大尺寸硫系玻璃的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种大尺寸硫系玻璃的制备方法，其所使用的硫系玻璃制备装置包括炉体以及位于炉体外部用以控制各部件工作的中控台，炉体包括有真空室以及具有侧炉门的退火炉，在检查硫系玻璃制备装置的各部件工作状态参数正常后，将锗、锑和硒按预设摩尔百分比的比例配置好的硫系玻璃原料装入坩埚推杆上的坩埚内，并通过在真空环境下调整真空室内温度、坩埚内的温度和转速，以充分均匀搅拌玻璃态的硫系玻璃，并通过调整冷却模具的尺寸大小，以得到具有较高纯度的大尺寸硫系玻璃产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硫系玻璃制备领域，尤其涉及一种大尺寸硫系玻璃的制备方法。
技术介绍
硫系玻璃是由S、Se、Te和Ge、As、Sb等元素根据所需要比例形成的二元或者三元化合物玻璃。与其他玻璃相比，硫系玻璃具有大的折射率(n＝2.1～2.5)、在宽波段(0.5μm～20μm)具有优异的红外透过率、化学稳定性和抗水、抗空气的腐蚀性较好，因此硫系玻璃在红外光学、光电子和半导体材料等领域已得到了实际的应用，尤其在红外热成像技术和热成像仪领域，硫系玻璃将会呈现广泛的应用前景。由于硫系玻璃在高温下极易氧化，尤其是Ge、Ga等较为活泼的金属在空气中很容易被氧化，而粉末原料如Dy2S3、CdS、NaF等很容易吸收空气中的水分，从而导致原料中-O和-OH含量的增加，会在硫系玻璃中形成O-和OH-键的振动吸收，大大影响硫系玻璃的红外透过性能，因此硫系玻璃的制备必须在无氧无水的高纯环境状态下进行。现有的硫系玻璃主要采用石英安瓿瓶法制备，即将制备硫系玻璃的原料放入石英管中抽真空封接经高温熔炼、出炉冷却、退火等步骤制得硫系玻璃产品。该制备方法操作复杂，并且对安全保护措施要求较高；另外，采用石英安瓿瓶横向摇摆的熔炼方式，致使搅拌不均匀，难以保证玻璃光学均匀性和红外透过率；石英安瓿瓶本身的尺寸限制也难以实现大尺寸硫系玻璃的制备。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种大尺寸硫系玻璃的制备方法。该大尺寸硫系玻璃的制备方法能够杜绝外部环境中空气等杂质对硫系玻璃造成二次污染，又可以制备出所需要较大尺寸、高纯度的硫系玻璃产品。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：大尺寸硫系玻璃的制备方法，其所使用的硫系玻璃制备装置包括炉体以及位于炉体外部用以控制各部件工作的中控台，炉体包括真空室以及具有侧炉门的退火炉，真空室的内壁与真空室的外壁之间具有冷却腔，冷却腔内灌注有冷却水，冷却腔的进水阀与冷却腔的排水阀均位于真空室的外壁上，冷却腔的进水阀连接炉体外的冷却水制冷装置的出水端，冷却腔的排水阀连接冷却水制冷装置的进水端；真空室分别连通真空泵和惰性气体填充装置；真空室具有供观察真空室内情况的观察窗，真空室的侧壁上设置有检测真空室内气压的气压检测装置以及用以检测真空室内部温度的热电检测装置；真空室上设置有进气阀、抽气阀、安全泄压阀以及预留的备用接头；真空室内设置有熔制炉，熔制炉具有正对真空室门的熔制炉开口，熔制炉上安装有对熔制炉制热的加热装置以及检测熔制炉内温度的温度检测装置；真空室门处设置有坩埚推送组件、炉门推送组件以及坩埚推送导轨，坩埚推送组件包括设置在真空室门上的坩埚推杆套以及能够在坩埚推杆套内来回移动的坩埚推杆，坩埚推杆与坩埚推杆套之间设有真空密闭结构，坩埚推杆的一端位于真空室的内部且固定连接有用以封闭熔制炉开口的熔制炉门，坩埚推杆的另一端位于真空室的外部，固定连接有熔制炉门的坩埚推杆一端上设置有用以放置硫系玻璃原料并能够进入到熔制炉内的坩埚；坩埚推送导轨位于坩埚推杆的下方以限位坩埚推杆推送坩埚至熔制炉内；炉门推送组件设置有导套结构以及能够在导套结构内来回移动的炉门推杆，导套结构位于真空室门上，导套结构与