一种三维螺旋状钠离子电池碳电极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三维螺旋状钠离子电池碳电极材料的制备方法，首先野外摘取小蓟取其茎并用蒸馏水洗涤干净，经过真空干燥后获得小蓟干茎；其次将获得的小蓟干茎放入稀酸中，再加入H2O2溶液，搅拌后进行水热反应，反应结束后自然降至室温，然后用水和乙醇分别洗涤，然后进行真空干燥处理，获得水热预处理碳材料；最后将水热预处理碳材料在惰性气氛下进行煅烧处理，煅烧结束后冷却至室温，即获得三维螺旋状钠离子电池碳电极材料。本发明专利技术制备的碳材料具有较大的比表面积，独特的三维螺旋状结构，表现出优异的电化学性能，是一种比较理想的钠离子负极材料，且制备工艺简单，易于产业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及室温钠离子电池负极材料
，具体涉及一种三维螺旋状钠离子电池碳电极材料的制备方法。
技术介绍
锂离子电池以其高能量密度、相较干电池的高电压而成为最广泛应用的日用储能元件，而且锂离子电池还具有无记忆效应的优良特性。然而由于锂矿在地球上储量有限，并且分布不均匀，应用成本高，限制其广泛的应用。而世界范围内钠矿储量丰富，成本低廉，我国也有大量的钠矿，因此发展室温钠离子电池来代替锂离子电池是未来二次储能电池的趋势。相较稀散贵金属元素锂而言，钠是来源十分广泛、储量十分可观的金属元素，作为锂离子电池最有希望的替代品——钠离子电池在未来能源存储中举足轻重。但是钠离子的半径远远比锂离子大，扩散性能差，嵌入势垒高，合金倾向小，常用的石墨负极钠离子电池理论容量不足30mAh/g，极大限制了钠离子电池走向实用化。研究发现，一些类石墨的碳材料具有较大的层间距、无序结构可允许钠离子的进入机体，同时为提供更多的活性位点，提高其储能性能。但该类石墨结构的碳材料多来自植物提取物或化工合成物，价格成本较高，不符合可持续发展的科学观。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种三维螺旋状钠离子电池碳电极材料的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术制备的碳材料具有较大的比表面积，独特的三维螺旋状结构，表现出优异的电化学性能，是一种比较理想的钠离子负极材料，且制备工艺简单，易于产业化。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种三维螺旋状钠离子电池碳电极材料的制备方法，包括以下步骤：1)野外摘取小蓟取其茎并用蒸馏水洗涤干净，经过真空干燥后获得小蓟干茎；2)将获得的小蓟干茎放入浓度为1-3mol/L的稀酸中，其中每40mL稀酸中放入1～5g小蓟干茎，然后再加入质量分数为10％-30％的H2O2溶液，其中每40mL稀酸中加入8-10mLH2O2溶液，搅拌后进行水热反应，反应结束后自然降至室温，然后用水和乙醇分别洗涤，然后进行真空干燥处理，获得水热预处理碳材料；3)将水热预处理碳材料在惰性气氛下进行煅烧处理，煅烧结束后冷却至室温，即获得三维螺旋状钠离子电池碳电极材料。进一步地，步骤2)中稀酸是盐酸、磷酸、硝酸、硫酸中的任意一种。进一步地，步骤2)中搅拌具体为：磁力搅拌10-120min。进一步地，步骤2)中水热反应具体为：在温度为120-230℃的环境下反应2-24h。进一步地，步骤2)中采用水和乙醇分别洗涤3次。进一步地，步骤2)中真空干燥处理为在温度为60-100℃条件下，真空干燥8-24h。进一步地，步骤3)中惰性气氛为Ar或N2气氛。进一步地，步骤3)中煅烧处理是以2-10℃/min的升温速率进行升温，升温至500-1000℃后煅烧2-12h。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术的制备方法具有操作简便易行，可重复性强，成本低，变废为宝实现环境经济效益的特点。利用本方法制备的三维结构生物炭作为室温钠离子电池的负极材料，能够克服低维碳材料电池容量低、体积膨胀效应严重的问题，具有循环稳定性强、电池容量高的特点。本方法具有操作简单、可重复性高、成本低廉的特点。进一步地，通过控制反应条件，本专利技术采用水热反应预处理，随后高温退火碳化的方式得到三维结构生物炭碳材料。在水热预处理阶段，小蓟茎中多种成份等会进行碳键的耦合交联，进行脱氢等轻程度的碳化交联。从而避免了直接碳化煅烧的急剧交联过程。同时有效去除小蓟茎中可溶于酸的矿物质。经水热处理后的不仅保留了生物原有的三维结构，且部分多糖经碳化形成的碳球沉积到三维结构之上，经过随后的高温煅烧后形成约100nm的碳颗粒。颗粒尺寸变小，能够增大比表面积，从而增大和电解液的接触，进一步提高电池容量和循环稳定性。附图说明图1是本专利技术实施例7中制备的三维螺旋状碳材料的XRD图；图2是本专利技术实施例7中制备的三维螺旋状碳材料的SEM图；图3是本专利技术实施例7中制备的三维螺旋状碳材料的循环性能图。