ZnO薄膜激光烧蚀制作方法技术

ZnO薄膜激光烧蚀制作方法属于光学功能材料技术领域。现有用来制作ZnO薄膜的方法实施起来十分不易。本发明专利技术之ZnO薄膜激光烧蚀制作方法属于一种Sol‑Gel法，其特征在于，将乙酸锌溶于有机溶剂，加入与锌离子等物质量的乙醇胺，搅拌后得溶胶液；将所述溶胶液旋涂于基片上，低温热处理得凝胶膜；采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5～30W，烧蚀时间为1～1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为1～50cm，得ZnO薄膜。相比于现有脉冲激光沉积法，本发明专利技术之方法既不需要真空环境，也不需要特殊的保护气氛，工艺条件比较宽松；不需要制作ZnO陶瓷靶，使得薄膜的制作方法大为简化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种ZnO薄膜激光烧蚀制作方法，属于光学功能材料

技术介绍
ZnO是一种具有优良光电特性的Ⅱ-Ⅵ族直接宽禁带半导体材料，室温下禁带宽度为3.37eV，束缚激子能高达60meV，在400～800nm波段具有高达90％以上的透射率，而对紫外光有强烈吸收，非常适用于短波长发光器件。室温ZnO薄膜光致发光谱(PL谱)包括380nm的本征紫外峰和520nm的黄绿光波段展宽峰，它们与导带和价带间跃迁复合发光、激子复合发光以及能带和缺陷能级或者各缺陷能级之间的跃迁发光等密切相关。利用ZnO材料的可见光高透射率和宽禁带，可用来制作太阳能电池的窗口材料、低损耗光波导器件等。另外，ZnO基薄膜的发光性能和电子辐射稳定特性使其作为一种很好的单色场发射低压平面显示器件材料，并且，在紫外发光二极管、激光二极管等光电器件领域具有广阔应用前景。利用ZnO材料的低阻特性，可用作电极材料，如太阳能电池透明电极、液晶元件电极等。现有技术采用脉冲激光沉积法(PLD)制备ZnO薄膜，将ZnO陶瓷靶以及基片放置于真空室内，真空室气压小于10-6Torr，加热基片，脉冲激光快速蒸发靶材，在基片上沉积生成AlZnO固溶合金薄膜。然而，在该方法中，陶瓷靶的制备相当困难，而且制备过程是在高真空的苛刻条件下进行，使得该方法实施起来十分不易。
技术实现思路
为了获得一种简单易行的制作ZnO薄膜的方法，我们专利技术了一种ZnO薄膜激光烧蚀制作方法。本专利技术之ZnO薄膜激光烧蚀制作方法属于一种Sol-Gel法，其特征在于，将乙酸锌溶于有机溶剂，加入与锌离子等物质量的乙醇胺，搅拌后得溶胶液；将所述溶胶液旋涂于基片上，低温热处理得凝胶膜；采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5～30W，烧蚀时间为1～1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为1～50cm，得ZnO薄膜。本专利技术其技术效果在于，采用激光烧蚀含有锌离子的凝胶，在激光的超快高温加热作用以及高光压作用下，凝胶中的锌离子和氧离子在短时间内发生结晶，形成高质量的ZnO薄膜，如图1、图2所示。由于最终产物为氧化物薄膜，而氧化物比较稳定，因此，本专利技术之方法既不需要真空环境，也不需要特殊的保护气氛，工艺条件比较宽松。相比于现有脉冲激光沉积法，不需要制作ZnO陶瓷靶，制作方法因此大为简化。附图说明图1是采用本专利技术之方法制作的ZnO薄膜的XRD图，该图还包含标准卡。图2是采用本专利技术之方法制作的ZnO薄膜的SEM图片。图3是采用本专利技术之方法制作的ZnO薄膜的吸收光谱图。图4是采用本专利技术之方法制作的ZnO薄膜的透射率曲线图。图5是采用本专利技术之方法制作的ZnO薄膜的激发光谱图。图6是采用本专利技术之方法制作的ZnO薄膜的发射光谱图。具体实施方式本专利技术之ZnO薄膜激光烧蚀制作方法具体由以下步骤构成。1、基片的选用及清洗选用硅片、石英玻璃片或者陶瓷片作为基片，不论选用硅片还是选用石英玻璃片或者陶瓷片作为基片，均能获得高质量的ZnO薄膜；用去油清洗剂在超声波清洗器中清洗所述基片10min，除去油污；之后用盐酸在超声波清洗器中清洗基片10min，除去难溶物质；再用无水乙醇在超声波清洗器中清洗基片10min，除去可溶于有机溶剂的杂质；最后用去离子水在超声波清洗器中反复清洗基片，去除前述步骤中的残留物。在干燥箱中干燥基片。2、溶胶液的配制将乙酸锌溶于有机溶剂，如乙醇、乙二醇甲醚或者聚乙烯醇，加入与锌离子等物质量的乙醇胺，在50～70℃温度下搅拌1～2h后，得透明均质溶胶液。3、凝胶膜的制备将所述基片吸附于旋涂机的旋涂台上，基片的集合中心位于旋涂台的轴线上；用胶头滴管将所述溶胶液滴加到基片上；基片随旋涂台在500rpm的转速下旋转10sec，再在3000rpm的转速下旋转30sec，在基片上形成一层湿凝胶膜，得湿膜基片；在50℃温度下加热所述湿膜基片5～10min，再在恒温干燥箱中先后在180℃和150℃温度下干燥5～10min，使湿凝胶膜中的溶剂充分挥发，得凝胶膜。为了增厚凝胶膜，重复本步骤若干次即可。不过，随着重复次数的增加，凝胶膜的缺陷也会随之增多。