一种原位制备三氧化二铁负载铂金属纳米催化剂的熔融盐法制造技术

技术编号:14906202 阅读:41 留言:0更新日期:2017-03-29 20:39
一种原位制备三氧化二铁负载铂金属纳米催化剂的熔融盐法,属于纳米材料制备领域。首先将按比例称量的NaNO3,NaF,铁盐以及[Pt(NH3)4](NO3)2混合均匀后,转移至马弗炉内,以3℃/min的速率从室温升至350℃,保温2‑7h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即得Pt/Fe2O3纳米材料。本发明专利技术具有原料廉价易得,制备过程简单和催化性能好等优势。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种原位制备Fe2O3纳米材料担载Pt纳米粒子的熔融盐方法,具体的说涉及在NaNO3和NaF熔融盐体系中原位制备Pt/Fe2O3纳米催化剂的方法,属于纳米材料制备领域。
技术介绍
当前我国大气污染严重,挥发性有机物(VOC)是造成大气污染的主要来源。很多VOC组分(如甲苯,二甲苯,甲醛等)本身就对人健康有严重危害,鉴于此,治理消除VOC是眼下很关键的任务。消除VOC的方法主要有吸附法,焚烧法,等离子体法和催化氧化法。其中催化氧化法是公认的最有效彻底消除低浓度VOC的手段之一,催化剂则是实现该过程的核心所在。目前用于催化VOC燃烧的催化剂主要有负载型贵金属催化剂和贱金属氧化物催化剂。负载型贵金属催化剂对VOC氧化反应表现出较高的催化活性。在本专利技术中,我们尝试将Pt纳米颗粒高度担载至Fe2O3纳米材料上,期望获得对VOC氧化反应具有更优催化性能的催化材料。将贵金属负载在金属氧化物上是近年来发展起来的提高催化活性的新方法。贺泓等(HHe,etal.,Angew.Chem.Int.Ed.,2012,51:9628-9632)发现1wt%Pt/TiO2催化剂在室温下即可将甲醛完全转化为CO2和H2O。李俊华等(JHLi,etal.,Angew.Chem.Int.Ed.,2012,51:4198-4203)发现负载在MnOy表面的单原子Ag催化剂也表现出了优异的催化消除甲醛的性能。值得指出的是,迄今为止,尚无采用熔融盐法原位(即一步法)制备出Fe2O3纳米材料负载Pt纳米粒子(即Pt/Fe2O3纳米催化剂)的文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在NaNO3和NaF熔融盐体系中原位制备Fe2O3纳米材料担载Pt纳米粒子的熔融盐方法。一种原位制备Pt/Fe2O3纳米材料的熔融盐法,其特征在于,将按比例称量的NaNO3、NaF、Fe盐以及[Pt(NH3)4](NO3)2混合均匀后,转移至马弗炉内,以3℃/min的速率从室温升至350℃,保温2-7h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即得Pt/Fe2O3纳米材料;优选NaNO3与NaF的质量比为49:1,(NaNO3+NaF)与Fe盐的质量比为15:1,Pt/Fe2O3纳米材料中Pt的负载量为一般不大于0.5wt%。上述优选:四氨合硝酸铂溶于去离子水,然后加入到NaNO3、NaF和Fe盐的混合物中,完全干燥后球磨,然后转移至马弗炉内焙烧。Fe盐3价铁盐,优选为Fe2(SO4)3、Fe2(NO3)3或FeCl3。本专利技术具有原料廉价易得,制备过程简单,产量较高和产物粒子形貌及晶体结构可控等特征。本专利技术制备得到的Pt/Fe2O3纳米材料对VOC氧化反应表现出优异的催化性能。附图说明图1为Pt/Fe2O3纳米材料的XRD谱图,曲线(a)、(b)、(c)分别为实施例1、实施例2、实施例3所得样品的XRD谱图。图2为Pt/Fe2O3纳米材料的SEM照片,图(a)、(b)、(c)分别为实施例1、实施例2、实施例3所得样品的SEM照片。图3为Pt/Fe2O3纳米材料对二甲苯完全氧化反应的催化活性。曲线(a)、(b)、(c)分别为实施例1、实施例2、实施例3所得样品在二甲苯浓度为1000ppm、甲苯与氧气摩尔比为1/400和空速为40000mL/(gh)条件下对二甲苯完全氧化反应的催化活性。