本发明专利技术公开了一种普适、快速的制备抗氧化贱金属纳米颗粒的方法，利用液相激光烧蚀的方法在液相环境中制备抗氧化贱金属纳米颗粒。首先将贱金属靶材置于有机溶剂中，搅拌下持续通入惰性气体，然后将脉冲激光光束聚焦于贱金属靶材表面进行烧蚀，即可得到具有碳包裹层的抗氧化贱金属纳米颗粒。本发明专利技术方法制备的贱金属纳米颗粒粒径小，粒径分布窄，单分散性好且具有抗氧化碳包裹层。该方法操作简单，成本低廉，对环境友好无污染，无苛刻的操作环境要求，可在常温常压环境下实现贱金属纳米颗粒的制备，在纳米器件的构建、光探测器增强、表面增强拉曼、生物标记等领域具有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料制备
，具体涉及。
技术介绍
金属纳米颗粒具有特别的性质，如对特定光吸收的增强，产生局部等离子共振效应等等，可用于催化、光探测器增强、生物标记、信息存储和表面增强拉曼散射等领域。金属纳米颗粒制备方法的研究多集中于金银等贵金属，通常选择不同的保护成分(水溶聚合物、长链胺等)，多种贵金属盐作为反应的前驱体，利用合适的还原剂以及反应环境，以气相环境和液相环境为主，来制备贵金属纳米颗粒。李文绮等人以氯铂酸、氯化镍、三氯化铁为源通过化学还原法合成了 Pt/Ni/Fe三金属纳米颗粒，此材料具有较好的催化活性，但因制备原料复杂，所需步骤多，限制了材料的量产(李文绮，赵万国，周兴赞等.Pt/Ni/Fe三金属纳米颗粒的制备及催化制氢活性.高等学校化学学报，2014，35 (10): 2164-2169.)。常见的贱金属易氧化，制备贱金属纳米颗粒具有一定的难度。李晓杰等人以硝酸铁、硝酸镍为前驱体，丙酮为碳源通过爆炸法制备碳包裹金属颗粒，该方法操作复杂，危险性高，且产物杂质多，不利于投入应用(李晓杰，罗宁，闫鸿浩等.爆轰法制备碳包覆铁镍合金纳米颗粒及其表征.稀有金属材料与工程，2010)抗氧化性是纳米金属颗粒尤其是贱金属纳米颗粒不可缺少的一个性质，具有抗氧化性的贱金属纳米颗粒可应用于光探测器增强、表面增强拉曼等
液相激光烧蚀法具有范围可控，产物纯度高，操作简单，环保等特点(张和民.基于液相激光烧蚀技术新型环境纳米材料的制备及其应用基础研究.中国科学院研究生院，2011.)。液相激光烧蚀的主要原理是利用具有一定能量的特定波段脉冲激光聚焦在靶材表面，产生高温高压环境熔融靶材，在靶材液固界面中产生等离子体宇辉，形成一个高温高压的环境，利于产物的形成，随着激光的脉冲波段反应，在液相环境中形成纳米颗粒产物。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的不足，本专利技术提供了一种普适、快速的制备抗氧化贱金属纳米颗粒的方法，利用液相激光烧蚀的方法在液相环境中制备抗氧化贱金属纳米颗粒。本专利技术方法制备的贱金属纳米颗粒粒径小，粒径分布窄，单分散性好且具有抗氧化碳包裹层。本专利技术的技术方案如下:，包括如下步骤:首先将贱金属靶材置于有机溶剂中，搅拌下持续通入惰性气体，然后将脉冲激光光束聚焦于贱金属靶材表面进行烧蚀，即可得到具有碳包裹层的抗氧化贱金属纳米颗粒。所述贱金属靶材选自铝、锰、铁、镍、铬和锡高纯靶中的一种，靶材的纯度为质量含量在99%以上。所述的脉冲激光光束的波长为1064nm，脉宽为10ns，能量为101_300mJ，频率为1Hz ο所述有机溶剂可选自甲醇、乙醇和正己烷中的一种或两种。所述有机溶剂的上表面与贱金属靶材表面的距离为5-10毫米。所述的烧蚀时间为20-40分钟。本专利技术方法制备的抗氧化贱金属纳米颗粒可以应用于纳米器件的构建、光探测器增强、表面增强拉曼、生物标记等领域。铝金属纳米颗粒可以用于增强深紫外光的探测信号，以及用于研究金属表面等离子体性质。本专利技术的原理是:在脉冲激光光束聚焦产生的高温高压环境中，有机溶剂发生分级形成碳物质包裹于生成的贱金属纳米颗粒上，可以起到防氧化的作用，使得制备的贱金属纳米颗粒具有抗氧化性。本专利技术在有机溶剂中利用液相激光烧蚀方法制备出了具有抗氧化特性的贱金属纳米颗粒，该方法操作简单，成本低廉，对环境友好无污染，无苛刻的操作环境要求，可在常温常压环境下实现贱金属纳米颗粒的制备。与现有的传统化学合成技术相比，具有分散性好，无污染，无毒性的优点。【附图说明】图1为本专利技术使用的设备结构示意图。图2为实施例1所得的抗氧化铬金属纳米颗粒的场发射电镜照片图。图3为实施例2所得的抗氧化铁金属纳米颗粒的场发射电镜照片图。图4为实施例3所得的抗氧化锰金属纳米颗粒的紫外可见吸收图。