一种高铽浓度硼酸盐及其制备方法和用途技术

本发明专利技术公开一种高铽浓度硼酸盐及其制备方法和用途，该化合物的化学式为LiMTb5(BO3)6，其中M为Ca或者Cd。所述的高铽浓度硼酸盐的晶体可采用助熔剂法和助熔剂提拉法生长，得到的晶体透过光谱宽，透过率高，费尔德(verdet)系数大，容易生长，价格低廉，可用其制作性能优良的磁光隔离器。

【技术实现步骤摘要】

专利技术属于磁光晶体生长制备
，具体地，本专利技术涉及了一种高铽浓度硼酸盐及其制备方法和用途。
技术介绍
1845年，英国物理学家法拉第首次发现了磁致旋光效应。此后一百年人们又相继发现了新的磁光效应并建立了磁光理论。至上世纪五十年代磁光效应广泛用于磁性材料磁畴结构的观察和研究。近年来随着激光、计算机信息和光纤通信技术的发展，磁光材料显示了其独特的性能和广阔的应用前景。磁光材料因此成为世界各国科学家竞相研究的焦点和对象，被广泛用作磁光调制器、磁光传感器、磁光隔离器和磁光开关等，是一种极其重要并有着广泛用途的材料，在国民经济和社会生活中发挥着举足轻重的作用。目前使用最广泛的商用磁光晶体主要有两种：Y3Fe5O12(YIG)和Tb3Ga5O12(TGG)。YIG在1100nm波长以下透过率较低，因此主要用于红外和近红外领域。另一方面YIG为非同成分熔融化合物，转熔点为1555℃，不能使用传统的提拉法生长晶体，难以得到质量较高的晶体。而TGG虽然透过范围较宽(400-1100nm，不包括470-500nm)，但是在TGG晶体生长过程中由于Ga2O3的挥发，导致TGG晶体的熔点和组分发生偏离，不容易得到高质量的TGG晶体。此外，TGG晶体的原料价格高，也导致了其成本较高。因此需要提供一种磁光晶体，该晶体具有透过光谱宽，透过率高，容易生长，价格低廉的特点。
技术实现思路
本专利技术第一个目的是提供一种用于制备磁光晶体的化合物，该化合物的晶体具有透过光谱宽，透过率高，容易生长，价格低廉的特点。本专利技术第二个目的是提供一种用于制备磁光晶体的化合物的制备方法。本专利技术第三个目的是提供磁光晶体的制备方法。本专利技术第四个目的是提供一种磁光晶体的应用。为实现第一个目的，本专利技术采用下述技术方案：一种高铽浓度硼酸盐化合物，其化学式为LiMTb5(BO3)6，其中M为Ca或者Cd。该高铽浓度硼酸盐的晶体属于六方晶系，空间群是P6522，分别的，硼酸锂钙铽晶体LiCaTb5(BO3)6的晶胞参数为a＝0.7032(1)nm，c＝2.5370(1)nm；硼酸锂镉铽晶体LiCdTb5(BO3)6的晶胞参数为a＝0.7033(2)nm，c＝2.5583(4)nm。以下高铽浓度硼酸盐和LiMTb5(BO3)6所表达的物质相同。为实现第二个目的，本专利技术采用如下技术方案：混合并研磨含钙或镉化合物、含锂化合物、含铽化合物和含硼化合物，形成化合物原料；将化合物原料装入容器后置于加热炉里，升温至第一温度，并保温第一时间，第一时间期间多次研磨；再升温至第二温度，并保温第二时间，第二时间期间再次多次研磨，得到高铽浓度硼酸盐化合物；其中第一温度为450-550℃，第二温度为850-950℃。上述制备方法属于高温固相合成。含钙或镉化合物、含锂化合物、含铽化合物和含硼化合物按照钙或镉:锂:铽:硼元素摩尔比为0.8～1.2:0.8～1.2:4～6:5～7的比例混合成化合物原料，在一个优选的实施例中，含钙或镉化合物、含锂化合物、含铽化合物和含硼化合物按照钙或镉:锂:铽:硼元素摩尔比为1:1:5:6。优选地，第一加热温度为500℃。第一加热时间为18-30小时，优选地，第一加热时间为24小时。优选地，第二加热温度为900℃。第二加热时间为18-30小时，更优选地，第二加热时间为24小时。优选地，装有化合物原料的容器为铂金坩埚。所述期间多次研磨是指从加热炉中取出装有化合物原料的容器，在加热炉外进行研磨，研磨后将装有化合物原料的容器再次置于加热炉中进行加热。所述研磨次数为4至6次。优选地，所述含钙或者镉化合物为钙或者镉的氧化物、钙或者镉的碳酸盐、钙或者镉的氢氧化物、钙或者镉的卤化物或钙或者镉的乙酸盐或草酸盐。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含钙或者镉的其他化合物。优选地，所述含锂化合物为锂的氧化物、锂的氢氧化物、硝酸锂、碳酸锂、硫酸锂、草酸锂、乙酸锂或锂的卤化物。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含锂的其他化合物。优选地，含铽的化合物为铽的氧化物、铽的氢氧化物、铽的硝酸盐、铽的碳酸盐、铽的硫酸盐或铽的卤化物。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含铽的其他化合物。优选地，所述含硼化合物为硼酸或者氧化硼。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含硼的其他化合物。为实现第三个目的，本专利技术采用如下技术方案：混合并研磨含锂化合物、含钙或者镉化合物、含铽化合物、含硼化合物和助熔剂，形成化合物原料，将化合物原料装入容器后置于加热炉里搅拌；采用助熔剂法或助熔剂提拉法生长晶体所述助熔剂法的条件为：在熔体饱和点温度之上0.5～2℃放入籽晶；放入籽晶10-40分钟后将温度降至饱和点温度之下0～1℃，以10～20转/分的旋转速率旋转籽晶杆，同时以1～3℃/天的速率降温生长晶体，将晶体提离液面，以10～50℃/小时的降温速率降至室温，得到高铽浓度硼酸盐晶体；所述助熔剂提拉法的条件为：在熔体饱和点温度之上0.5～1℃放入籽晶；放入籽晶10-60分钟将温度降至饱和点温度之下0～1℃，以5～30转/分的旋转速率旋转籽晶杆，以0.1～2mm/小时的提拉速率提拉籽晶杆，同时以1～5℃/天的速率降温生长晶体；将晶体提离液面，以5～30℃/小时的降温速率降至室温，得到高铽浓度硼酸盐晶体。优选地，搅拌时间为24-48小时。上述技术方案中，含钙或镉化合物、含锂化合物、含铽化合物和含硼化合物按照钙或镉:锂:铽:硼元素摩尔比为0.8～1.2:0.8～1.2:4～6:5～7的比例混合成化合物原料，在一个优选的实施例中，含钙或镉化合物、含锂化合物、含铽化合物和含硼化合物按照钙或镉:锂:铽:硼元素摩尔比为1:1:5:6。上述技术方案中，所述助熔剂为氟化锂(LiF)和硼酸(H3BO3)的混合物；其中含锂化合物中的锂元素:含钙或者镉化合物中的钙或镉元素:含铽化合物中的铽元素:含硼化合物中的硼元素：氟化锂中锂元素：硼酸中磞元素的摩尔比为1:1:5:6:1～3:1～3。其中当含锂化合物为氟化锂时，含钙或者镉化合物中的钙或镉元素与氟化锂中锂元素的摩尔比为1：2～4；当含硼化合物为硼酸时，含钙或者镉化合物中的钙或镉元素与硼酸中磞元素的摩尔比为1：7～9。优选地，上述技术方案中，所述含钙或者镉化合物为钙或者镉的氧化物、钙或者镉的碳酸盐、钙或者镉的氢氧化物、钙或者镉的卤化物、钙或者镉的乙酸盐或草酸盐。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含钙或者镉的其他化合物。优选地，上述技术方案中，所述含锂化合物为锂的氧化物、锂的氢氧化物、硝酸锂、碳酸锂、硫酸锂、草酸锂、乙酸锂或锂的卤化物。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含锂的其他化合物。优选地，上述技术方案中，含铽的化合物为铽的氧化物、铽的氢氧化物、铽的硝酸盐、铽的碳酸盐、铽的硫酸盐或铽的卤化物。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含铽的其他化合物。优选地，上述技术方案中，所述含硼的化合物为硼酸或者氧化硼。本领域技术人员还可以根据实际需要，选择含硼的其他化合物。为实现第四个目的，本专利技术采用如下技术方案：一种高铽浓度硼酸盐磁光晶体用于制作磁光隔离器的用途。在磁场的作用下，通过该高铽浓度硼酸盐磁光晶体的偏振电磁波的偏振方向将发生改变，因而所述的高铽浓度硼酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高铽浓度硼酸盐化合物，其特征在于，该化合物的化学式为LiMTb5(BO3)6，其中M为Ca或者Cd。

