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一种基于5‑氨基间苯二甲酸的镉(II)金属有机配合物及其制备方法技术

技术编号:14789374 阅读:98 留言:0更新日期:2017-03-12 13:52
本发明专利技术涉及一种基于5‑氨基间苯二甲酸的镉(II)金属有机配合物,该金属有机配合物是重复单元为[Cd(NH2‑BDC)2(DMF)2]·H2O的镉金属有机配合物,所述的化学式[Cd(NH2‑BDC)2(DMF)2]·H2O中的NH2‑BDC为5‑氨基间苯二甲酸配体,DMF为N,N‑二甲基甲酰胺;本发明专利技术所述的镉(II)金属有机配合物发射蓝色荧光,可用于荧光材料的制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属有机配合物,具体涉及一种基于5-氨基间苯二甲酸的镉(II)金属有机配合物及其制备方法。
技术介绍
金属有机配合物是一种新型功能材料,由金属离子与有机配体在一定条件下通过自组装合成。由于其具有独特的骨架结构及孔径可控等特点,在气体吸附、光电材料、磁性材料、载药、催化等方面具有极其广阔的应用空间。金属有机配合物可通过改变金属配位来影响配合物的发光性能,在制备新型发光材料方面具有重要的应用价值[1-4]。金属有机配合物的发光机理可分为:金属中心发光、有机配体发光、电子跃迁发光(π-π*、n-π*)和客体发光等。含有共扼电子效应的有机配体与含有d10电子构型的Zn、Cd、Cu等金属结合的金属有机配合物以及稀土金属有机配合物都可以发光,并且具有重复结构单元的金属有机配合物往往能够发出较强的荧光。因此,金属有机配合物受到国内外许多科研人员的关注与研究[5]。具有荧光特性同时晶体结构又受到溶剂影响的基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物的报道十分少见。参考文献:[1]JiangXM,ZhangMJ,ZengHY,etal.Inorganicsupramolecularcompoundswith3-Dchiralframeworksshowpotentialasbothmid-IRsecond-ordernonlinearopticalandpiezoelectricmaterials[J].JournaloftheAmericanChemicalSociety,2011,133(10):3410-3418[2]GuerchaisV,OrdronneauL,LeBozecH.Recentdevelopmentsinthefieldofmetalcomplexescontainingphotochromicligands:Modulationoflinearandnonlinearopticalproperties[J].CoordinationChemistryReviews,2010,254(21):2533-2545[3]LiuZ,QayyumMF,WuC,etal.AcodepositionroutetoCuI-pyridinecoordinationcomplexesfororganiclight-emittingdiodes[J].JournaloftheAmericanChemicalSociety,2011,133(11):3700-3703[4]FormicaM,FusiV,GiorgiL,etal.Newfluorescentchemosensorsformetalionsinsolution[J].CoordinationChemistryReviews,2012,256(1):170-192[5]DanielM,DanielRM,JaumeV.OldMaterialswithNewTricks:MultifunctionalOpen-FrameworkMaterials[J].ChemicalSocietyReviews,2007,36(5):770-818
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物的制备方法,该Cd(II)金属有机配合物发射蓝色荧光。本专利技术解决上述问题的技术方案是:一种基于5-氨基间苯二甲酸的镉(II)金属有机配合物,该金属有机配合物是重复单元为[Cd(NH2-BDC)2(DMF)2]·H2O的镉金属有机配合物,所述的化学式[Cd(NH2-BDC)2(DMF)2]·H2O中的NH2-BDC为5-氨基间苯二甲酸配体,DMF为N,N-二甲基甲酰胺;所述的Cd(II)金属有机配合物具有二维网络结构,其空间群为C2/c,晶胞参数分别为α=90.00°,β=112.0390(10),γ=90.00°,红外光谱数据(KBr)为:3439(s),2932(w)(Cmethyl-H),1655(s),1615(w),1561(vs),1476(m),1440(w),1373(vs),1319(w),1100(w),1041(w),1001(w),956(w),808(m),776(m),727(s),669(m)cm-1。上述二维镉(II)金属有机配合物在常温下为无色单晶,其重复结构单元含有1个Cd2+阳离子,1个NH2-BDC2-阴离子,2个DMF配体和1个晶格水分子。