一种三氧化二铁纳米片包裹纳米碳纤维催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三氧化二铁纳米片包裹纳米碳纤维的复合催化剂及其制备方法，通过静电纺丝制得含有硝酸铁的纳米聚丙烯腈纤维，该纤维经过干燥、预氧化和碳化制得含有氧化铁种子的聚丙烯腈基碳纤维，然后将该种碳纤维放在含铁的盐溶液中，采用水热法在140度处理一定时间，经过洗涤、干燥，即得到鳞片状三氧化二铁纳米片包裹纳米碳纤维的复合催化剂。本发明专利技术采用含氧化铁纳米碳纤维作为鳞片状三氧化二铁的载体，制得催化活性优于传统的三氧化二铁，且稳定性好，在可见光或自然太阳光催化降解有机污染物、光催化裂解水制氢、光催化合成反应等方面有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种三氧化二铁纳米片包裹纳米碳纤维的复合催化剂及其制备方法，通过静电纺丝制得含有硝酸铁的纳米聚丙烯腈纤维，该纤维经过干燥、预氧化和碳化制得含有氧化铁种子的聚丙烯腈基碳纤维，然后将该种碳纤维放在含铁的盐溶液中，采用水热法在140度处理一定时间，经过洗涤、干燥，即得到鳞片状三氧化二铁纳米片包裹纳米碳纤维的复合催化剂。本专利技术采用含氧化铁纳米碳纤维作为鳞片状三氧化二铁的载体，制得催化活性优于传统的三氧化二铁，且稳定性好，在可见光或自然太阳光催化降解有机污染物、光催化裂解水制氢、光催化合成反应等方面有广泛的应用前景。【专利说明】
本专利技术属于应用化学中的光催化领域，具体涉及一种三氧化二铁纳米片包裹纳米碳纤维复合催化剂及其制备方法。
技术介绍
能源危机和环境污染已成为21世纪的全球重大问题，开发出对环境友好或者对环境影响最小的新能源解决方案，将对保持经济的可持续发展和维持适合人类居住的环境至关重要。在这方面，以水、生物质等可再生物质为原料，利用太阳能光催化分解水、二氧化碳还原、降解污染物技术则是从根本上解决能源及环境污染问题的理想途径之一，具有巨大的经济和社会效益，同时也符合我国能源安全战略与可持续发展战略的迫切需求。考虑到太阳能光谱分布的特点，提高太阳能光催化的能量转化效率需要从带隙、带边匹配、电荷传输等方面综合的考虑。目前，已经开发出TiO2, ZnO, Bi2O3, Fe2O3等具有可见光相应的纳米半导体氧化物，其中，窄带隙的Fe203(带隙为2.2eV)由于其低成本、简单的生产、环境友好性和优异的化学稳定性等特点，已被认为是一种有前途的催化材料。然而，Fe2O3中的光致电子一空穴对很难分离，这样提高其光催化效率来满足实际应用仍然是一项挑战。最近，将催化剂与惰性支撑体耦合制备复合催化剂是一种改善电荷分离的研究的方法之一。Mu等人报道了纳米氧化锌碳纤维复合催化剂能显著提高光催化降解罗丹明B(RB)的效率。还有一些报道显示纳米碳纤维能有效地捕捉和运输的光致电子。然而目前，上述技术还处于发展研究阶段，如何成熟高效的将Fe2O3催化剂与纳米碳纤维耦合制备复合催化剂，从而获得高效稳定的符合催化剂，这仍是现今工业生产中的重点和难点。
技术实现思路
本专利技术的目的即在于提供一种高效稳定的三氧化二铁纳米片包裹纳米碳纤维复合催化剂的制备方法，使其在可见光和自然太阳光催化的反应中有推广应用。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是:，其主要包括两个步骤，步骤一是有氧化铁种子的纳米聚丙烯腈基碳纤维的制备；步骤二是碳纳米纤维负载的氧化铁颗粒的制备。较佳的，在步骤一中，首先称取Fe(NO3)3.9H20溶解于N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)中，进行磁力搅拌，再称取聚丙烯腈(PAN)，分散至上述溶液，搅拌至溶液均一透明；接着，进行静电纺丝，制得含有硝酸铁的纳米聚丙烯腈纤维；将静电纺丝制得的含有硝酸铁的纳米聚丙烯腈纤维在一定温度下真空干燥，随后进行预氧化，接着在惰性气体气保护下进行碳化，从而制得含有氧化铁种子的纳米丙烯腈基碳纤维。较佳的，在步骤二——碳纳米纤维负载的氧化铁颗粒的制备中，首先将步骤一中制得的含有氧化铁种子的纳米丙烯腈基碳纤维和适量的含铁盐溶液一同放入水热釜内衬中，超声处理一段时间，使得溶液和丙烯腈基碳纤维充分分散接触；盖好水热釜，拧紧不锈钢外罩，将水热釜在一定高温下水热一定时间；反应完成后，冷却至室温，用去离子水洗涤、离心若干次，得到碳纳米纤维负载的氧化铁样品。将最终获得的碳纤维负载的氧化铁样品在烘箱中干燥，最终即可制得所述鳞片状三氧化二铁纳米片包裹纳米碳纤维催化剂。