石菖蒲总酚提取物制备方法技术

本发明专利技术公开了一种从中药石菖蒲中提取得到的总苯丙素提取物和总酚提取物及其制备方法。总苯丙素提取物主要包括β－细辛醚、α－细辛醚、桉脂素、ｇａｌｇｒａｖｉｎ、ｖｅｒａｇｕｅｎｓｉｎ以及以其为母核的其它衍生物，总酚提取物主要包括咖啡酸、原儿茶酸、阿魏酸、香草酸以及以其为母核的糖苷类化合物和其它衍生物。石菖蒲总苯丙素提取物和总酚提取物可由溶剂提取法、溶剂萃取法、沉淀法、大孔吸附树脂法、超临界流体萃取法、柱色谱法、液－液逆流分配色谱法等任意一种方法，或这些方法的任意组合制备获得。所制得的石菖蒲总苯丙素提取物中各种苯丙素类成分百分含量的总和为５～１００％（ｗ／ｗ），其中β－细辛醚、α－细辛醚两种成分的含量占全部总苯丙素含量的５～１００％（ｗ／ｗ）；石菖蒲总酚提取物中各种酚类成分百分含量的总和为５～１００％（ｗ／ｗ），其中咖啡酸、原儿茶酸二种成分的含量占全部总酚含量的５～１００％（ｗ／ｗ）。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属医药
，具体涉及中药石菖蒲的总苯丙素提取物和总酚提取物及其制备方法、质量控制方法，以及在医药和保健食品领域的应用。
技术介绍
石菖蒲为常用中药，来源于天南星科菖蒲属石菖蒲Acorus tatarinowiiSchott.及同属其它植物的干燥根茎。传统中医药理论认为石菖蒲具有开窍豁痰、醒神益智、聪耳明目、化湿开胃和散寒除痹的功效，主治昏迷、癫痫、癫狂、冠心病、心绞痛、心律失常、中风、眩晕、耳鸣、耳聋、萎缩性胃炎、脑外伤、弱智、鼻渊等证，现代药理研究表明石菖蒲具有镇静、抗惊、解痉平喘、抗抑郁、增进记忆、降脂、抗癌、抗心律失常等多种功效，临床广泛应用于治疗癫痫、痰厥、热病神昏、健忘、气闭耳聋、心胸烦闷、气滞胃痛、湿痹等症。石菖蒲中主要含有苯丙素类、酚类、黄酮类、生物碱类、三萜类等成分。迄今，有关石菖蒲化学成分的药理活性、应用及制备方法，仅见有一项公开的专利技术专利97106786.4，涉及石菖蒲中生物碱类成分的制备方法，未见涉及石菖蒲总苯丙素提取物和总酚提取物及其制备方法和用途的专利。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石菖蒲总苯丙素提取物及其制备方法。本专利技术的另一个目的在于提供一种石菖蒲总酚提取物及其制备方法。本专利技术的再一个目的在于提供一种石菖蒲总酚提取物与某些碱或金属盐形成的金属盐类衍生物。本专利技术的再一个目的在于提供一种石菖蒲总酚提取物与某些金属离子形成的金属络合物。本专利技术提出的石菖蒲总苯丙素提取物，是从中药石菖蒲中提取的含有多种苯丙素类活性成分的组合，其中主要化合物结构如下 本专利技术提出的石菖蒲总酚提取物，是从中药石菖蒲中提取的含有多种酚类活性成分的组合，其中主要化合物结构如下 本专利技术所述原料石菖蒲，来源于天南星科菖蒲属的任意一种植物。作为提取石菖蒲总苯丙素和总酚的原材料，可以是市售石菖蒲饮片，也可以是这些植物的茎、叶、花穗、果实、地下根茎及根等任一部位或全部植株，其中优选的药材部位为这些植物未抽花茎的干燥根茎。上述所述的石菖蒲包括未经任何炮制处理的原药材及饮片，还包括各种炮制品。本专利技术所述的石菖蒲总苯丙素提取物，是指从上述任一植物的任何部位提取得到的，包含多种苯丙素类活性成分的组合物，其中优选的是从Acorustatarinowii Schott.未抽花茎的干燥根茎中提取制备得到的，含有多种苯丙素类活性成分的组合物。这些苯丙素类成分主要包括β-细辛醚、α-细辛醚、桉脂素、galgravin、veraguensin以及以其为母核的其它衍生物。作为石菖蒲总苯丙素提取物，其中各种苯丙素类成分百分含量的总和为5～100％(w/w)，其中优选的为50～100％(w/w)。在本专利技术所述的石菖蒲总苯丙素提取物所涵盖的各种苯丙素类活性成分之中，最主要的是β-细辛醚、α-细辛醚、桉脂素、galgravin、veraguensin等成分。作为石菖蒲总苯丙素提取物，β-细辛醚、α-细辛醚两种成分的含量占全部总苯丙素含量的5～100％(w/w)。本专利技术所述的石菖蒲总酚提取物，是指从上述任一植物的任何部位提取得到的，包含多种酚类活性成分的组合物，其中优选的是从Acorus tatarinowiiSchott.干燥根茎中提取制备得到的，含有多种酚类活性成分的组合物。这些酚类成分主要包括咖啡酸、原儿茶酸、阿魏酸、香草酸以及以其为母核的糖苷类化合物和其它衍生物。