一种掺锂石墨负极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种掺锂石墨负极材料及其制备方法。该掺锂石墨负极材料及其制备方法包括以下步骤：(1)准确称取一定质量的Li0H.H20加入到250ml去离子水中配制成1-100g/ml锂溶液,加入一定量的石墨粉,搅拌1h；(2)将搅拌均匀的混合液加入水热反应釜中，控制体系温度100-180℃,水热反应1-24h；(3)反应结束后自然冷却到室温，分别用去离子水和乙醇清洗4次后在干燥箱中30-100℃干燥3-25h；(4)将干燥后的粉体放入管式炉中加热以10℃/min升温到300-800℃，恒温1-24h。用本发明专利技术制得的石墨负极材料扣电的放电容量高达359.5，首次效率高达94.1％，1C充放500周容量保持率在90.18％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料和电化学领域，具体是一种掺锂石墨负极材料及其制备方法。
技术介绍
随着科学技术的发展,人们对化学电源(电池)的性能提出了更高的要求。如:集成电路技术的发展使电子仪器日趋小型化、便携化,相应地要求电池具有体积小、重量轻、比能量高的特点；空间探索技术和国防、军事装备技术的不断发展要求电池具有高比能量和长贮存寿命；环境保护意识的加强使人们对电动汽车的发展日益关注,而这种电池则应具有大的比能量和比功率。在众多的电池体系中,铿电池以其工作电压高、能量密度大和质量轻等优点脱颖而出,受到世界各国的重视。目前，石墨负极材料由于其优异的性能成为商品化锂电池首选的负极材料，因而对石墨负极的研究一直未停止，高容量和高首次效率是其中的一个热点领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种掺锂石墨负极材料及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出容量和首次效率问题；为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种掺锂石墨负极材料及其制备方法，包括：步骤一：准确称取一定质量的Li0H.H20加入到250ml去离子水中配制成一定浓度的Li0H.H20水溶液,加入一定量的石墨粉,搅拌1h；步骤二：将搅拌均匀的混合液加入水热反应釜中，控制体系温度100-180℃,水热反应1-24h；步骤三：反应结束后自然冷却到室温，分别用去离子水和乙醇清洗4次后在在干燥箱中30-100℃干燥3-25h。步骤四：将干燥后的粉体放入管式炉中加热以10℃/min升温到300-800℃，恒温1-24h。步骤五：自然冷却至室温即得所要专利技术的负极材料，置于真空干燥箱中备用。所述Li0H.H20水溶液中Li0H.H20的质量为2-40g。所述石墨粉包括天然石墨，天然球形石墨，天然鳞片石墨，人造石墨，中间相炭微球其中的一种或多种。所述石墨粉的粒径(D50)在1μm-50μm之间；所述石墨粉的质量在100g-400g之间所述水热反应包括传统水热、微波水热和均相水热中的一种。本专利技术的原理为：本专利技术通过掺杂锂离子元素于石墨从而形成复合材料，掺杂锂元素是形成SEI膜的化学组分，因而掺杂锂的石墨电极在首次嵌锂时用于形成SEI膜所损失的不可逆容量被有效地抑制,从而可逆嵌锂容量增加,提高首次效率。本专利技术方法具有创新性，操作简便易行，可重复性强，成本低，对环境无污染的特点。利用本专利技术方法制备的锂离子电池用负极材料，具有循环稳定性强、导电性强的特点。附图说明图1是本专利技术实施例6的软包电池循环测试曲线。图2是本专利技术实施例6的扫描电镜图片。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1步骤一：准确称取10g的Li0H.H20加入到250ml去离子水中配制成一定浓度的Li0H.H20水溶液,加入200g的人造石墨,搅拌1h；步骤二：将搅拌均匀的混合液加入水热反应釜中，控制体系温度100℃,水热反应24h；步骤三：反应结束后自然冷却到室温，分别用去离子水和乙醇清洗4次后在在干燥箱中80℃干燥5h。步骤四：将干燥后的粉体放入管式炉中加热以10℃/min升温到300℃，恒温3h。步骤五：自然冷却至室温即得所要专利技术的负极材料，置于真空干燥箱中备用。实施例2步骤一：准确称取15g的Li0H.H20加入到250ml去离子水中配制成一定浓度的Li0H.H20水溶液,加入20g的人造石墨,搅拌1h；步骤二：将搅拌均匀的混合液加入水热反应釜中，控制体系温度100℃,水热反应24h；步骤三：反应结束后自然冷却到室温，分别用去离子水和乙醇清洗4次后在在干燥箱中80℃干燥5h。步骤四：将干燥后的粉体放入管式炉中加热以10℃/min升温到300℃，恒温3h。