本发明专利技术聚氨酯弹性体的制备方法涉及聚氨酯工业领域,具体涉及聚氨酯弹性体的制备方法,包括以下步骤:A预聚体的制备:在三口烧瓶中加入聚己内酯二元醇,搅拌、升温至120‑130℃,真空脱水2h后,降温至80℃,氮气的保护下加入固体片状1,5⁃萘二异氰酸酯,反应2‑3h,停止反应,降温并真空脱泡,出料,得到A预聚体;B预聚体的制备:在三口烧瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇,搅拌、升温至110‑120℃,真空脱水2h后,降温至60℃,氮气保护下加的固体状二苯基甲烷二异氰酸酯;本发明专利技术改变传统的先混合多元醇,采用先单独制备异氰酸酯与多元醇均不相同的两种预聚体,既可以一定程度上保证两种预聚体单独结构的有序性,又可以通过共混有效地抑制两种多元醇各自的结晶行为。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚氨酯工业领域,具体涉及聚氨酯弹性体的制备方法。
技术介绍
聚氨酯弹性体具有宽的硬度范围、优异的耐环境性能和耐油性能、静态及动态机械性能,近年来作为隔振器材料被研究者广泛关注。然而,在一些特殊的隔振应用领域,例如高温、高阻尼、宽温域要求模量稳定等环境条件下,主要使用的材料依然是橡胶,现今市售的聚氨酯性能无法满足工况需求。这些特殊工况中,耐高温受限于聚氨酯的分子结构本质特点,理论上不可能有较大的突破,所以,高阻尼以及宽温域模量稳定是当前聚氨酯隔振材料的研究重点。高分子材料的宽温域模量稳定主要有两个影响因素,一是玻璃化转变温度的调控,使用温域应当远离玻璃化转变温度;二是结晶性,在使用温域内不产生结晶的行为。聚氨酯弹性体是由硬段和软段组成的高分子材料,其低温性能主要由软段多元醇决定。市售的多元醇综合性能较好的主要有聚己内酯二元醇与聚四氢呋喃醚二醇,两者的玻璃化转变温度均小于-50℃,理论上应该具有很好的低温柔顺性,但两者在低温存在较强的结晶行为。为解决这一问题,研究人员通过在PTMEG分子链段中嵌入新戊二醇,打乱分子结构的规整性,从而抑制其结晶行为,提高了低温柔顺性。同时,共混也是抑制结晶最有效的方式之一。这些方式从根本上是降低了聚氨酯体系的微相分离程度。另外,对于提高聚氨酯材料的阻尼,也可以采用高阻尼的无机填料,如玻璃纤维、二氧化硅、片状云母和石墨等材料来实现。但是上述材料的力学性能均下降严重,力学强度依然是需要解决的问题之一。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种聚氨酯弹性体综合性能优异,既可以一定程度上保证两种预聚体单独结构的有序性,又可以通过共混有效地抑制两种多元醇各自的结晶行为。同时,三官能团交联剂的加入,能起到类似互穿网络结构的设计,有效地提高了体系的阻尼性能,基本满足特殊隔振领域对材料的性能要求的聚氨酯弹性体的制备方法。本专利技术聚氨酯弹性体的制备方法,包括以下步骤:第一步,A预聚体的制备:在三口烧瓶中加入聚己内酯二元醇,搅拌、升温至120-130℃,真空脱水2h后,降温至80℃,氮气的保护下加入固体片状1,5⁃萘二异氰酸酯,反应2-3h,停止反应,降温并真空脱泡,出料,得到A预聚体;第二步,B预聚体的制备:在三口烧瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇,搅拌、升温至110-120℃,真空脱水2h后,降温至60℃,氮气保护下加的固体状二苯基甲烷二异氰酸酯,升温至70-80℃反应2-3h,停止反应,降温并真空脱泡,出料,得到预聚物B预聚体;第三步,弹性体制备:将A预聚体、B预聚体按比例,加入三口烧瓶中混合搅拌均匀,再根据混合体系的NCO含量,扩链系数为0.95,加入混合扩链剂,搅拌后脱泡,再将反应混合物浇注到常压开口且预热到110℃的模具中,合模,20min后从模具中取出弹性体制品,并放置于100℃中烘箱中退火24h后。优选地,三口烧瓶中的A预聚体、B预聚体的质量比为7:3。优选地,第一步和第二步中真空脱泡时间均为30min。优选地,第三步中搅拌转速为2500r/min,搅拌1-1.5min。本专利技术改变传统的先混合多元醇,再加入混合异氰酸酯的方式,而采用先单独制备异氰酸酯与多元醇均不相同的两种预聚体,再进行共混后扩链制备聚氨酯弹性体。其聚氨酯弹性体综合性能优异,既可以一定程度上保证两种预聚体单独结构的有序性,又可以通过共混有效地抑制两种多元醇各自的结晶行为。同时,三官能团交联剂的加入,能起到类似互穿网络结构的设计,有效地提高了体系的阻尼性能,基本满足特殊隔振领域对材料的性能要求。具体实施方式实施例一:本专利技术聚氨酯弹性体的制备方法,包括以下步骤:第一步,A预聚体的制备:在三口烧瓶中加入聚己内酯二元醇,搅拌、升温至120-130℃,真空脱水2h后,降温至80℃,氮气的保护下加入固体片状1,5⁃萘二异氰酸酯,反应2-3h,停止反应,降温并真空脱泡,出料,得到A预聚体;第二步,B预聚体的制备:在三口烧瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇,搅拌、升温至110-120℃,真空脱水2h后,降温至60℃,氮气保护下加的固体状二苯基甲烷二异氰酸酯,升温至70-80℃反应2-3h,停止反应,降温并真空脱泡,出料,得到预聚物B预聚体;第三步,弹性体制备:将A预聚体、B预聚体按比例,加入三口烧瓶中混合搅拌均匀,再根据混合体系的NCO含量,扩链系数为0.95,加入混合扩链剂,搅拌后脱泡,再将反应混合物浇注到常压开口且预热到110℃的模具中,合模,20min后从模具中取出弹性体制品,并放置于100℃中烘箱中退火24h后。