一种锂离子电池负极材料的制备方法技术

本发明专利技术属于锂离子电池领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法；一种锂离子电池负极材料，所述材料为m‑SiO/Ni/rGO复合材料，其中m‑SiO系纳米级SiO，rGO系还原氧化石墨烯，所述m‑SiO围绕在作为基底的所述rGO外侧；所述Ni吸附在所述rGO外侧；本方案提供了一种新型锂离子电池负极材料及其制备方法，该负极材料能显著的改善硅基负极材料的循环性能，提高其首圈库伦效率；该制备负极材料的方法条件温和、反应迅速，能够在普通实验室中合成，降低了技术门槛。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锂离子电池领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法。
技术介绍
随着科技水平的进步，人们的生活质量也越来越高，各种产品已经逐渐由燃气化向电气化转变，现有的电气产品也都逐渐由有线向无线转变。这就对高容量电池提出了越来越高的要求。现有技术中比较成熟的化学电池体系中锂离子电池占据了重要地位，而锂离子电池的负极材料的性能又是提高锂离子电池性能的关键点。所以提高负极材料性能就非常关键。现有技术中的负极材料多使用例如专利申请号201210391771.9，申请名称《硅/石墨烯复合材料及其制备方法与锂离子电池》中公开的“本专利技术涉及一种硅/石墨烯复合材料的制备方法，是采用化学气相沉积法制备硅/石墨烯复合材料，具体包括如下步骤：将衬底泡沫镍放入无氧反应室中，并将所述泡沫镍加热到500～1300℃，充入气体碳源和气体硅源，反应30～300分钟后将所述泡沫镍放入FeCl3溶液中，直至泡沫镍完全溶解，过滤，用去离子水洗涤固体产物并烘干即得到所述硅/石墨烯复合材料。本专利技术还涉及该硅/石墨烯复合材料作为锂离子电池负极材料所制备的锂电子电池”中公开的。然而现有的负极材料循环性能较差，所以需要一种新的负极材料，能够提高材料的循环性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种锂离子电池负极材料，旨在解决现有负极材料的循环性能问题。本专利技术是这样实现的，一种锂离子电池负极材料，所述材料为m-SiO/Ni/rGO复合材料，其中m-SiO系纳米级SiO，rGO系还原氧化石墨烯，所述m-SiO围绕在作为基底的所述rGO外侧；所述Ni吸附在所述rGO外侧。本专利技术的进一步技术方案是：所述m-SiO/Ni/rGO复合材料中rGO与m-SiO的比例为1:1-10。本专利技术的另一目的在于提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤A：选择微米级SiO，减小其粒径至纳米级，得m-SiO；步骤B：取所述m-SiO与氧化石墨烯混合后进行水热反应，得研磨一氧化硅/还原氧化石墨烯复合材料；记为m-SiO/rGO；氧化石墨烯GO在水热过程中发生自还原，氧化石墨烯片层在高温压下，片层上的羟基和羧基等团发生缩合自还原，从而生成还原氧化石墨烯rGO。步骤C：取所述m-SiO/rGO，与含Ni化合物混合后烧结，得m-SiO/Ni/rGO复合材料。本专利技术的进一步技术方案是：所述步骤B包括以下分步骤：步骤B1：取所述m-SiO与氧化石墨烯混合后加入去离子水，得初处理液；步骤B2：对所述初处理液进行超声震荡，得均匀分散液；步骤B3：将所述均匀分散液置于水热反应釜中进行水热反应，得m-SiO/rGO。本专利技术的进一步技术方案是：所述步骤C包括以下分步骤：步骤C1：取所述m-SiO/rGO溶于去离子水，得初处理复合液；步骤C2：对所述初处理复合液进行超声震荡，得均匀分散复合液；步骤C3：向所述均匀分散复合液中加入物质的量之比为1.9-2.1:1的Ni(CH3COO)2和氨水，得混合液；这一步骤中Ni(CH3COO)2和氨水混合会产生Ni(OH)2沉淀，边搅拌边进行水浴蒸干可使得Ni(OH)2沉淀均匀分散在材料里，且水浴蒸干的温度较低，不会对材料的性能产生影响。步骤C4：将所述混合液水浴蒸干，得混合物，所述水浴蒸干的温度为75-90摄氏度；步骤C5：对所述混合物进行煅烧处理，得m-SiO/Ni/rGO复合材料。本专利技术的进一步技术方案是：所述步骤A中选用的微米级SiO粒径为10-30微米之间，采用球磨法减小所述微米级SiO的粒径，球磨后得到的所述m-SiO的粒径为20-200纳米，球磨时间为2-5小时。本专利技术的进一步技术方案是：所述步骤B1中加入m-SiO与氧化石墨烯的质量比例为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、8:1、10:1中的一种；加入去离子水的量为60-100ml。本专利技术的进一步技术方案是：所述步骤B3中水热反应的反应温度为150-220摄氏度，反应时间为1-20小时。本专利技术的进一步技术方案是：步骤B与步骤C之间还包括步骤D：对所述m-SiO/rGO进行离心洗涤并干燥，所述离心洗涤的洗涤液采用水和/或无水乙醇；所述离心洗涤的次数大于4次，所述离心洗涤的离心机转速为4000-5000转每分钟；所述干燥的温度为65-100摄氏度，干燥的时间为8-18小时。本专利技术的进一步技术方案是：所述步骤C5中煅烧的温度为450-600摄氏度，煅烧时间为2-5小时，煅烧时采用氦气、氮气、氩气中的一种作为保护气体。本专利技术的有益效果是：本方案提供了一种新型锂离子电池负极材料及其制备方法，该负极材料能显著的改善硅基负极材料的循环性能，提高其首圈库伦效率；该制备负极材料的方法条件温和、反应迅速，能够在普通实验室中合成，降低了技术门槛。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1示出了本专利技术提供的锂离子电池负极材料的SEM照片。图2示出了本专利技术提供的锂离子电池负极材料的SEM照片的放大图。图3示出了本专利技术提供的锂离子电池负极材料的制备和结构示意图。图4示出了本专利技术提供的锂离子电池负极材料以及其前驱体的循环性能图。图5示出了本专利技术提供的锂离子电池负极材料以及其前驱体的倍率性能图。具体实施方式以下各实施例的说明是参考附加的图式，用以例示本专利技术可用以实施的特定实施例。本专利技术所提到的方向用语，例如「上」、「下」、「前」、「后」、「左」、「右」、「内」、「外」、「侧面」等，仅是参考附加图式的方向。因此，使用的方向用语是用以说明及理解本专利技术，而非用以限制本专利技术。本专利技术的目的在于提供一种锂离子电池负极材料，旨在解决现有负极材料的循环性能问题。本专利技术是这样实现的，一种锂离子电池负极材料，所述材料为m-SiO/Ni/rGO复合材料，其中m-SiO系纳米级SiO，rGO系还原氧化石墨烯，所述m-SiO围绕在作为基底的所述rGO外侧；所述Ni吸附在所述rGO外侧。本专利技术的进一步技术方案是：所述m-SiO/Ni/rGO复合材料中rGO与m-SiO的比例为1:1-10。图1示出了本专利技术提供的锂离子电池负极材料的SEM照片。从图中可以看出许多块状的较为平滑的rGO，其表面有非常多密密麻麻的颗粒状m-SiO以及Ni。图2示出了本专利技术提供的锂离子电池负极材料的SEM照片的放大图。从图中可以更明显的看出，rGO作为基底在图中呈现偏白色，其上面附着了很多小颗粒，这些颗粒分别是m-SiO和Ni。本专利技术的另一目的在于提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，图3示出了本专利技术提供的锂离子电池负极材料的制备和结构示意图。如图，该方法包括以下步骤：步骤A：选择微米级SiO，减小其粒径至纳米级，得m-SiO；所述步骤A中选用的微米级SiO粒径为10-30微米之间，采用球磨法减小所述微米级SiO的粒径，球磨后得到的所述m-SiO的粒径为20-200纳米，球磨时间为2-5小时。其中球磨法采用高能球磨。步骤B：取所述m-SiO与氧化石墨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂离子电池负极材料，其特征在于：所述材料为m‑SiO/Ni/rGO复合材料，其中m‑SiO系纳米级SiO，rGO系还原氧化石墨烯，所述m‑SiO围绕在作为基底的所述rGO外侧；所述Ni吸附在所述rGO外侧。