【具体实施方式】下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细说明。如图1所示，本专利技术的制备设备包括了激光器I (采用Nd:YAG激光发生器，波长1064nm，脉宽10ns，频率1Hz)、全反射镜2、聚焦透镜3 (焦距300mm)、石英容器4、有机溶剂5、贱金属革E材6。实施例1步骤1、选择高纯度的Cr金属革E材作为原料；步骤2、分别使用500#、1200#,2500#的砂纸对Cr金属靶材进行反复打磨，以去除可能存在的表层氧化物，并保持靶材表面的平整与光滑；步骤3、配制体积比为1:1甲醇与乙醇混合溶液作为制备的液体环境，并用配制好的溶液对靶材进行超声清洗去除杂质；步骤4、将靶材放入石英容器中并加入甲醇和乙醇混合溶液，使混合溶液的上表面与贱金属靶材表面的距离为5毫米，并开始往容器中不断通入惰性保护气体以去除氧气；步骤5、反复进行对焦，并选择1lmJ激光能量对革E材进行激光烧蚀20min，并同时进行磁力搅拌。之后即可得到具有碳包裹保护层的抗氧化Cr金属纳米颗粒。扫描电子显微镜下观察制备得到的抗氧化Cr金属纳米颗粒，结果如图2所示。实施例2步骤1、选择高纯度的Fe金属革E材作为原料；步骤2、分别使用500#、1200#,2500#的砂纸对Fe金属靶材进行反复打磨，以去除可能存在的表层氧化物，并保持靶材表面的平整与光滑；步骤3、配制正己烷溶液作为制备的液体环境，并用配制好的溶液对靶材进行超声清洗去除杂质；步骤4、将靶材放入石英容器中并加入正己烷，使混合溶液的上表面与贱金属靶材表面的距离为10毫米，并开始往容器中不断通入惰性保护气体以去除氧气；步骤5、反复进行对焦，并选择300mJ激光能量对革E材进行激光烧蚀30min，并同时进行磁力搅拌。之后即可得到具有碳包裹保护层的抗氧化Fe金属纳米颗粒。扫描电子显微镜下观察制备得到的抗氧化Fe金属纳米颗粒，结果如图3所示。实施例3步骤1、选择高纯度的Mn金属革E材作为原料；步骤2、分别使用500#、1200#,2500#的砂纸对Mn金属靶材进行反复打磨，以去除可能存在的表层氧化物，并保持靶材表面的平整与光滑；步骤3、配制正庚烷溶液作为制备的液体环境，并用配制好的溶液对靶材进行超声清洗去除杂质；步骤4、将靶材放入石英容器中并加入正己烧，并开始往容器中不断通入惰性保护气体以去除氧气；步骤5、反复进行对焦，并选择233mJ激光能量对革E材进行激光烧蚀40min，并同时进行磁力搅拌。之后即可得到具有碳包裹保护层的抗氧化Mn金属纳米颗粒。图4为制备得到的抗氧化锰金属纳米颗粒的紫外可见吸收图，图中，276nm处为锰的吸收峰，22 Inm处为碳包裹层的吸收峰。【主权项】1.，特征在于，包括如下步骤: 首先将贱金属靶材置于有机溶剂中，搅拌下持续通入惰性气体，然后将脉冲激光光束聚焦于贱金属靶材表面进行烧蚀，即可得到具有碳包裹层的抗氧化贱金属纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的制备方法，特征在于，所述的贱金属靶材选自铝、锰、铁、镍、铬和锡高纯靶中的一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，特征在于，所述的脉冲激光光束的波长为1064nm，脉宽为10ns，能量为101-300mJ，频率为1Hz。4.根据权利要求1所述的制备方法，特征在于，所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇和正己烷中的一种或两种。5.根据权利要求1所述的制备方法，特征在于，所述的有机溶剂的上表面与贱金属靶材表面的距离为5-10毫米。6.根据权利本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种液相激光烧蚀法制备高纯抗氧化贱金属纳米颗粒的方法，特征在于，包括如下步骤：首先将贱金属靶材置于有机溶剂中，搅拌下持续通入惰性气体，然后将脉冲激光光束聚焦于贱金属靶材表面进行烧蚀，即可得到具有碳包裹层的抗氧化贱金属纳米颗粒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曾海波，杨正铭，韩晶晶，鲁彤，唐双凌，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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