步骤五：自然冷却至室温即得所要专利技术的负极材料，置于真空干燥箱中备用。实施例3步骤一：准确称取20g的Li0H.H20加入到250ml去离子水中配制成一定浓度的Li0H.H20水溶液,加入200g的人造石墨,搅拌1h；步骤二：将搅拌均匀的混合液加入水热反应釜中，控制体系温度100℃,水热反应24h；步骤三：反应结束后自然冷却到室温，分别用去离子水和乙醇清洗4次后在在干燥箱中80℃干燥5h。步骤四：将干燥后的粉体放入管式炉中加热以10℃/min升温到300℃，恒温3h。步骤五：自然冷却至室温即得所要专利技术的负极材料，置于真空干燥箱中备用。实施例4步骤一：准确称取30gLi0H.H20加入到250ml去离子水中配制成一定浓度的Li0H.H20水溶液,加入200g的人造石墨,搅拌1h；步骤二：将搅拌均匀的混合液加入水热反应釜中，控制体系温度100℃,水热反应24h；步骤三：反应结束后自然冷却到室温，分别用去离子水和乙醇清洗4次后在在干燥箱中80℃干燥5h。步骤四：将干燥后的粉体放入管式炉中加热以10℃/min升温到300℃，恒温3h。步骤五：自然冷却至室温即得所要专利技术的负极材料，置于真空干燥箱中备用。实施例5步骤一：准确称取40g的Li0H.H20加入到250ml去离子水中配制成一定浓度的Li0H.H20水溶液,加入200g的人造石墨,搅拌1h；步骤二：将搅拌均匀的混合液加入水热反应釜中，控制体系温度100℃,水热反应24h；步骤三：反应结束后自然冷却到室温，分别用去离子水和乙醇清洗4次后在在干燥箱中80℃干燥5h。步骤四：将干燥后的粉体放入管式炉中加热以10℃/min升温到300℃，恒温3h。步骤五：自然冷却至室温即得所要专利技术的负极材料，置于真空干燥箱中备用。实施例6步骤一：准确称取20g的Li0H.H20加入到250ml去离子水中配制成一定浓度的Li0H.H20水溶液,加入200g的人造石墨,搅拌1h；步骤二：将搅拌均匀的混合液加入水热反应釜中，控制体系温度100℃,水热反应24h；步骤三：反应结束后自然冷却到室温，分别用去离子水和乙醇清洗4次后在在干燥箱中80℃干燥5h。步骤四：将干燥后的粉体放入管式炉中加热以10℃/min升温到500℃，恒温3h。步骤五：自然冷却至室温即得所要专利技术的负极材料，置于真空干燥箱中备用。实施例7步骤一：准确称取20g的Li0H.H20加入到250ml去离子水中配制成一定浓度的Li0H.H20水溶液,加入200g的人造石墨,搅拌1h；步骤二：将搅拌均匀的混合液加入水热反应釜中，控制体系温度100℃,水热反应24h；步骤三：反应结束后自然冷却到室温，分别用去离子水和乙醇清洗4次后在在干燥箱中80℃干燥5h。步骤四：将干燥后的粉体放入管式炉中加热以10℃/min升温到700℃，恒温3h。步骤五：自然冷却至室温即得所要专利技术的负极材料，置于真空干燥箱中备用。实施例8步骤一：准确称取20g的Li0H.H20加入到250ml去离子水中配制成一定浓度的Li0H.H20水溶液,加入200g的人造石墨,搅拌1h；步骤二：将搅拌均匀的混合液加入水热反应釜中，控制体系温度100℃,水热反应24h；步骤三：反应结束后自然冷却到室温，分别用去离子水和乙醇清洗4次本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种掺锂石墨负极材料，其特征在于，包括：步骤一：准确称取一定质量的Li0H.H20加入到250ml去离子水中配制成1‑100g/ml的锂溶液,加入一定量的石墨粉,搅拌1h；步骤二：将搅拌均匀的混合液加入水热反应釜中，控制体系温度100‑180℃,水热反应1‑24h；步骤三：反应结束后自然冷却到室温，分别用去离子水和乙醇清洗4次后在在干燥箱中30‑100℃干燥3‑25h；步骤四：将干燥后的粉体放入管式炉中加热以10℃/min升温到300‑800℃，恒温1‑24h。步骤五：自然冷却至室温即得所要专利技术的负极材料，置于真空干燥箱中备用。

【技术特征摘要】
1.一种掺锂石墨负极材料，其特征在于，包括：步骤一：准确称取一定质量的Li0H.H20加入到250ml去离子水中配制成1-100g/ml的锂溶液,加入一定量的石墨粉,搅拌1h；步骤二：将搅拌均匀的混合液加入水热反应釜中，控制体系温度100-180℃,水热反应1-24h；步骤三：反应结束后自然冷却到室温，分别用去离子水和乙醇清洗4次后在在干燥箱中30-100℃干燥3-25h；步骤四：将干燥后的粉体放入管式炉中加热以10℃/min升温到300-800℃，恒温1-24h。步骤五：自然冷却至室温即得所要发明的负极材料，置于真空干燥箱中备用。2.根据权利要求1所述的一种掺锂石...

【专利技术属性】
技术研发人员：仲林，谢秋生，张鹏昌，丁晓阳，吴志红，
申请(专利权)人：上海杉杉科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31