作为石菖蒲总酚提取物，其中各种酚类成分百分含量的总和为5～100％(w/w)，其中优选的为50～100％(w/w)。本专利技术所述的石菖蒲总酚提取物，可以与某些碱(如氢氧化钠、氢氧化钾等)以及钠盐、钾盐、钙盐、锌盐等金属盐(如碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、醋酸钠、醋酸锌等)，形成金属盐类衍生物。这些衍生物具有与上述石菖蒲总酚提取物相同或相近的药理活性和用途。本专利技术所述的石菖蒲总酚提取物，还可以与钠、钾、钙、铁、铝、锌、铜、钡、铬、锶等金属离子形成金属络合物。这些金属络合物具有与上述石菖蒲总酚提取物相同或相近的药理活性或用途。在本专利技术所述的石菖蒲总酚提取物所涵盖的各种酚类活性成分之中，最主要的是咖啡酸、原儿茶酸、阿魏酸、香草酸、4-{carbonyl}phenol、3，5，4’-三羟基-6，7-亚甲二氧基黄酮、大黄素等成分。作为石菖蒲总酚提取物，咖啡酸、原儿茶酸成分的含量占全部总酚含量的5～100％(w/w)。本专利技术还提出了所述石菖蒲总苯丙素提取物和总酚提取物的制备工艺，它可以采用以下任意一种方法，或这些方法的任意组合进行制备(1)溶剂提取法；(2)溶剂萃取法；(3)沉淀法；(4)超临界流体萃取法；(5)柱色谱法；(6)液-液逆流分配色谱法。其中优选的方法为沉淀法和大孔吸附树脂法。在使用这些方法进行制备时，一般包括以下几个步骤(1)提取所用溶剂可以是水或任意一种醇类、酮类及酯类溶剂，或这些溶剂按一定比例组成的混合溶剂，或由这些溶剂与酸、碱、盐配成的酸性或碱性溶剂。提取方法可以是煎煮、加热回流、超声提取、冷浸、渗漉、微波提取、高压提取等。优选的提取工艺为石菖蒲药材加30～90％乙醇，回流提取2～3次，每次提取1～2小时，溶剂用量为5～15倍量(L/kg)。(2)过滤包括离心、抽滤、超滤、压滤等方法，使用或不使用以下任意一种澄清剂或其组合醇沉剂，明胶，高岭土，各种树脂，聚乙二醇，聚乙三醇，壳聚糖以及天然澄清剂成品如101果汁澄清剂、ZTC+1天然澄清剂等。(3)浓缩包括常压或减压条件下的薄膜蒸发、旋转蒸发及煎煮浓缩等。(4)干燥包括真空干燥、喷雾干燥、冷冻干燥等。当采用溶剂萃取法进行制备时，一般先将提取物混悬于水中，然后用低极性的酯类、烷烃类或醚类溶剂(如石油醚、乙醚、己烷、汽油、乙酸乙酯等)氯仿、乙酸乙酯、或是这些溶剂的混合物，萃取获得其中的总苯丙素成分和总酚成分，得到总苯丙素提取物和总酚提取物。当采用沉淀法进行制备时，优选的石菖蒲苯丙素提取物制备工艺为石菖蒲药材乙醇提取物加入一定体积的蒸馏水，使得药材量与分散后溶液体积比为1∶6～1∶10。再分别以3000～5000转/分钟的速度离心30～60分钟，倾出上清液，将沉淀用2～5BV(生药量)石油醚回流2～3次，每次1.0～2.0小时，合并石油醚提取液，回收溶剂，残留物即为苯丙素提取物。当采用大孔吸附树脂法进行制备时，所用的大孔树脂可以是非极性、弱极性、中等极性、弱碱性或弱酸性等任意一种类型，这些树脂的代号由于生产厂家不同而不同，如D101、D4020、HPD400、AB-8、S-8、HZ-806等，其中优选的为弱极性或中等极性的树脂，如AB-8、HPD400、D 101等。所用的洗脱剂为水和含水的乙醇、甲醇、丙酮等，其中优选的为0～100％的乙醇。优选的石菖蒲酚类提取物树脂纯化工艺为选用AB-8、HPD400等中等极性或弱极性大孔吸附树脂作为纯化用树脂，石菖蒲乙醇提取物上样液浓度2～4mg/mL(以总酚量计)，吸附流速2～6BV/h，树脂柱径高比1∶8～1∶13，上样量为0.5～2.55mg/mL(以总酚量计)，水洗脱1～2倍树脂体积进行除杂，除杂流速为3～8BV/h，用40～90％乙醇洗脱3～6倍树脂体积，洗脱流速为4～9BV/h。当采用超临界流体萃取法进行制备时，可以对石菖蒲原材料直接本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石菖蒲总苯丙素提取物，其特征在于该提取物由中药石菖蒲中提取获得，并含有以下苯丙素类成分：β－细辛醚、α－细辛醚、桉脂素、ｇａｌｇｒａｖｉｎ、ｖｅｒａｇｕｅｎｓｉｎ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石任兵，刘斌，董玉，
申请(专利权)人：石任兵，刘斌，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]