脱水双氢青蒿素的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种脱水双氢青蒿素的合成工艺，本发明专利技术将二氯甲烷、N(C2H5)3、三氯氧磷依次加入到容器中，混合，再分5-7次加入双氢青蒿素，将容器置于冰水混合物浴中，搅拌，取出容器，放置直到升至室温，再继续反应11-17小时得到反应液，然后再对反应液进行后续处理，得到成品。本发明专利技术采用的合成方法解决了现有技术中双氢青蒿素制备方法得到的双氢青蒿素水分含量大，影响其质量的问题，提供了一种双氢青蒿素的脱水合成方法，能够快速有效地对双氢青蒿素进行脱水合成，得到无水双氢青蒿素即脱水双氢青蒿素，工艺简单、成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药合成
，具体涉及一种脱水双氢青蒿素的合成工艺。
技术介绍
双氢青蒿素的药理作用为青蒿素的衍生物对疟原虫红内期有强大且快速的杀灭作用，能迅速控制临床发作及症状。青蒿素的作用机制尚不十分清楚，主要是干扰疟原虫的表膜一线粒体功能。青蒿素通过影响疟原虫红内期的超微结构，使其膜系结构发生变化。在目前脱水双氢青蒿素的合成工艺过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的脱水双氢青蒿素成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
技术实现思路
为了克服现有
存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于，提供一种脱水双氢青蒿素的合成工艺，本专利技术不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的产品纯度大，适合工业化生产。本专利技术提供的脱水双氢青蒿素的合成工艺，包括以下步骤：（1）将二氯甲烷、N(C||sub||2||/sub||H||sub||5||/sub||)||sub||3||/sub||、三氯氧磷依次加入到容器中，混合，再分5-7次加入双氢青蒿素，将容器置于冰水混合物浴中，搅拌，取出容器，放置直到升至室温，再继续反应11-17小时得到反应液；（2）将步骤（1）中得到的反应液倒入冰中，洗涤至pH为3-6，加入无水硫酸镁干燥，得到干燥液；（3）将上述干燥液用薄膜蒸发浓缩，再用硅胶层析，在减压浓缩后得到片状晶体即本专利技术的脱水双氢青蒿素。本专利技术提供的脱水双氢青蒿素的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备脱水双氢青蒿素工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。具体实施方式下面结合一个实施例，对本专利技术提供的脱水双氢青蒿素的合成工艺进行详细的说明。实施例本实施例的脱水双氢青蒿素的合成工艺，包括以下步骤：（1）将二氯甲烷、N(C||sub||2||/sub||H||sub||5||/sub||)||sub||3||/sub||、三氯氧磷依次加入到容器中，混合，再分5-7次加入双氢青蒿素，将容器置于冰水混合物浴中，搅拌，取出容器，放置直到升至室温，再继续反应17小时得到反应液；（2）将步骤（1）中得到的反应液倒入冰中，洗涤至pH为6，加入无水硫酸镁干燥，得到干燥液；（3）将上述干燥液用薄膜蒸发浓缩，再用硅胶层析，在减压浓缩后得到片状晶体即本专利技术的脱水双氢青蒿素。脱水双氢青蒿素的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，大大降低工艺成本，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脱水双氢青蒿素的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　（1）将二氯甲烷、N(C||sub||2||/sub||H||sub||5||/sub||)||sub||3||/sub||、三氯氧磷依次加入到容器中，混合，再分5‑7次加入双氢青蒿素，将容器置于冰水混合物浴中，搅拌，取出容器，放置直到升至室温，再继续反应11‑17小时得到反应液；                    （2）将步骤（1）中得到的反应液倒入冰中，洗涤至pH为3‑6，加入无水硫酸镁干燥，得到干燥液；             （3）将上述干燥液用薄膜蒸发浓缩，再用硅胶层析，在减压浓缩后得到片状晶体即本专利技术的脱水双氢青蒿素。

【技术特征摘要】
1.一种脱水双氢青蒿素的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）将二氯甲烷、N(C||sub||2||/sub||H||sub||5||/sub||)||sub||3||/sub||、三氯氧磷依次加入到容器中，混合，再分5-7次加入双氢青蒿素，将容器置于冰水混合物浴中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晶，
申请(专利权)人：青岛首泰农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37