本发明专利技术涉及一种利用硼酸催化合成手性Ｌ－或Ｄ－酒石酸二乙酯的方法，首先将一定量的手性（Ｌ－或Ｄ－）酒石酸和所需的一种醇（如乙醇等）混合（混合比例根据合成的手性酒石酸酯的种类不同，其摩尔比有所不同），以四氯化碳为溶剂，硼酸作催化剂，油浴加热，控制一定温度，回流反应一定时间后，通过洗涤、干燥、减压蒸馏等纯化过程得到手性（Ｌ－或Ｄ－）酒石酸二乙酯。本方法提出了一种既经济又环保的手性（Ｌ－或Ｄ－）酒石酸二乙酯生产方法，产品质量高，附加值高，同时催化剂硼酸以及溶剂四氯化碳可以回收重新利用，能够给企业带来环境保护和经济效益双丰收。整个工艺零排放，不造成二次污染，可达到节能减排之目的。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种利用硼酸催化合成手性L-或D-酒石酸二乙酯的 方法，特别是涉及一种采用无毒、无腐蚀性的硼酸作催化剂催化合成 手性(L-或D-)酒石酸二乙酯的生产技术。手性(L-或D-)酒石 酸二乙酯广泛用于立体选择性手性萃取拆分对映体药物，它是合成重 要的手性砌块手性醇的原料，也可以作为手性催化剂用于不对称合 成。
技术介绍
近年来，随着化学工业的发展，人们已经将重点转向如何更有效 的模拟自然，高选择性的合成自然界中存在的那些具有新的特殊活性 的物质。其中一个极为重要的和富有活力的领域就是手性物质的合 成。手性合成有着广泛的应用，但其反应需要一些特殊的条件。 一般 来说，反应体系要有手性因素，如手性反应物、手性试剂、手性溶剂、 以及手性催化剂等。随着手性合成的深入研究，光学活性或手性化合 物的制备己在医药和农业、工业中占有越来越重要的地位。手性的重要性也表现在经济方面。自1992年以来，手性药物市 场一直快速增长，1999年第一次超过1000亿美元，单一对映体药物 销售额达到1150亿美元，比1998年增长16%，占世界药品市场3600 亿美元的32%。 2003年达到1460亿美元。在世界最畅销的前100、 300、 500种药物中，单一对映体药物达到或超过50%。预计到2010年，全球上市的化学合成新药中，约有70%为单一对映体药物。手性(L-或D-)酒石酸二乙酯是重要的手性缘化合物，从立体 结构上，具有光学活性特征，因而具有立体选择性和手性识别的功能； 从官能团结构上，含有烃基、羟基和酯等官能团，具有极化、诱导和 氢键等多种分子之间作用功能。依靠多种分子之间作用力用于用于立 体选择性手性萃取拆分对映体药物；依靠立体选择性和手性识别的功 能，它是重要的手性砌块手性醇的原料，也可以作为手性催化剂用于 不对称合成。手性(L-或D-)酒石酸二乙酯在医药和农业、工业中 应用越来越广泛。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用硼酸催化合成手性(L-或D-) 酒石酸二乙酯的方法，用该方法制取的产品，质量高、附加值高，同 时在工艺过程中催化剂硼酸以及溶剂四氯化碳可以回收重新利用，该 方法反应过程零排放，能够产生环境保护和经济上的双重效益。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的利用硼酸催化合成手性L-或D-酒石酸二乙酯的方法，利用酸醇 酯化反应机理，首先将手性L-或D-酒石酸和所需的醇混合，混合比 例根据合成的手性酒石酸酯的种类不同，其摩尔比有所不同；以四氯 化碳为溶剂，硼酸作催化剂，油浴加热，控制温度，回流反应后，通 过洗涤、干燥、减压蒸馏纯化过程得到手性L-或D-酒石酸二乙酯。所述的利用硼酸催化合成手性L-或D-酒石酸二乙酯的方法，其 采用无毒、无腐蚀性的硼酸作催化剂。所述的利用硼酸催化合成手性L-或D-酒石酸二乙酯的方法，其 采用四氯化碳作溶剂。所述的利用硼酸催化合成手性L-或D-酒石酸二乙酯的方法，其 该方法在工艺过程中催化剂硼酸以及溶剂四氯化碳可以回收重新利 用。本专利技术的优点与效果是1. 本方法提出了一种既经济又环保的手性(L-或D-)酒石酸二 乙酯生产方法，产品质量高，附加值高，同时在工艺过程中催化剂硼 酸以及溶剂四氯化碳可以回收重新利用，能够给企业带来环境保护和 经济效益双丰收。2. 采用硼酸作催化剂，无毒、无腐蚀，能够使设备投资降低， 生产成本降低，且整个工艺零排放，不造成二次污染，可达到节能减 排之目的。附图说明本专利技术的附图为工艺流程方框图。 