具体实施方式下面对本专利技术做进一步详细描述：一种三维螺旋状钠离子电池碳电极材料的制备方法，包括以下步骤：1)野外摘取小蓟取其茎并用蒸馏水洗涤干净，经过真空干燥后获得小蓟干茎；2)将获得的小蓟干茎放入浓度为1-3mol/L的稀酸中，所述稀酸是盐酸、磷酸、硝酸、硫酸中的任意一种，其中，每100mL稀酸中放入1～5g小蓟干茎，然后再加入质量分数为10％-30％的H2O2溶液，其中每40mL稀酸中加入8-10mLH2O2溶液，然后磁力搅拌10-120min后进行水热反应，具体在温度为120-230℃的环境下反应2-24h，反应结束后自然降至室温，然后用水和乙醇分别洗涤3次，然后在温度为60-100℃条件下真空干燥8-24h，获得水热预处理碳材料；3)将水热预处理碳材料在Ar或N2气氛下进行煅烧处理，具体以2-10℃/min的升温速率进行升温，升温至500-1000℃后煅烧2-12h，煅烧结束后冷却至室温，即获得三维螺旋状钠离子电池碳电极材料。下面结合实施例对本专利技术做进一步详细描述：实施例11)野外摘取新鲜的小蓟取其茎并用蒸馏水洗涤干净，经过真空干燥后获得小蓟干茎；2)取2g干茎放入40mL1mol/L的盐酸，再加入10mL质量分数为10％的H2O2溶液，磁力搅拌10min后转移入100mL水热反应釜中，在温度为120℃的环境下反应2h，反应结束待自然降至室温，然后用水和乙醇各洗3次，然后在60℃下真空干燥8h，获得水热预处理碳材料。3)将水热预处理碳材料在Ar气氛下，以2℃/min的升温速率升至500℃，煅烧2h，煅烧结束自然冷却至室温，即获得三维螺旋状钠离子电池碳电极材料。实施例21)野外摘取新鲜的小蓟取其茎并用蒸馏水洗涤干净，经过真空干燥后获得小蓟干茎；2)取5g干茎放入40mL3mol/L盐酸中，再加入8mL质量分数为30％的H2O2溶液，磁力搅拌60min后转移入100mL水热反应釜中，在温度为230℃的环境下反应24h，反应结束待自然降至室温，然后用水和乙醇各洗3次，然后在100℃下真空干燥20h，获得水热预处理碳材料。3)将水热预处理碳材料在N2气氛下，以10℃/min的升温速率升至1000℃，煅烧12h，煅烧结束自然冷却至室温，即获得三维螺旋状钠离子电池碳电极材料。实施例31)野外摘取新鲜的小蓟取其茎并用蒸馏水洗涤干净，经过真空干燥后获得小蓟干茎；2)取3g干茎放入40mL2mol/L磷酸中，再加入10mL质量分数为30％的H2O2溶液，磁力搅拌50min后转移入100mL水热反应釜中，在温度为150℃的环境下反应12h，反应结束待自然降至室温，然后用水和乙醇各洗3次，然后在70℃下真空干燥12h，获得水热预处理碳材料。3)将水热预处理碳材料在Ar气氛下，以5℃/min的升温速率升至600℃，煅烧6h，煅烧结束自然冷却至室温，即获得三维螺旋状钠离子电池碳电极材料。实施例41)野外摘取新鲜的小蓟取其茎并用蒸馏水洗涤干净，经过真空干燥后获得小蓟干茎；2)取4g干茎放入40mL3mol/L的磷酸中，再加入8mL质量分数为20％的H2O2溶液，磁力搅拌120min后转移入100mL水热反应釜中，在温度为200℃的环境下反应24h，反应结束待自然降至室温，然后用水和乙醇各洗3次本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三维螺旋状钠离子电池碳电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)野外摘取小蓟取其茎并用蒸馏水洗涤干净，经过真空干燥后获得小蓟干茎；2)将获得的小蓟干茎放入浓度为1‑3mol/L的稀酸中，其中每40mL稀酸中放入1～5g小蓟干茎，然后再加入质量分数为10％‑30％的H2O2溶液，其中每40mL稀酸中加入8‑10mLH2O2溶液，搅拌后进行水热反应，反应结束后自然降至室温，然后用水和乙醇分别洗涤，然后进行真空干燥处理，获得水热预处理碳材料；3)将水热预处理碳材料在惰性气氛下进行煅烧处理，煅烧结束后冷却至室温，即获得三维螺旋状钠离子电池碳电极材料。

【技术特征摘要】
1.一种三维螺旋状钠离子电池碳电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)野外摘取小蓟取其茎并用蒸馏水洗涤干净，经过真空干燥后获得小蓟干茎；2)将获得的小蓟干茎放入浓度为1-3mol/L的稀酸中，其中每40mL稀酸中放入1～5g小蓟干茎，然后再加入质量分数为10％-30％的H2O2溶液，其中每40mL稀酸中加入8-10mLH2O2溶液，搅拌后进行水热反应，反应结束后自然降至室温，然后用水和乙醇分别洗涤，然后进行真空干燥处理，获得水热预处理碳材料；3)将水热预处理碳材料在惰性气氛下进行煅烧处理，煅烧结束后冷却至室温，即获得三维螺旋状钠离子电池碳电极材料。2.根据权利要求1所述的一种三维螺旋状钠离子电池碳电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中稀酸是盐酸、磷酸、硝酸、硫酸中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种三维螺旋状钠离子电池碳电极材料的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，胡海玲，黄剑锋，许占位，李嘉胤，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61