炉门推杆之间设置有真空密闭结构，炉门推杆的一端固定在真空室的炉门上，炉门推杆的另一端位于真空室的外部，真空室的前端设置有配合封住熔制炉开口的前炉门；真空室的上端安装有提拉组件，提拉组件上设置有能够随提拉组件作升降移动的旋转组件以及用来标注旋转组件移动距离的上下定位标尺，旋转组件的旋转轴自上而下依次设置有配合熔制炉的炉盖、配合坩埚的坩埚盖以及配合进入坩埚内的搅拌叶桨；搅拌叶桨可拆卸地固定在一搅拌杆上；退火炉位于真空室的边缘且退火炉连通真空室，退火炉内设置有用以接收坩埚内玻璃态物质的浇注车，退火炉的侧炉门处设置有浇注车推送组件，浇注车推送组件包括浇注车推杆，浇注车推杆的一端通过密封座安装在退火炉内部且与浇注车挂载连接，浇注车推杆的另一端位于退火炉的外部；真空室的下端设有对炉体作移位用的移动结构以及升降炉体用的机架；退火炉上设置有退火温度检测以及退火用加热装置；其特征在于，所述大尺寸硫系玻璃的制备方法包括如下步骤1至步骤9：步骤1，初始化炉体上各部件的工作状态参数，并调整各部件工作参数到所需要的参数值；其中，该步骤1包括步骤1-1至步骤1-3：步骤1-1，检测真空室内的熔制炉温度是否为80℃，如果熔制炉温度高于80℃，则通过自然冷却方式或者外部制冷方式将熔制炉温度降至80℃；步骤1-2，检测搅拌叶浆的上下定位标尺是否处于上下定位标尺的最高上移距离位置，如果搅拌叶浆的上下定位标尺没有处于所述最高上移距离位置，则调整搅拌叶桨至所述最高上移距离位置；步骤1-3，检查真空室内的当前气压是否为标准大气压，如果真空室内的当前气压小于标准大气压，则启动惰性气体填充装置对真空室内充气至真空室内气压为标准大气压；如果真空室内的当前气压大于标准大气压，则打开真空室上的安全泄压阀泄压，直到真空室内的气压达到标准大气压，关闭所有的气体阀门；步骤2，将浇注车挂载连接到浇注车推杆上并通过浇注车推杆将浇筑车在退火炉内移动至最靠近侧炉门的位置，打开真空室门并抽出坩埚推送组件，将高纯的锗、锑和硒按预设摩尔百分比的比例配置好的硫系玻璃原料装入坩埚推杆上的坩埚内，将搅拌叶桨从下往上依次套上坩埚盖和炉盖并固定搅拌叶桨到垂直的搅拌杆上；在浇注车上装入冷却模具并调整冷却模具至所需要硫系玻璃的尺寸后，固定冷却模具，并依次推入熔制炉的炉盖和真空室门；步骤3，启动冷却水制冷装置和真空泵，缓慢调整抽气阀至最大，同时由气压检测装置实时检测真空室内的气压，在真空室内的气压小于10-2Pa时，启动退火炉和熔制炉，并以10℃/min的速率将真空室内的温度升至120℃，同时对真空室内连续抽气30min；步骤4，关闭真空泵、抽气阀、安全泄压阀和气压检测装置，启动、调整惰性气体填充装置的气压为2倍的标准大气压，然后缓慢调整真空室的进气阀并向真空室内充入惰性气体，直到真空室内的气压为2倍的标准大气压时，关闭进气阀和惰性气体填充装置；缓慢下降固定有搅拌叶桨的搅拌杆，直到坩埚盖恰好盖住坩埚、炉门盖恰好盖住熔制炉时，停止搅拌杆下降，然后以5℃/min的速率将坩埚内温度升至250℃并保持坩埚内250℃的温度60min，以使熔点较低的硒单质熔化后与锑、锗反应；然后再以5℃/min的速率将坩埚内温度升至650℃并保温60min，以使未反应的锑开始熔化反应；下降搅拌叶桨底端到距离坩埚底部3cm的位置，启动搅拌叶浆并以3r/min的速率使搅拌叶桨在坩埚内顺时针旋转，然后再以3℃/min的速率将坩埚内温度升至970℃；同时下降搅拌叶浆到坩埚底部，以5r/min的转速使搅拌叶桨在坩埚内顺时针旋转5min，然后以5r/min的转速再逆时针旋转5min，以使搅拌叶桨在坩埚内作顺时针和逆时针的循环往复转动，并维持坩埚内970℃的温度至300min；步骤5，关闭搅拌叶桨，并将搅拌叶桨移出坩埚内的熔液，按10℃/min的速率将坩埚内的温度降温至550℃，然后维持坩埚内550℃的温度不变；其中，坩埚内550℃温度的结束时刻为坩埚内玻璃态物质全部注入到冷却模具内的时间；步骤6，将退火炉内的温度以20℃/本文档来自技高网...