每个Cd2+为七配位结构,分别与来自3个不同NH2-BDC配体中的5个羧基氧原子和来自2个不同DMF分子中的2个氧原子配位,形成扭曲的五角双锥构型。其中,Cd2+作为七连接节点,NH2-BDC配体作为四连接节点,形成二维网络结构。本专利技术所述的镉(II)金属有机配合物是将5-氨基间苯二甲酸与Cd(NO3)2·4H2O混合后在溶剂热反应条件下得到。本专利技术所述镉(II)金属有机配合物的制备方法包括以下步骤:(1)将等摩尔量的Cd(NO3)2·4H2O和NH2-H2BDC加入到10mLDMF溶剂中,然后搅拌30分钟;(2)将步骤1中物质加入到23mL聚四氟乙烯反应釜中,自生压力下保持140℃反应72小时,然后按照一定的速率降至室温;(3)将步骤2得到的产物过滤,收集晶体,并用无水乙醇洗涤后干燥,得到所述的基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物。本专利技术所述的基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物能发射蓝色荧光,表现出良好的荧光特性,可应用于荧光材料。本专利技术所述的基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物的制备方法具有以下优点:反应条件温和,纯度高,无毒无害,做到了绿色化学,无需惰性气体保护;原料来源广泛,容易获得。附图说明图1为Cd2+的七连接节点图。图2为NH2-BDC的四连接节点图。图3为本专利技术所述基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物的二维层状网络结构图。图4为本专利技术所述基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物的三维固体荧光光谱。具体实施方式实施例11、基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物的制备制备方法包括以下步骤:(1)将等摩尔量的Cd(NO3)2·4H2O(0.092g,0.3mmol)和NH2-H2BDC(0.054g,0.3mmol)加入到10mLDMF溶剂中,然后搅拌30分钟;(2)将步骤1中物质加入到23mL聚四氟乙烯反应釜中,自生压力下保持140℃反应72小时,然后以5℃/h的速率降至室温;(3)将步骤2中的混合物过滤,收集晶体,并用无水乙醇洗涤后干燥,获得无色晶体(根据NH2-H2BDC计算其产率:48%)。2、基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物的鉴定通过下述元素分析、IR光谱和X-射线单晶衍射分析鉴定,上述步骤1所得到的无色晶体为本专利技术所述的基于5-氨基间苯二甲酸的Cd(II)金属有机配合物,其重复单元的分子式为[Cd(NH2-BDC)2(DMF)2]·H2O。(1)元素分析C10H5NO6Cd:理论值:C34.75,H4.34,N8.69;实验值:C34.89,H4.28,N8.58。(2)红外光谱(KBrpellet,cm-1):3439(本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种基于5‑氨基间苯二甲酸的镉(II)金属有机配合物,其特征在于:所述金属有机配合物是重复单元为[Cd(NH2‑BDC)2(DMF)2]·H2O的镉金属有机配合物,所述的化学式[Cd(NH2‑BDC)2(DMF)2]·H2O中的NH2‑BDC为5‑氨基间苯二甲酸配体,DMF为N,N‑二甲基甲酰胺;所述的Cd(II)金属有机配合物具有二维网络结构,其空间群为C2/c,晶胞参数分别为α=90.00°,β=112.0390(10),γ=90.00°,红外光谱数据(KBr)为:3439(s),2932(w)(Cmethyl‑H),1655(s),1615(w),1561(vs),1476(m),1440(w),1373(vs),1319(w),1100(w),1041(w),1001(w),956(w),808(m),776(m),727(s),669(m)cm‑1。

【技术特征摘要】
1.一种基于5-氨基间苯二甲酸的镉(II)金属有机配合物,其特征在于:所述金属有机配合物是重复单元为[Cd(NH2-BDC)2(DMF)2]·H2O的镉金属有机配合物,所述的化学式[Cd(NH2-BDC)2(DMF)2]·H2O中的NH2-BDC为5-氨基间苯二甲酸配体,DMF为N,N-二甲基甲酰胺;所述的Cd(II)金属有机配合物具有二维网络结构,其空间群为C2/c,晶胞参数分别为α=90.00°,β=112.0390(10),γ=90.00°,红外光谱数据(KBr)为:3439(s),2932(w)(Cmethyl-H),1655(s),1615(w),1561(vs),1476(m),1440(w),137...

【专利技术属性】
技术研发人员:马德运郭海福覃亮雷佳眉谢锐黄海兰
申请(专利权)人:肇庆学院
类型:发明
国别省市:广东;44

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