通过本专利技术的实施所获得的三氧化二铁纳米片包裹纳米碳纤维复合催化剂，其催化活性优于传统的Fe2O3,且稳定性好，在可见光或自然太阳光催化降解有机污染物、光催化裂解水制氢、光催化合成反应等方面有广泛的应用前景。【专利附图】【附图说明】图1是利用本专利技术中复合催化剂进行甲基橙降解反应的效果示意图。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步的详细说明。本专利技术中复合催化剂的制备主要包括两个步骤:含有氧化铁种子的聚丙烯腈基碳纤维的制备；碳纳米纤维负载的氧化铁颗粒的制备。在步骤一中，首先称取Fe (NO3) 3.9H20溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，磁力搅拌2小时，再称取聚丙烯腈(PAN)，分散至上述溶液，搅拌至溶液均一透明。接着，将溶液移至玻璃注射器内，进行静电纺丝，制得含有硝酸铁的纳米聚丙烯腈纤维。将静电纺丝制得的含有硝酸铁的纳米聚丙烯腈纤维在60°C下真空干燥，随后移入烘箱中，在空气中进行预氧化，随后在惰性气体的保护下在碳化炉中进行碳化，制得含有氧化铁种子的纳米丙烯腈基碳纤维。接着进行步骤二——碳纳米纤维负载的氧化铁颗粒的制备，首先将步骤一中制得的含有氧化铁种子的纳米丙烯腈基碳纤维和适量的含铁盐溶液一同放入IOOmL水热釜内衬中，超声处理30min，使得溶液和丙烯腈基碳纤维充分分散接触。盖好水热釜，拧紧不锈钢外罩，将水热釜置于烘箱中，在140°C下水热一定时间。反应完成后，冷却至室温，用去离子水洗涤、离心若干次，得到碳纳米纤维负载的氧化铁样品。将通过上述两个步骤所获得的碳纳米纤维负载的氧化铁样品在烘箱中干燥，最终可制得鳞片状三氧化二铁纳米片包裹纳米碳纤维复合催化剂。通过上述方法所制备的三氧化二铁纳米片包裹纳米碳纤维复合催化剂的活性可通过甲基橙的降解实验来验证，实验步骤如下:(I)配制浓度为20mg/L的甲基橙溶液，置于容量瓶中，将容量瓶用锡箔纸包裹好置于避光处备用，每次量取50mL使用；(2)将0.05g催化剂超声分散15min于50mL去离子水中；(3)将50mL甲基橙溶液加入到分散好的50mL催化剂悬浮液中，此时甲基橙的浓度为10mg/L,将混合液暗室搅拌15min以达到吸附-解吸平衡；(4)将装有混合液的反应器置于氙光灯前照射，光源为300WXe灯。添加滤光镜以滤去紫外光(λ > 430nm)，每隔IOmin取一次反应溶液，每次约5mL，离心后抽取上层清液测其吸光度。附图1为利用最终制备的复合催化剂进行甲基橙降解反应的效果示意图，主体为甲基橙降解过程中每隔一定时间间隔进行测量所获得的紫外可见光谱图，其中左上角的插入图为甲基橙的降解率随时间的变化图。由该附图1可知，甲基橙在光照IOOmin后完全降解了，可见本专利技术所制备的复合催化剂具有极强的高效稳定性。以上所述，仅为本专利技术详细的【具体实施方式】，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本专利技术所揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。因此，本专利技术的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。【权利要求】1.，其特征在于:该制备方法主要包括两个步骤，步骤一是含有氧化铁种子的纳米聚丙烯腈基碳纤维的制备；步骤二是，利用步骤一中制得的有氧化铁种子的纳米聚丙烯腈基碳纤维，进行碳纳米纤维负载的氧化铁颗粒的制备。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:优选的，在步骤一中，首先称取Fe(NO3)3.9H20溶解于N，N.二甲基甲酰胺(DMF)中，进行磁力搅拌，再称取聚丙烯腈(PAN)，分散至上述溶液，搅拌至溶液均一透明；接着，进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氧化二铁纳米片包裹纳米碳纤维催化剂的制备方法，其特征在于：该制备方法主要包括两个步骤，步骤一是含有氧化铁种子的纳米聚丙烯腈基碳纤维的制备；步骤二是，利用步骤一中制得的有氧化铁种子的纳米聚丙烯腈基碳纤维，进行碳纳米纤维负载的氧化铁颗粒的制备。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆云，刘琅，王云海，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：