【技术保护点】
大尺寸硫系玻璃的制备方法，其所使用的硫系玻璃制备装置包括炉体(1)以及位于炉体(1)外部用以控制各部件工作的中控台(10)，炉体(1)包括真空室(11)以及具有侧炉门的退火炉(12)，真空室的内壁与真空室的外壁之间具有冷却腔，冷却腔内灌注有冷却水，冷却腔的进水阀与冷却腔的排水阀均位于真空室(11)的外壁上，冷却腔的进水阀连接炉体外的冷却水制冷装置的出水端，冷却腔的排水阀连接冷却水制冷装置的进水端；真空室(11)分别连通真空泵和惰性气体填充装置；真空室(11)具有供观察真空室内情况的观察窗(111)，真空室(11)的侧壁上设置有检测真空室内气压的气压检测装置以及用以检测真空室内部温度的热电检测装置(112)；真空室上设置有进气阀(113)、抽气阀(114)、安全泄压阀(115)以及预留的备用接头(116)；真空室(11)内设置有熔制炉(117)，熔制炉(117)具有正对真空室门的熔制炉开口(1170)，熔制炉(117)上安装有对熔制炉制热的加热装置以及检测熔制炉内温度的温度检测装置(1171)；真空室门处设置有坩埚推送组件、炉门推送组件以及坩埚推送导轨，坩埚推送组件包括设置在真空室门上的坩埚推杆套(13)以及能够在坩埚推杆套(13)内来回移动的坩埚推杆(14)，坩埚推杆(14)与坩埚推杆套(13)之间设有真空密闭结构，坩埚推杆(14)的一端位于真空室(11)的内部且固定连接有用以封闭熔制炉开口的熔制炉门(15)，坩埚推杆(14)的另一端位于真空室(11)的外部，固定连接有熔制炉门(15)的坩埚推杆(14)一端上设置有用以放置硫系玻璃原料并能够进入到熔制炉(117)内的坩埚(16)；坩埚推送导轨位于坩埚推杆(14)的下方以限位坩埚推杆推送坩埚至熔制炉(117)内；炉门推送组件设置有导套结构(17)以及能够在导套结构(17)内来回移动的炉门推杆(18)，导套结构(17)位于真空室门上，导套结构(17)与炉门推杆(18)之间设置有真空密闭结构，炉门推杆(18)的一端固定在真空室的炉门上，炉门推杆(18)的另一端位于真空室的外部，真空室的前端设置有配合封住熔制炉开口的前炉门(19)；真空室(11)的上端安装有提拉组件(118)，提拉组件(118)上设置有能够随提拉组件作升降移动的旋转组件(1181)以及用来标注旋转组件移动距离的上下定位标尺(1182)，旋转组件(1181)的旋转轴自上而下依次设置有配合熔制炉(117)的炉盖(1183)、配合坩埚的坩埚盖(1184)以及配合进入坩埚内的搅拌叶桨(1185)；搅拌叶桨(1185)可拆卸地固定在一搅拌杆(1186)上；退火炉(12)位于真空室(11)的边缘且退火炉(12)连通真空室(11)，退火炉(12)内设置有用以接收坩埚内玻璃态物质的浇注车(120)，退火炉(12)的侧炉门(121)处设置有浇注车推送组件，浇注车推送组件包括浇注车推杆(122)，浇注车推杆(122)的一端通过密封座安装在退火炉(12)内部且与浇注车(120)挂载连接，浇注车推杆(122)的另一端位于退火炉(12)的外部；真空室(11)的下端设有对炉体作移位用的移动结构(2)以及升降炉体用的机架(3)；退火炉(12)上设置有退火温度检测以及退火用加热装置；其特征在于，所述大尺寸硫系玻璃的制备方法包括如下步骤1至步骤9：步骤1，初始化炉体上各部件的工作状态参数，并调整各部件工作参数到所需要的参数值；其中，该步骤1包括步骤1‑1至步骤1‑3：步骤1‑1，检测真空室内的熔制炉温度是否为80℃，如果熔制炉温度高于80℃，则通过自然冷却方式或者外部制冷方式将熔制炉温度降至80℃；步骤1‑2，检测搅拌叶浆的上下定位标尺是否处于上下定位标尺的最高上移距离位置，如果搅拌叶浆的上下定位标尺没有处于所述最高上移距离位置，则调整搅拌叶桨至所述最高上移距离位置；步骤1‑3，检查真空室内的当前气压是否为标准大气压，如果真空室内的当前气压小于标准大气压，则启动惰性气体填充装置对真空室内充气至真空室内气压为标准大气压；如果真空室内的当前气压大于标准大气压，则打开真空室上的安全泄压阀泄压，直到真空室内的气压达到标准大气压；步骤2，将浇注车挂载连接到浇注车推杆上并通过浇注车推杆将浇筑车在退火炉内移动至最靠近侧炉门的位置，打开真空室门并抽出坩埚推送组件，将高纯的锗、锑和硒按预设摩尔百分比的比例配置好的硫系玻璃原料装入坩埚推杆上的坩埚内，将搅拌叶桨从下往上依次套上坩埚盖和炉盖并固定搅拌叶桨到垂直的搅拌杆上；在浇注车上装入冷却模具并调整冷却模具至所需要硫系玻璃的尺寸后，固定冷却模具，并依次推入熔制炉的炉盖和真空室门；步骤3，启动冷却水制冷装置和真空泵，缓慢调整抽气阀至最大，同时由气压检测装置实时检测真空室内的气压，在真空室内的气压小于10‑2Pa时，启动退火炉和...