【技术特征摘要】
1.一种高铽浓度硼酸盐化合物，其特征在于，该化合物的化学式为LiMTb5(BO3)6，其中M为Ca或者Cd。2.一种如权利要求1所述的高铽浓度硼酸盐化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：混合并研磨含钙或镉化合物、含锂化合物、含铽化合物和含硼化合物，形成化合物原料；将化合物原料装入容器后置于加热炉里，升温至第一温度，并保温第一时间，第一时间期间多次研磨；再升温至第二温度，并保温第二时间，第二时间期间再次多次研磨，得到高铽浓度硼酸盐化合物；其中第一温度为450-550℃，第二温度为850-950℃。3.一种如权利要求1所述的高铽浓度硼酸盐晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：混合并研磨含锂化合物、含钙或者镉化合物、含铽化合物、含硼化合物和助熔剂，形成化合物原料，将化合物原料装入容器后置于加热炉里搅拌；采用助熔剂法或助熔剂提拉法生长晶体。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述助熔剂法的条件为：在熔体饱和点温度之上0.5～2℃放入籽晶；放入籽晶10-40分钟后将温度降至饱和点温度之下0～1℃，以10～20转/分的旋转速率旋转籽晶杆，同时以1～3℃/天的速率降温生长晶体，将晶体提离液面，以10～50℃/小时的降温速率降至室温，得到高铽浓度硼酸盐晶体；所述助熔剂提拉法的条件为：在熔体饱和点温度之上0.5～1℃放入籽晶；放入籽晶10-60分钟将温度降至饱和点温度之下0～1℃，以5～30转/分的旋转速率旋转籽晶杆，以0.1～2mm/小时的提拉速率提拉籽晶杆，同时以1～5℃/天的速率降温生长晶体；将晶体提离液面，以5～30℃/...

【专利技术属性】
技术研发人员：李如康，吴臣臣，夏明军，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11