一种提高气凝胶复合材料接合强度的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高气凝胶复合材料结合强度的方法，包括如下步骤：制备表面羟基化的纤维材料；制备硅烷偶联剂的水解液：将硅烷偶联剂加入醇溶剂和去离子水混合溶液中，搅拌；制备表面接枝有机官能团的纤维材料：将硅烷偶联剂的水解液浸渍表面羟基化的纤维材料；制备气凝胶复合材料：制备出前驱体水解液和硅烷偶联剂稀释液，将两者混合得到有机官能团溶胶，将有机官能团溶胶浸渍表面接枝有机官能团的纤维材料，直至凝胶，得气凝胶复合材料；对气凝胶复合材料依次进行老化、置换、表面处理、清洗、干燥和冷却处理。本发明专利技术中的方法使溶胶与纤维材料以化学键的形式结合在一起，不仅既增强了其机械性能，同时避免了结合不牢容易发生散落的现象。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学气凝胶领域，尤其涉及一种提高气凝胶复合材料结合强度的方法。
技术介绍
气凝胶是一种高温超级绝热材料，其具有导热系数低(0.01～0.03W/m·K)，比表面积大(～1000m2/g)，体积密度小(～0.03g/cm3)，孔隙率高(80％～99.8％)以及孔隙间距小(1～100nm)等特性，但由于Si-O的弱应变性及其多孔结构导致气凝胶的机械性能差，在很大程度上限制了其在各领域的应用。目前，主要通过以下两种方法提高气凝胶的机械性能，解决其脆性问题。(1)通过优化制备工艺，改善气凝胶骨架本身的结构和性能。(2)通过添加纤维、交联剂等增强材料，制备气凝胶复合材料。但是通过添加纤维制备气凝胶复合材料，虽然提高了气凝胶的机械性能，但是气凝胶与纤维的复合主要是通过物理吸附结合在一起的，结合强度较低，结合不牢，造成气凝胶粉末容易发生散落，即“掉灰”现象，这是目前气凝胶隔热复合材料普遍存在且急需解决的问题。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种提高气凝胶复合材料结合强度的方法，通过硅烷偶联剂制备带有有机官能团的溶胶和接枝有机官能团的纤维或者纤维棉，使溶胶中的有机官能团与纤维或纤维棉上的有机官能团发生反应，使两者以化学键的形式结合在一起，达到避免现有技术中因为通过物理吸附结合而导致的结合不牢容易发生散落的目的。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种提高气凝胶复合材料结合强度的r>方法，包括如下步骤：步骤1.制备表面羟基化的纤维材料：将纤维材料浸入食人鱼溶液中进行蚀刻，然后清洗、干燥；步骤2.制备硅烷偶联剂的水解液：将硅烷偶联剂加入醇溶剂和去离子水混合溶液中，搅拌2～64h；步骤3.制备表面接枝有机官能团的纤维材料：将所述硅烷偶联剂的水解液浸渍所述表面羟基化的纤维材料，超声0.5～2h，在120℃下干燥1～4h；步骤4.气凝胶复合材料的制备：将前驱体在去离子水和乙醇中水解，调节溶液pH值为2～4，水解0.5～3h，制备出前驱体水解液；将乙醇和所述硅烷偶联剂混合搅拌，制备出硅烷偶联剂稀释液；将所述硅烷偶联剂稀释液滴入所述前驱体水解液中，搅拌均匀，进行缩聚反应，得到有机官能团溶胶；将所述有机官能团溶胶浸渍所述表面接枝有机官能团的纤维材料，直至凝胶，得所述气凝胶复合材料；步骤5.对所述气凝胶复合材料依次进行老化、置换、表面处理、清洗、干燥和冷却处理。其中，所述纤维材料为玻璃棉或玻璃纤维，步骤1中进行蚀刻0.5～2h，用去离子水清洗，120℃下干燥2～4h。其中，所述食人鱼溶液由98％H2SO4和30％H2O2按体积比3:1组成。其中，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中至少一种。其中，步骤2中所述硅烷偶联剂、所述去离子水和所述醇溶剂的体积比为1：(4～10)：(1～9)。其中，步骤3中所述硅烷偶联剂的质量与所述纤维材料的质量比为1：(1～50)。其中，步骤4中的前驱体为水玻璃、正硅酸甲酯和正硅酸乙酯中的至少一种。其中，步骤4中的所述前驱体、所述去离子水和所述乙醇的摩尔比为1：(3～7)：(1～9)。其中，步骤4中的所述硅烷偶联剂稀释液中所述乙醇和所述硅烷偶联剂的摩尔比为(1～7)：(0.05～0.20)。其中，步骤5的具体步骤为：老化：将所述气凝胶复合材料放入50ml乙醇中，在50℃水浴锅中老化24～48h；置换：将经老化处理的所述气凝胶复合材料在异丙醇中置换8～16h，然后分别在异丙醇体积分数为75％，50％和25％的异丙醇和正己烷的混合溶液中置换8～16h，最后在正己烷溶液中置换8～16h；表面处理：经置换后，使用体积比为1:(2～6)的六甲基二硅氮烷和正己烷混合溶液在50℃下进行表面改性；清洗：用异丙醇体积分数20％的异丙醇和正己烷混合液清洗3～5次，每次8～16h。最后用正己烷溶液清洗2～5次，每次8～16h；干燥：将清洗后的所述气凝胶复合材料分别在50℃下干燥2h，在80℃下干燥2h，在100℃下干燥2h，在150℃下干燥2h，升温速率为1～5℃/min；冷却：随炉冷却。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：通过硅烷偶联剂制备带有有机官能团的溶胶和接枝有机官能团的纤维或者纤维棉，使溶胶中的有机官能团与纤维或纤维棉上的有机官能团发生反应，使两者以化学键的形式结合在一起，通过常压干燥制备气凝胶的复合材料，不仅既增强了气凝胶复合材料的机械性能，同时避免了现有技术中因为通过物理吸附结合而导致的结合不牢容易发生散落的现象。