【技术特征摘要】
1.大尺寸硫系玻璃的制备方法，其所使用的硫系玻璃制备装置包括炉体(1)以及位于炉体(1)外部用以控制各部件工作的中控台(10)，炉体(1)包括真空室(11)以及具有侧炉门的退火炉(12)，真空室的内壁与真空室的外壁之间具有冷却腔，冷却腔内灌注有冷却水，冷却腔的进水阀与冷却腔的排水阀均位于真空室(11)的外壁上，冷却腔的进水阀连接炉体外的冷却水制冷装置的出水端，冷却腔的排水阀连接冷却水制冷装置的进水端；真空室(11)分别连通真空泵和惰性气体填充装置；真空室(11)具有供观察真空室内情况的观察窗(111)，真空室(11)的侧壁上设置有检测真空室内气压的气压检测装置以及用以检测真空室内部温度的热电检测装置(112)；真空室上设置有进气阀(113)、抽气阀(114)、安全泄压阀(115)以及预留的备用接头(116)；真空室(11)内设置有熔制炉(117)，熔制炉(117)具有正对真空室门的熔制炉开口(1170)，熔制炉(117)上安装有对熔制炉制热的加热装置以及检测熔制炉内温度的温度检测装置(1171)；真空室门处设置有坩埚推送组件、炉门推送组件以及坩埚推送导轨，坩埚推送组件包括设置在真空室门上的坩埚推杆套(13)以及能够在坩埚推杆套(13)内来回移动的坩埚推杆(14)，坩埚推杆(14)与坩埚推杆套(13)之间设有真空密闭结构，坩埚推杆(14)的一端位于真空室(11)的内部且固定连接有用以封闭熔制炉开口的熔制炉门(15)，坩埚推杆(14)的另一端位于真空室(11)的外部，固定连接有熔制炉门(15)的坩埚推杆(14)一端上设置有用以放置硫系玻璃原料并能够进入到熔制炉(117)内的坩埚(16)；坩埚推送导轨位于坩埚推杆(14)的下方以限位坩埚推杆推送坩埚至熔制炉(117)内；炉门推送组件设置有导套结构(17)以及能够在导套结构(17)内来回移动的炉门推杆(18)，导套结构(17)位于真空室门上，导套结构(17)与炉门推杆(18)之间设置有真空密闭结构，炉门推杆(18)的一端固定在真空室的炉门上，炉门推杆(18)的另一端位于真空室的外部，真空室的前端设置有配合封住熔制炉开口的前炉门(19)；真空室(11)的上端安装有提拉组件(118)，提拉组件(118)上设置有能够随提拉组件作升降移动的旋转组件(1181)以及用来标注旋转组件移动距离的上下定位标尺(1182)，旋转组件(1181)的旋转轴自上而下依次设置有配合熔制炉(117)的炉盖(1183)、配合坩埚的坩埚盖(1184)以及配合进入坩埚内的搅拌叶桨(1185)；搅拌叶桨(1185)可拆卸地固定在一搅拌杆(1186)上；退火炉(12)位于真空室(11)的边缘且退火炉(12)连通真空室(11)，退火炉(12)内设置有用以接收坩埚内玻璃态物质的浇注车(120)，退火炉(12)的侧炉门(121)处设置有浇注车推送组件，浇注车推送组件包括浇注车推杆(122)，浇注车推杆(122)的一端通过密封座安装在退火炉(12)内部且与浇注车(120)挂载连接，浇注车推杆(122)的另一端位于退火炉(12)的外部；真空室(11)的下端设有对炉体作移位用的移动结构(2)以及升降炉体用的机架(3)；退火炉(12)上设置有退火温度检测以及退火用加热装置；其特征在于，所述大尺寸硫系玻璃的制备方法包括如下步骤1至步骤9：步骤1，初始化炉体上各部件的工作状态参数，并调整各部件工作参数到所需要的参数值；其中，该步骤1包括步骤1-1至步骤1-3：步骤1-1，检测真空室内的熔制炉温度是否为80℃，如果熔制炉温度高于80℃，则通过自然冷却方式或者外部制冷方式将熔制炉温度降至80℃；步骤1...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈祥，林常规，刘永兴，戴世勋，聂秋华，王训四，张培全，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33