基于5‑(3′,4′‑苯氧基乙二酸)间苯二酸和1,6‑di(1H‑咪唑‑1‑yl)己烷镉配合物及制备方法技术

技术编号:14898653 阅读:45 留言:0更新日期:2017-03-29 13:49
本发明专利技术涉及一种基于5‑(3',4'‑Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6‑di(1H‑imidazol‑1‑yl)己烷镉配合物及其制备方法,以5‑(3',4'‑Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、1,6‑di(1H‑imidazol‑1‑yl)己烷及镉盐为原料,采用水热法,所制得的配合物具有稳定性好,合成简单,操作方便,产率高和可重现性好等优点;配合物的热重分析表征显示其骨架在102℃左右仍能稳定存在,具有一定的热稳定性,为其作为材料的进一步开发应用提供了保证;晶体样品的各种性质测试结果表明,所得配合物可以作为多功能金属‑有机框架材料在材料科学领域得到开发应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及过渡金属配合物材料领域,具体的说是一种基于5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物及其制备方法。
技术介绍
目前,由有机配体和金属离子配位自组装或可控自组装而形成的各种金属-有机配位化合物材料的研究十分活跃,这是由于配位化合物不仅具有有趣而多样的分子结构和拓扑结构,更重要的是它在医药、荧光、吸附、催化、磁性等新材料领域表现出诱人的应用前景。一直以来镉金属配合物由于具有多样的结构和潜在的性能受到了人们的极大关注而被大量的合成和研究,同时也成为配位化学的研究热点之一。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物及其制备方法,其合成方法简单,操作方便,且具有稳定性好,产率高和可重现性好等优点。为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案为:一种基于5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物,所述配合物的化学式为:[(Cd)·(H4btc)(bpbp)]∞,属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=10.9419(6)Å,b=11.1038(4)Å,c=11.5053(5)Å,α=103.203(4)°,β=102.246(4)°,γ=117.521(5)°,V=1122.25(9)Å3;其中H4btc为5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸,其结构式如下:;其中bpbp为1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷,其结构式如下:。一种如上所述的配合物的制备方法,在水热的条件下,将5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷及镉盐溶于水中,封入反应釜中,以每小时10℃的升温速率加热至80~130℃,维持此温度5天,然后自然条件下降至室温,即可得到无色块状晶体,然后,将收集到的无色块状晶体在室温下自然晾干,即得目标产物。所述5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷及镉盐的加入量为每1L水加入0.005~0.015mol的5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、0.005~0.015mol的1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷以及0.05~0.2mol镉盐。所述的镉盐为硝酸镉。一种如上所述5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物的应用,所述配合物作为开发具有实际应用的多功能金属-有机框架材料的应用。本专利技术的有益效果:本专利技术提供的基于5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物及其制备方法,以5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷及镉盐为原料,采用水热法,所制得的配合物具有稳定性好,合成简单,操作方便,产率高和可重现性好等优点;配合物的热重分析表征显示其骨架在102℃左右仍能稳定存在,具有一定的热稳定性,为其作为材料的进一步开发应用提供了保证;晶体样品的各种性质测试结果表明,所得配合物可以作为多功能金属-有机框架材料在材料科学领域得到开发应用。附图说明图1是配合物中Cd的配位环境图;图2是配合物的一维层;图3是配合物的二维层;图4是配合物的三维网络图;图5是配合物的热重曲线图;图6是配合物的粉末衍射图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的阐述。一种基于5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物,所述配合物的化学式为:[(Cd)·(H4btc)(bpbp)]∞,属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=10.9419(6)Å,b=11.1038(4)Å,c=11.5053(5)Å,α=103.203(4)°,β=102.246(4)°,γ=117.521(5)°,V=1122.25(9)Å3;其中H4btc为5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸,其结构式如下:;其中bpbp为1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷,其结构式如下:。一种如上所述的配合物的制备方法,在水热的条件下,将5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷及硝酸镉溶于水中,封入反应釜中,以每小时10℃的升温速率加热至80~130℃,维持此温度5天,然后自然条件下降至室温,即可得到无色块状晶体,然后,将收集到的无色块状晶体在室温下自然晾干,即得目标产物。所述5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷及硝酸镉的加入量为每1L水加入0.005~0.015mol的5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、0.005~0.015mol的1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷以及0.05~0.2mol硝酸镉。一种如上所述5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物的应用,所述配合物作为开发具有实际应用的多功能金属-有机框架材料的应用。所述配合物基本结构是一个三维网络结构,不对称单元包含两个Cd(II)离子,一个5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸根,一个1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷桥连成一个新的配位聚合物。这个Cd1镉原子属于八配位的;这个Cd2镉原子属于六配位的。在金属镉Cd1的周围,来自5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸根配体的六个氧原子它们的Cd-O键长分别为2.256(2)°到2.533(2)°,来自1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷的一个氮原子N1,它们的Cd-N键长分别为2.267(3)°,来自配位水的一个氧原子O00C,它们的Cd-O键长分别为2.464(2)°。在金属镉Cd2的周围,来自5-(3′,4′-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸根配体的六个氧原子,它们的Cd-O键长分别为2.159(2)°到2.437(2)。氧镉之间的键角O-Cd-O的范围为53.07(7)°到156.10(9)°。另外,存在分子外的配位水的氢键:(d(O(00C)-H(00A)...O(009)A)=2.979(3)\\%A;(d(O(00C)-H(00B)...O(004)B)=2.855(4)\\%A。这些氢键的对称码为:Ax,y,z+1;B-x+2,-y+1,-z+1.最后,所有这些氢键共同链接成镉的配合物的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于5‑(3',4'‑Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6‑di(1H‑imidazol‑1‑yl)己烷镉配合物,其特征在于:所述配合物的化学式为:[(Cd)·(H4btc)(bpbp)]∞,属于三斜晶系,空间群为P‑1,晶胞参数为a = 10.9419(6)Å,b = 11.1038(4)Å,c = 11.5053(5)Å,α = 103.203(4)°,β = 102.246(4)°,γ = 117.521(5)°,V = 1122.25(9)Å3;其中H4btc 为5‑(3',4'‑Dicarboxylphenoxy) 间苯二酸,其结构式如下:;其中bpbp 为1,6‑di(1H‑imidazol‑1‑yl) 己烷,其结构式如下:。

【技术特征摘要】
1.一种基于5-(3',4'-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸和1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷镉配合物,其特征在于:所述配合物的化学式为:[(Cd)·(H4btc)(bpbp)]∞,属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=10.9419(6)Å,b=11.1038(4)Å,c=11.5053(5)Å,α=103.203(4)°,β=102.246(4)°,γ=117.521(5)°,V=1122.25(9)Å3;其中H4btc为5-(3',4'-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸,其结构式如下:;其中bpbp为1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷,其结构式如下:。2.一种如权利要求1所述的配合物的制备方法,其特征在于:在水热的条件下,将5-(3',4'-Dicarboxylphenoxy)间苯二酸、1,6-di(1H-imidazol-1-yl)己烷及镉盐溶于水中,封入反应釜中,以每小时10...

【专利技术属性】
技术研发人员:李仕辉赵艳胡绪则
申请(专利权)人:洛阳师范学院
类型:发明
国别省市:河南;41

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