【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳/陶复合材料制备领域,涉及一种碳/陶复合材料陶瓷基引入技术及其制备方法,具体涉及一种在碳纤维预制体中引入陶瓷基的技术和碳/陶复合材料的制备方法。
技术介绍
各国对碳/陶复合材料制备技术的研究始于20世纪80年代,至今发展较成熟的制备技术有化学气相渗透法(CVI)、先驱体浸渍裂解法(PIP)、反应熔体浸渗法(RMI)、热压烧结(HPS)等。CVI法是以含硅等有机物作为陶瓷源,以纤维预制体为胚体,在高温下气体渗入预制体内部后,利用气体有机物的裂解特性形成陶瓷基体,该方法中陶瓷基体致密化速度较低,且气体有机物陶瓷源利用率低,制备周期较长,生产成本高,且产品中陶瓷微晶尺寸小,产品孔隙率大,沉积的陶瓷基体密度存在梯度差;PIP法是在一定的温度和压力下,将液态聚碳硅烷等有机物浸渗到多孔纤维预制体内,然后经过干燥和热处理,使聚碳硅烷发生热解并得到陶瓷基体,该方法制备的样品致密化需要多次循环,使得周期较长,陶瓷基体存在裂纹和孔洞、微结构不够致密,且对于先驱体的研究开发以及合成过程比较复杂,从而也提高了材料的制备成本。反应炼体浸渗法(RMI)法是在高温真空环境中,液态的熔融硅在毛细管力的作用下渗入多孔预制体内,然后液态溶融硅与预制体中的热解碳相接触发生反应,最后熔融硅需要通过已经形成的陶瓷向内扩散,继续与内部的碳反应生成碳化硅,RMI法制备的复合材料力学性能不佳、容易断裂、韧性差。近年来,有研究者在传统的碳/陶复合材料制备技术的基础上加以改进和创新,在简化制备工序和降低制备成本等方面取得了一定成效,制备的碳/陶复合材料满足部分特定领域的特殊使用要求。例如, ...
【技术保护点】
一种碳/陶复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤一,陶瓷浆制备:将陶瓷粉和易挥发性溶剂,配置成高固相含量的陶瓷浆;步骤二,注浆:将碳纤维预制体放入至模具中,加压将陶瓷浆料注入碳纤维预制体内部,制得碳/陶复合材料湿胚;步骤三,除湿:将碳/陶复合材料湿胚在30~300℃温度下烘干1~48h,得到碳/陶复合材料干胚;步骤四,重结晶烧结:将碳/陶复合材料干胚放在真空或惰性气氛的高温烧结炉中,按温度曲线烧结,陶瓷粉料在碳纤维胚体内蒸发,在碳纤维接触表面重新凝聚与结晶,并最终在碳纤维表面形成致密的陶瓷基包覆层,制备出碳/陶复合材料;所述步骤四中的温度曲线依次包括以下时间和温度以及速率的关系:a、以1~10℃/min升温速率从常温升至200~300℃,去除胚体中易挥发分;b、调节升温速率为1~5℃/min,升温至1000~1600℃,去除陶瓷氧化物等杂质;c、0.5~1℃/min升温速率从1000~1600℃升温至2000~2400℃,进入陶瓷基重结晶烧结阶段;d、在2000~2400℃保温120~180min;e、以1~5℃/min的降温速率将温度从2000~2400℃降至1000~1 ...
【技术特征摘要】
1.一种碳/陶复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤一,陶瓷浆制备:将陶瓷粉和易挥发性溶剂,配置成高固相含量的陶瓷浆;步骤二,注浆:将碳纤维预制体放入至模具中,加压将陶瓷浆料注入碳纤维预制体内部,制得碳/陶复合材料湿胚;步骤三,除湿:将碳/陶复合材料湿胚在30~300℃温度下烘干1~48h,得到碳/陶复合材料干胚;步骤四,重结晶烧结:将碳/陶复合材料干胚放在真空或惰性气氛的高温烧结炉中,按温度曲线烧结,陶瓷粉料在碳纤维胚体内蒸发,在碳纤维接触表面重新凝聚与结晶,并最终在碳纤维表面形成致密的陶瓷基包覆层,制备出碳/陶复合材料;所述步骤四中的温度曲线依次包括以下时间和温度以及速率的关系:a、以1~10℃/min升温速率从常温升至200~300℃,去除胚体中易挥发分;b、调节升温速率为1~5℃/min,升温至1000~1600℃,去除陶瓷氧化物等杂质;c、0.5~1℃/min升温速率从1000~1600℃升温至2000~2400℃,进入陶瓷基重结晶烧结阶段;d、在2000~2400℃保温120~180min;e、以1~5℃/min的降温速率将温度从2000~2400℃...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈青华,孙小生,
申请(专利权)人:湖南九华碳素高科有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南;43
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