附图说明图1为本专利技术中制备气凝胶复合材料的原理图；图2为本专利技术中制备气凝胶复合材料的流程图。具体实施方式下面通过附图以及具体的实施例并结合附图对本专利技术做进一步的详细描述。请参阅图1和图2，其分别为本专利技术中以含有环氧基和氨基的硅烷偶联剂为例，制备气凝胶复合材料的原理图，以及制备气凝胶复合材料的流程图。实施例1取4g玻璃棉，浸入由60mL98％H2SO4和20mL30％H2O2组成的“食人鱼溶液”中，刻蚀30min，然后用去离子水清洗，直至将“食人鱼溶液”清洗掉，然后在120℃下干燥2h，得到表面羟基化的玻璃棉。将硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入甲醇和去离子水混合溶液中，搅拌48h，制备出硅烷偶联剂水解液。其中γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、水和甲醇的体积比为1：6：1。利用上述硅烷偶联剂水解液浸渍表面羟基化的玻璃棉，超声30min，然后在120℃下干燥2h，使玻璃棉表面的羟基与水解的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的羟基反应，得到表面接枝环氧基的玻璃棉，其中γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与玻璃棉的质量比为1：5。取前驱体正硅酸乙酯，将正硅酸乙酯、乙醇和去离子水按摩尔比为1：5：5，配制成混合溶液，并加入0.1mol/L的醋酸调节混合溶液的pH＝3，水解1h，得到正硅酸乙酯水解液(即前驱体水解液)。同时，将乙醇和γ-氨丙基三乙氧基硅烷按摩尔比为5：0.1混合，搅拌5min，配置成硅烷偶联剂稀释液，即γ-氨丙基三乙氧基硅烷稀释液，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷稀释液缓慢滴入正硅酸乙酯水解液中，继续搅拌10min，得到含有氨基的有机官能团溶胶，将含有氨基的有机官能团溶胶浸渍表面接枝环氧基的玻璃棉，直至凝胶，使氨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高气凝胶复合材料结合强度的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1.制备表面羟基化的纤维材料：将纤维材料浸入食人鱼溶液中进行蚀刻，然后清洗、干燥；步骤2.制备硅烷偶联剂的水解液：将硅烷偶联剂加入醇溶剂和去离子水混合溶液中，搅拌2～64h；步骤3.制备表面接枝有机官能团的纤维材料：将所述硅烷偶联剂的水解液浸渍所述表面羟基化的纤维材料，超声0.5～2h，在120℃下干燥1～4h；步骤4.气凝胶复合材料的制备：将前驱体在去离子水和乙醇中水解，调节溶液pH值为2～4，水解0.5～3h，制备出前驱体水解液；将乙醇和所述硅烷偶联剂混合搅拌，制备出硅烷偶联剂稀释液；将所述硅烷偶联剂稀释液滴入所述前驱体水解液中，搅拌均匀，进行缩聚反应，得到有机官能团溶胶；将所述有机官能团溶胶浸渍所述表面接枝有机官能团的纤维材料，直至凝胶，得所述气凝胶复合材料；步骤5.对所述气凝胶复合材料依次进行老化、置换、表面处理、清洗、干燥和冷却处理。

【技术特征摘要】
1.一种提高气凝胶复合材料结合强度的方法，其特征在于，包括如下步
骤：
步骤1.制备表面羟基化的纤维材料：将纤维材料浸入食人鱼溶液中进行
蚀刻，然后清洗、干燥；
步骤2.制备硅烷偶联剂的水解液：将硅烷偶联剂加入醇溶剂和去离子水
混合溶液中，搅拌2～64h；
步骤3.制备表面接枝有机官能团的纤维材料：将所述硅烷偶联剂的水解
液浸渍所述表面羟基化的纤维材料，超声0.5～2h，在120℃下干燥1～4h；
步骤4.气凝胶复合材料的制备：
将前驱体在去离子水和乙醇中水解，调节溶液pH值为2～4，水解0.5～3h，
制备出前驱体水解液；
将乙醇和所述硅烷偶联剂混合搅拌，制备出硅烷偶联剂稀释液；
将所述硅烷偶联剂稀释液滴入所述前驱体水解液中，搅拌均匀，进行缩
聚反应，得到有机官能团溶胶；
将所述有机官能团溶胶浸渍所述表面接枝有机官能团的纤维材料，直至
凝胶，得所述气凝胶复合材料；
步骤5.对所述气凝胶复合材料依次进行老化、置换、表面处理、清洗、
干燥和冷却处理。
2.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法，其特征
在于，所述纤维材料为玻璃棉或玻璃纤维，步骤1中进行蚀刻0.5～2h，用去
离子水清洗，120℃下干燥2～4h。
3.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法，其特征
在于，所述食人鱼溶液由98％H2SO4和30％H2O2按体积比3:1组成。
4.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法，其特征
在于，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三
乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中至少一种。
5.根据权利要求1所述的提高气凝胶复合材料结合强度的方法，其特征
在于，步骤2中所述硅烷偶联剂、...

【专利技术属性】
技术研发人员：战梅，孙诗兵，董全霄，王建恒，田英良，张璐，陈柯羽，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11