4、ZnO薄膜的制作采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5～30W，烧蚀时间为1～1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为1～50cm；当凝胶膜尺度在直径1cm以下时，将激光光束扩束到光斑具有同样尺度的程度，照射烧蚀凝胶膜；当凝胶膜尺度在直径1cm以上时，将激光光束聚焦在凝胶膜表面，扫描烧蚀凝胶膜；在激光烧蚀过程中，基片温度为室温，在空气气氛中、常压气压下进行；得ZnO薄膜，该ZnO薄膜的光学性能等于或者高于采用现有脉冲激光沉积法制作的ZnO薄膜，如图3～图6所示。下面举例说明本专利技术之方法。例1：选用石英玻璃片作为基片；用去油清洗剂在超声波清洗器中清洗所述基片10min；之后用盐酸在超声波清洗器中清洗基片10min；再用无水乙醇在超声波清洗器中清洗基片10min；最后用去离子水在超声波清洗器中反复清洗基片；在干燥箱中干燥基片。以A.R.纯的乙酸锌、乙醇为原料配制溶胶液。将乙酸锌溶解于15ml的乙醇中，配制成Zn2+浓度为0.8mol/L的溶液，再加入与Zn2+等物质的量的乙醇胺作为络合剂，在60℃温度下搅拌1.5h后，得透明均质溶胶液。将所述基片吸附于旋涂机的旋涂台上，基片的集合中心位于旋涂台的轴线上；用胶头滴管将所述溶胶液滴加到基片上；基片随旋涂台在500rpm的转速下旋转10sec，再在3000rpm的转速下旋转30sec，在基片上形成一层湿凝胶膜，得湿膜基片；在50℃温度下加热所述湿膜基片5min，再在恒温干燥箱中先后在180℃和150℃温度下干燥5min，使湿凝胶膜中的溶剂充分挥发，得凝胶膜，凝胶膜尺度为直径1cm。采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5W，烧蚀时间为1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为15cm；将激光光束扩束到光斑具有与凝胶膜同样尺度的程度，照射烧蚀凝胶膜；在激光烧蚀过程中，基片温度为室温，在空气气氛中、常压气压下进行；得ZnO薄膜。例2：选用石英玻璃片作为基片；用去油清洗剂在超声波清洗器中清洗所述基片10min；之后用盐酸在超声波清洗器中清洗基片10min；再用无水乙醇在超声波清洗器中清洗基片10min；最后用去离子水在超声波清洗器中反复清洗基片；在干燥箱中干燥基片。以A.R.纯的乙酸锌、乙二醇甲醚为原料配制溶胶液。将乙酸锌溶解于20ml的乙二醇甲醚中，配制成Zn2+浓度为1.0mol/L的溶液，再加入与Zn2+等物质的量的乙醇胺作为络合剂，在50℃温度下搅拌2h后，得透明均质溶胶液。将所述基片吸附于旋涂机的旋涂台上，基片的集合中心位于旋涂台的轴线上；用胶头滴管将所述溶胶液滴加到基片上；基片随旋涂台在500rpm的转速下旋转10sec，再在3000rpm的转速下旋转30sec，在基片上形成一层湿凝胶膜，得湿膜基片；在50℃温度下加热所述湿膜基片5min，再在恒温干燥箱中先后在180℃和150℃温度下干燥5min，使湿凝胶膜中的溶剂充分挥发，得凝胶膜，凝胶膜尺度为直径1cm。采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为10W，烧蚀时间为10sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为5cm；将激光光束扩束到光斑具有与凝胶膜同本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ZnO薄膜激光烧蚀制作方法，属于一种Sol‑Gel法，其特征在于，将乙酸锌溶于有机溶剂，加入与锌离子等物质量的乙醇胺，搅拌后得溶胶液；将所述溶胶液旋涂于基片上，低温热处理得凝胶膜；采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5～30W，烧蚀时间为1～1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为1～50cm，得ZnO薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种ZnO薄膜激光烧蚀制作方法，属于一种Sol-Gel法，其特征在于，将乙酸锌溶于有机溶剂，加入与锌离子等物质量的乙醇胺，搅拌后得溶胶液；将所述溶胶液旋涂于基片上，低温热处理得凝胶膜；采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5～30W，烧蚀时间为1～1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为1～50cm，得ZnO薄膜。2.根据权利要求1所述的ZnO薄膜激光烧蚀制作方法，其特征在于，选用硅片、石英玻璃片或者陶瓷片作为基片；用去油清洗剂在超声波清洗器中清洗所述基片10min；之后用盐酸在超声波清洗器中清洗基片10min；再用无水乙醇在超声波清洗器中清洗基片10min；最后用去离子水在超声波清洗器中反复清洗基片；在干燥箱中干燥基片。3.根据权利要求1所述的ZnO薄膜激光烧蚀制作方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、乙二醇甲醚或者聚乙烯醇；所述搅拌是指在50～70℃温度下搅拌1～2h。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘全生，孙海鹰，米晓云，王能利，柏朝晖，张希艳，卢利平，王晓春，
申请(专利权)人：长春理工大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22