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池负极材料，其特征在于：所述材料为m-SiO/Ni/rGO复合材料，其中m-SiO系纳米级SiO，rGO系还原氧化石墨烯，所述m-SiO围绕在作为基底的所述rGO外侧；所述Ni吸附在所述rGO外侧。2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述m-SiO/Ni/rGO复合材料中rGO与m-SiO的比例为1:1-10。3.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤A：选择微米级SiO，减小其粒径至纳米级，得m-SiO；步骤B：取所述m-SiO与氧化石墨烯混合后进行水热反应，得研磨一氧化硅/还原氧化石墨烯复合材料；记为m-SiO/rGO；步骤C：取所述m-SiO/rGO，与含Ni化合物混合后烧结，得m-SiO/Ni/rGO复合材料。4.根据权利要求3所述的锂离子电池负极材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤B包括以下分步骤：步骤B1：取所述m-SiO与氧化石墨烯混合后加入去离子水，得初处理液；步骤B2：对所述初处理液进行超声震荡，得均匀分散液；步骤B3：将所述均匀分散液置于水热反应釜中进行水热反应，得m-SiO/rGO。5.根据权利要求3所述的锂离子电池负极材料及其制备方法，其特征在于：所述步骤C包括以下分步骤：步骤C1：取所述m-SiO/rGO溶于去离子水，得初处理复合液；步骤C2：对所述初处理复合液进行超声震荡，得均匀分散复合液；步骤C3：向所述均匀分散复合液中加入物质的量之比为1.9-2.1:1的Ni(CH3COO)...

【专利技术属性】
技术研发人员：武俊伟，黄嘉怡，常嵩，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学深圳研究生院，
类型：发明
国别省市：广东;44