具体实施例方式下面参照附图对本专利技术进行详细说明。1.本专利技术的基本原理利用酸醇酯化反应机理，首先将一定量的手性(L-或D-)酒石 酸和所需的一种醇(如乙醇等)混合(混合比例根据合成的手性酒石 酸酯的种类不同，其摩尔比有所不同)，以四氯化碳为溶剂，硼酸作 催化剂，油浴加热，控制一定温度，回流反应一定时间后，通过洗涤、干燥、减压蒸馏等纯化过程得到手性(L-或D-)酒石酸二乙酯。 具体化学反应方程式如下<formula>formula see original document page 0</formula>2. 本专利技术的基本方案第一步是将一定量的手性(L-或D-)酒石酸和所需的一种醇(如 乙醇等)混合(混合比例根据合成的手性酒石酸酯的种类不同，其摩 尔比有所不同)；第二步是加入四氯化碳为溶剂，硼酸作催化剂；第三步是油浴加热，控制一定温度，回流反应一定时间；第四步是将产物进行洗涤；第五步是将洗涤过的产物干燥继续脱水；第六步是将产物进行减压蒸馏得到手性(L-或D-)酒石酸二乙酯。3. 本专利技术的技术方法
本专利技术根据酸醇酯化反应机理，采用回流装置进行蒸馏酯化脱水 工艺，工艺简单，易于工业化。对蒸馏残液未转化的酒石酸进行回收，将分离残液浓縮或循环使用几次，硼酸达到饱和后，结晶回收硼酸直 接返回工艺，工艺无排放，反应过程零排放。4.本专利技术具体的实施方案称量30g(0.1mo1)的酒石酸加入三口烧瓶中，然后再量取58.6ml 无水乙醇和30ml四氯化碳加入三口瓶中混合均匀；称取0.5g硼酸加 入烧瓶中；开始加热，控制磁力搅拌器的温度为70°C;然后每半小 时加入硼酸0.5g，继续分水回流至不再出水为止(分水器内水在上层， 四氯化碳在下层)。然后将磁力搅拌器温度升为8(TC，将乙醇和四氯 化碳蒸出，待不再有馏出物时反应结束。测出水和其它产物体积。将三口瓶内物质倒入量筒并加入等体积的甲苯，缓慢倒入分液漏 斗中，震荡后静置，两相静止分层后，进行萃取分离，分液回收甲苯， 得到粗产品。将粗产物倒入克氏蒸馏瓶中，安装好减压装置，进行减压蒸馏。 该过程中采用集热式磁力搅拌器(油浴)，油浴的温度逐渐的升高。 大概进行1 2小时，当不再有馏出物时，停止减压蒸馏。待冷却后， 将馏出物倒入量筒中读数，并将产物倒入锥型瓶中保存。最佳反应条件，反应醇酸比5 : 1，反应温度7CTC，反应时间8 9小时，催化剂用量为酒石酸质量的1/15，四氯化碳体积为无水乙醇 体积的一半；酯化率96.68%,收率90%。权利要求1.利用硼酸催化合成手性L-或D-酒石酸二乙酯的方法，其特征在于利用酸醇酯化反应机理，首先将手性L-或D-酒石酸和所需的醇混合，混合比例根据合成的手性酒石酸酯的种类不同，其摩尔比有所不同；以四氯化碳为溶剂，硼酸作催化剂，油浴加热，控制温度，回流反应后，通过洗涤、干燥、减压蒸馏纯化过程得到手性L-或D-酒石酸二乙酯。2. 根据权利要求1所述的利用硼酸催化合成手性L-或D-酒石酸 二乙酯的方法，其特征在于采用无毒、无腐蚀性的硼酸作催化剂。3. 根据权利要求1所述的利用硼酸催化合成手性L-或D-酒石酸 二乙酯的方法，其特征在于采用四氯化碳作溶剂。4. 根据权利要求1所述的利用硼酸催化合成手性L-或D-酒石酸 二乙酯的方法，其特征在于该方法在工艺过程中催化剂硼酸以及溶剂 四氯化碳可以回收重新利用。全文摘要本专利技术涉及一种利用硼酸催化合成手性L-或D-酒石酸二乙酯的方法，首先将一定量的手性(L-或D-)酒石酸和所需的一种醇(如乙醇等)混合(混合比例根据合成的手性酒石酸酯的种类不同，其摩尔比有所不同)，以四氯化碳为溶剂，硼酸作催化剂，油浴加热，控制一定温度，回流本文档来自技高网...
【技术保护点】
利用硼酸催化合成手性Ｌ－或Ｄ－酒石酸二乙酯的方法，其特征在于利用酸醇酯化反应机理，首先将手性Ｌ－或Ｄ－酒石酸和所需的醇混合，混合比例根据合成的手性酒石酸酯的种类不同，其摩尔比有所不同；以四氯化碳为溶剂，硼酸作催化剂，油浴加热，控制温度，回流反应后，通过洗涤、干燥、减压蒸馏纯化过程得到手性Ｌ－或Ｄ－酒石酸二乙酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王国胜，宁志高，
申请(专利权)人：沈阳化工学院，
类型：发明
国别省市：89[]
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