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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂制备,具体涉及一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、基于费托合成的co2加氢制备烃类化合物属于co2的捕集及利用技术(ccu)的一种,这一技术不仅能减缓低碳烯烃生产对石油和煤等不可再生资源的依赖,同时可将有害的co2转化为高附加值的基础化学品,实现碳资源的优质利用。在费托合成的直接路径中,co2首先通过逆水煤气变换转化为co,然后co和h2作为原料,在催化剂和适当条件下,经费托合成获得液态烃或碳氢化合物,反应过程中具有富集氢和催化加氢双功能的催化剂的选择十分关键。铁基催化剂在逆水煤气变换和费托合成两步中可均起到催化作用,尤其fe3o4颗粒,其八面体fe在co2的还原和活化过程中具有重要作用,加之其储量丰富、价格低廉,在co2加氢催化方面独具优势。但铁物种晶粒尺寸较大,催化剂容易积碳失活,因而纳米级的fe3o4颗粒co2加氢催化性能更为优异。但纳米颗粒存在尺寸较小,易团聚,表面活性中心极易被掩盖的问题,加之fe3o4不具备孔径,其比表面积和孔容较低,富集氢能力有限,催化活性因此受到影响。传统的改进技术考虑利用分子筛表面丰富和孔道结构和活性基团,以及较高的热稳定性,将fe3o4纳米颗粒负载于其表面,以提升催化性能。但分子筛载体易失活且成本较高,使其在工业催化领域的实际应用受到限制。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中的不足,本专利技术的目的一在于提供一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂,目的二在于提供所述四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备
2、为了实现上述目的,本专利技术采用的具体方案为:
3、一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法,其特征在于:首先预制备fe3o4纳米水溶胶,然后利用海泡石的表面活性位点和丰富的孔道结构,重复吸附预制备的fe3o4纳米水溶胶至饱和,得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂;主要采用以下步骤:
4、1)配制摩尔浓度为0.2~0.5mol/l的稀盐酸溶液a,在搅拌状态下,将氯化铁和氯化亚铁水合物按照摩尔比2:1的比例依次溶解在配制好的稀盐酸溶液a中,得到fe3o4合成前驱体;然后再在搅拌状态下,将所述fe3o4合成前驱体溶液逐滴加入摩尔浓度为1.2~1.8 mol/l的碱溶液中,产生黑色沉淀,经固液分离后得到黑色沉淀物,经水洗后加入到摩尔浓度为0.005~0.02 mol/l的稀盐酸溶液b中,搅拌5~15 min,再次离心,并加200~400 ml水胶化处理,得到透明的阳离子fe3o4水溶胶;将水溶胶静置8~24 h,倒出上清液,得到陈化后的小粒径fe3o4水溶胶;
5、2)称量海泡石,分散至水中,配成质量分数4%~6%的悬浮液a,然后按照体积比1:1的比例,将步骤1)得到的小粒径fe3o4水溶胶与悬浮液a混合,剧烈搅拌30~60 min,离心后观察上清液,若为无色,则倒掉上清液,将沉淀物分散入水中,配成悬浮液b;然后再按体积比1:1的比例,将步骤1)得到的小粒径水溶胶与悬浮液b混合,再次剧烈搅拌30~60 min,离心后观察上清液,重复上述操作至上清液不再变为无色,倒掉上清液,冷冻干燥12~24 h,得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂。
6、作为上述制备方法的进一步优化:所述步骤1)中,氯化亚铁水合物与稀盐酸溶液a的摩尔量之比为8:5,稀盐酸溶液a与碱溶液的体积比为1:10。
7、作为上述制备方法的进一步优化:所述步骤1)中,碱溶液为naoh或koh溶液。
8、作为上述制备方法的进一步优化:所述步骤2)中,海泡石为粘土型海泡石矿物,纯度≥85%。
9、作为上述制备方法的进一步优化:所述步骤1)和步骤2)中所用溶剂水均为无氧水。
10、一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂,由上述制备方法得到,所制备的四氧化三铁/海泡石复合催化剂具有较高的比表面积和孔容,活性基团含量丰富,且制备条件温和,原料成本低。
11、上述四氧化三铁/海泡石复合催化剂在工业尾气或煤气中co2催化加氢制烃等方面的应用。
12、本专利技术具有以下有益效果:
13、1、所制备的四氧化三铁/海泡石复合催化剂中fe3o4颗粒由纳米水溶胶得来,晶粒尺寸较小,催化剂积碳失活现象有所缓解,其co2加氢催化性能得到改善。
14、2、以天然海泡石作为载体,利用其较高的比表面积和孔容,重复吸附预制备的fe3o4纳米水溶胶至饱和,既得到活性铁物种负载量较高的四氧化三铁/海泡石复合催化剂,又大大改善了非孔性fe3o4纳米颗粒易团聚且富集氢能力有限的问题。此外,天然海泡石载体具有较高的热稳定性,储量丰富、价格低廉且表面活性位点丰富,与传统的分子筛载体相比,其在工业催化领域的应用更具优势。
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1.一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法,其特征在于:首先预制备Fe3O4纳米水溶胶,然后利用海泡石的表面活性位点和丰富的孔道结构,重复吸附预制备的Fe3O4纳米水溶胶至饱和,得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂;
2.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,氯化亚铁水合物与稀盐酸溶液A的摩尔量之比为8:5,稀盐酸溶液A与碱溶液的体积比为1:10。
3.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述碱溶液为NaOH或KOH溶液。
4.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述海泡石为粘土型海泡石矿物,纯度≥85%。
5.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)和步骤2)中所用的溶剂水均为无氧水。
6.采用权利要求1-5任意一种所述的制备方法得到的四氧化三铁/海泡石复合催化剂。
7.如权利要求6所述的四氧化三铁/海泡石复合催化剂在CO2
...【技术特征摘要】
1.一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法,其特征在于:首先预制备fe3o4纳米水溶胶,然后利用海泡石的表面活性位点和丰富的孔道结构,重复吸附预制备的fe3o4纳米水溶胶至饱和,得到四氧化三铁/海泡石复合催化剂;
2.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,氯化亚铁水合物与稀盐酸溶液a的摩尔量之比为8:5,稀盐酸溶液a与碱溶液的体积比为1:10。
3.根据权利要求1所述的一种四氧化三铁/海泡石复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:袁巍巍,李梦圆,李登辉,陈海鹏,卢小艳,刘贵龙,贾桐桐,韩梦娇,
申请(专利权)人:洛阳师范学院,
类型:发明
国别省市:
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