实施例二:本专利技术聚氨酯弹性体的制备方法,包括以下步骤:第一步,A预聚体的制备:在三口烧瓶中加入聚己内酯二元醇,搅拌、升温至120-130℃,真空脱水2h后,降温至80℃,氮气的保护下加入固体片状1,5⁃萘二异氰酸酯,反应2-3h,停止反应,降温并真空脱泡,出料,得到A预聚体;第二步,B预聚体的制备:在三口烧瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇,搅拌、升温至110-120℃,真空脱水2h后,降温至60℃,氮气保护下加的固体状二苯基甲烷二异氰酸酯,升温至70-80℃反应2-3h,停止反应,降温并真空脱泡,出料,得到预聚物B预聚体;第三步,弹性体制备:将A预聚体、B预聚体按比例,加入三口烧瓶中混合搅拌均匀,再根据混合体系的NCO含量,扩链系数为0.95,加入混合扩链剂,搅拌后脱泡,再将反应混合物浇注到常压开口且预热到110℃的模具中,合模,20min后从模具中取出弹性体制品,并放置于100℃中烘箱中退火24h后。三口烧瓶中的A预聚体、B预聚体的质量比为7:3。实施例三:本专利技术聚氨酯弹性体的制备方法,包括以下步骤:第一步,A预聚体的制备:在三口烧瓶中加入聚己内酯二元醇,搅拌、升温至120-130℃,真空脱水2h后,降温至80℃,氮气的保护下加入固体片状1,5⁃萘二异氰酸酯,反应2-3h,停止反应,降温并真空脱泡,出料,得到A预聚体;第二步,B预聚体的制备:在三口烧瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇,搅拌、升温至110-120℃,真空脱水2h后,降温至60℃,氮气保护下加的固体状二苯基甲烷二异氰酸酯,升温至70-80℃反应2-3h,停止反应,降温并真空脱泡,出料,得到预聚物B预聚体;第三步,弹性体制备:将A预聚体、B预聚体按比例,加入三口烧瓶中混合搅拌均匀,再根据混合体系的NCO含量,扩链系数为0.95,加入混合扩链剂,搅拌后脱泡,再将反应混合物浇注到常压开口且预热到110℃的模具中,合模,20min后从模具中取出弹性体制品,并放置于100℃中烘箱中退火24h后。三口烧瓶中的A预聚体、B预聚体的质量比为7:3。第一步和第二步中真空脱泡时间均为30min。第三步中搅拌转速为2500r/min,搅拌1-1.5min。本专利技术改变传统的先混合多元醇,再加入混合异氰酸酯的方式,而采用先单独制备异氰酸酯与多元醇均不相同的两种预聚体,再进行共混后扩链制备聚氨酯弹性体。其聚氨酯弹性体综合性能优异,既可以一定程度上保证两种预聚体单独结构的有序性,又可以通过共混有效地抑制两种多元醇各自的结晶行为。同时,三官能团交联剂的加入,能起到类似互穿网络结构的设计,有效地提高了体系的阻尼性能,基本满足特殊隔振领域对材料的性能要求。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,A预聚体的制备:在三口烧瓶中加入聚己内酯二元醇, 搅拌、升温至120‑130℃,真空脱水2h后,降温至80℃,氮气的保护下加入固体片状1,5⁃萘二异氰酸酯, 反应2‑3h,停止反应,降温并真空脱泡,出料,得到A预聚体;第二步,B预聚体的制备:在三口烧瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇, 搅拌、升温至110‑120℃,真空脱水2h后,降温至60℃,氮气保护下加的固体状二苯基甲烷二异氰酸酯,升温至70‑80℃反应2‑3h,停止反应,降温并真空脱泡,出料,得到预聚物B预聚体;第三步,弹性体制备:将A预聚体、B预聚体按比例,加入三口烧瓶中混合搅拌均匀,再根据混合体系的NCO含量,扩链系数为0.95,加入混合扩链剂,搅拌后脱泡,再将反应混合物浇注到常压开口且预热到110℃ 的模具中,合模,20min后从模具中取出弹性体制品,并放置于100℃中烘箱中退火24h后。
【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,A预聚体的制备:在三口烧瓶中加入聚己内酯二元醇,搅拌、升温至120-130℃,真空脱水2h后,降温至80℃,氮气的保护下加入固体片状1,5⁃萘二异氰酸酯,反应2-3h,停止反应,降温并真空脱泡,出料,得到A预聚体;第二步,B预聚体的制备:在三口烧瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇,搅拌、升温至110-120℃,真空脱水2h后,降温至60℃,氮气保护下加的固体状二苯基甲烷二异氰酸酯,升温至70-80℃反应2-3h,停止反应,降温并真空脱泡,出料,得到预聚物B预聚体;第三步,弹性体制备:将A预聚体、B预聚体...
【专利技术属性】
技术研发人员:张淑芬,
申请(专利权)人:陕西启源科技发展有限责任公司,
类型:发明
国别省市:陕西;61
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