水泥减水剂的制备方法技术

技术编号:14968839 阅读:69 留言:0更新日期:2017-04-02 22:45
本发明专利技术公开了一种水泥减水剂的制备方法,其合成工艺是在带有搅拌的反应釜内,按原料摩尔配比为:菲渣∶硫酸∶甲醛∶乙二胺或者尿素=1∶1.5~3.5∶0.6~1.1∶0.009~0.02加入原料,再按磺化、水解再磺化、缩合、中和、再缩合步骤进行反应,即得产品。本发明专利技术利用菲渣作原料,解决了合成减水剂成本高、工业废渣对环境污染问题,同时改进了合成工艺,提高了产品性能,合成的产品减水率高,用量少,流动性大,和易性好,改善和提高了混凝土力学性能和耐久性。本产品符合混凝土外加剂国家标准GB8076-1997。利用本方法生产的水泥减水剂适用于工业与民用建筑、道路工程、水电工程、预制构件和水泥制品等混凝土工程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工工艺领域,具体涉及一种水泥减水剂的制备方法
技术介绍
水泥减水剂的制备工艺过程至少包括磺化、调缩合、水解、搅拌等基本过程。在目前制备水泥减水剂的制备过程方法中,工艺流程不易于实施,生成的水泥减水剂的纯度低,反应物单程转化率低,制作工序复杂,生产效率低而且成本造价高。
技术实现思路
为了克服现有
存在的上述技术问题,本专利技术的目的在于,提供一种水泥减水剂的制备方法,本专利技术不仅制作工序简单、提高工作效率,而且生成的水泥减水剂质量好。本专利技术提供的水泥减水剂的制备方法,包括以下步骤:(1)磺化:首先按配料比在反应釜内加入菲渣,加热升温,待菲渣熔解后开始搅拌,在100℃~120℃下,40分钟内缓慢加入浓硫酸,然后维持反应温度在110℃~130℃,磺化反应3~5小时,磺化结束;(2)水解再磺化:降温至100℃~110℃,按菲比水的摩尔比为1∶3.22加入水,水解40分钟,而后升温至140℃~155℃,再磺化40分钟;(3)缩合:再磺化结束后,降温至70℃~80℃,在50分钟内,缓慢加入质量百分数为37%的甲醛水溶液,为使缩合反应温和防止爆聚,在甲醛水溶液中按甲醛比水摩尔比为1∶14.6,再配入一定量的溶剂水,加完甲醛后,维持反应温度在80℃~90℃,缩合3~5小时;(4)中和:缩合结束后加入饱和NaOH水溶液,使溶液的pH=7~8;(5)再缩合:在70℃~90℃加入乙二胺或者尿素,再缩合20分钟,最后在反应温度70℃~90℃下抽真空20分钟,蒸出适量水即得棕红色粘液体产品,最终产品有效成分质量百分数大于37%。本专利技术提供的水泥减水剂的制备方法,其有益效果在于,克服了现有技术制备水泥减水剂的工艺过程中工序较多,工作量大的问题,提高了工作效率;提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。具体实施方式下面结合一个实施例,对本专利技术提供的水泥减水剂的制备方法进行详细的说明。实施例本实施例的水泥减水剂的制备方法,包括以下步骤:(1)磺化:首先按配料比在反应釜内加入菲渣,加热升温,待菲渣熔解后开始搅拌,在100℃下,40分钟内缓慢加入浓硫酸,然后维持反应温度在130℃,磺化反应3小时,磺化结束;(2)水解再磺化:降温至100℃,按菲比水的摩尔比为1∶3.22加入水,水解40分钟,而后升温至155℃,再磺化40分钟;(3)缩合:再磺化结束后,降温至80℃,在50分钟内,缓慢加入质量百分数为37%的甲醛水溶液,为使缩合反应温和防止爆聚,在甲醛水溶液中按甲醛比水摩尔比为1∶14.6,再配入一定量的溶剂水,加完甲醛后,维持反应温度在80℃,缩合5小时;(4)中和:缩合结束后加入饱和NaOH水溶液,使溶液的pH=8;(5)再缩合:在90℃加入乙二胺或者尿素,再缩合20分钟,最后在反应温度70℃℃下抽真空20分钟,蒸出适量水即得棕红色粘液体产品,最终产品有效成分质量百分数等于37%。水泥减水剂的制备方法,无需进一步加工,工序简单,数据精确易于测量,工艺流程易于实施。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水泥减水剂的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)磺化:首先按配料比在反应釜内加入菲渣,加热升温,待菲渣熔解后开始搅拌,在100℃~120℃下,40分钟内缓慢加入浓硫酸,然后维持反应温度在110℃~130℃,磺化反应3~5小时,磺化结束;        (2)水解再磺化:降温至100℃~110℃,按菲比水的摩尔比为1∶3.22加入水,水解40分钟,而后升温至140℃~155℃,再磺化40分钟;     (3)缩合:再磺化结束后,降温至70℃~80℃,在50分钟内,缓慢加入质量百分数为37%的甲醛水溶液,为使缩合反应温和防止爆聚,在甲醛水溶液中按甲醛比水摩尔比为1∶14.6,再配入一定量的溶剂水,加完甲醛后,维持反应温度在80℃~90℃,缩合3~5小时;  (4)中和:缩合结束后加入饱和NaOH水溶液,使溶液的pH=7~8;  (5)再缩合:在70℃~90℃加入乙二胺或者尿素,再缩合20分钟,最后在反应温度70℃~90℃下抽真空20分钟,蒸出适量水即得棕红色粘液体产品,最终产品有效成分质量百分数大于37%。

【技术特征摘要】
1.一种水泥减水剂的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)磺化:首先按配料比在反应釜内加入菲渣,加热升温,待菲渣熔解后开始搅拌,在100℃~120℃下,40分钟内缓慢加入浓硫酸,然后维持反应温度在110℃~130℃,磺化反应3~5小时,磺化结束;
(2)水解再磺化:降温至100℃~110℃,按菲比水的摩尔比为1∶3.22加入水,水解40分钟,而后升温至140℃~155℃,再磺化40分钟;
(3)缩合:再磺化结束后,降温至70℃~80℃,在50分...

【专利技术属性】
技术研发人员:张晶
申请(专利权)人:青岛首泰农业科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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