具体实施方式为了进一步了解本专利技术,下面以实施例作详细说明,并给出附图描述本专利技术得到的Pt/Fe2O3纳米材料,但本专利技术并不限于以下实施例。实施例1:称取0.25g四氨合硝酸铂,置于烧杯中,加入60.5ml去离子水,搅拌10min使其混合均匀,并转移至200ml棕色广口瓶内。即可得到四氨合硝酸铂溶液,静置待用。称取NaNO3(29.4g)、NaF(0.6g)、Fe2(SO4)3(2.0g)置于100ml坩埚内,取上述配置好的四氨合硝酸铂溶液1.031ml,逐滴加入到坩埚内,置于80℃烘箱进行干燥。完全烘干后,在球磨机内球磨20min,使其混合均匀,然后转移至马弗炉内焙烧,以3℃/min的速率从室温升至350℃,保温3h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即可制得理论贵金属负载量为0.5%的纳米催化剂,即0.5%Pt/Fe2O3纳米催化剂。实施例2:称取NaNO3(29.4g)、NaF(0.6g)、Fe2(NO3)3(2.0g)置于100ml坩埚中,取上述实施例1配置好的四氨合硝酸铂溶液1.021ml,逐滴加入到坩埚内,置于80℃烘箱进行干燥。完全烘干后,在球磨机内球磨20min,使其混合均匀,然后转移至马弗炉内焙烧,以3℃/min的速率从室温升至350℃,保温3h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即可制得理论贵金属负载量为0.5%的纳米催化剂,即0.5%Pt/Fe2O3纳米催化剂。实施例3:称取NaNO3(29.4g)、NaF(0.6g)、FeCl3(2.0g)置于100ml坩埚中,取上述实施例1配置好的四氨合硝酸铂溶液1.527ml,逐滴加入到坩埚内,置于80℃烘箱进行干燥。完全烘干后,在球磨机内球磨20min,使其混合均匀,然后转移至马弗炉内焙烧,以3℃/min的速率从室温升至350℃,保温3h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即可制得理论贵金属负载量为0.5%的纳米催化剂,即0.5%Pt/Fe2O3纳米催化剂。本专利技术制备方法新颖,原料廉价,制备过程简单,产物粒子形貌可控,且产量较高,所得Pt/Fe2O3纳米材料具有良好的催化二甲苯氧化性能。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原位制备Pt/Fe2O3纳米材料的熔融盐法,其特征在于,将按比例称量的NaNO3、NaF、Fe盐以及[Pt(NH3)4](NO3)2混合均匀后,转移至马弗炉内,以3℃/min的速率从室温升至350℃,保温2‑7h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即得Pt/Fe2O3纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种原位制备Pt/Fe2O3纳米材料的熔融盐法,其特征在于,将按比例称量的NaNO3、NaF、Fe盐以及[Pt(NH3)4](NO3)2混合均匀后,转移至马弗炉内,以3℃/min的速率从室温升至350℃,保温2-7h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即得Pt/Fe2O3纳米材料。2.按照权利要求1所述的一种原位制备Pt/Fe2O3纳米材料的熔融盐法,其特征在于,NaNO3与NaF的质量比为49:1,(NaNO3+NaF)与Fe盐的质量比为15:1。3.按照权利要求1所述的一种原位制备Pt/Fe2O3纳米材料的熔融盐法,其特征在于,Pt/F...

【专利技术属性】
技术研发人员:邓积光夏昱邹灏然戴洪兴刘雨溪
申请(专利权)人:北京工业大学
类型:发明
国别省市:北京;11

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