一种离子交换色谱法测定螯合铬制剂中游离铬含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种离子交换色谱法测定螯合铬制剂中游离铬含量的方法，将螯合铬制剂样品溶液加入到阳离子交换色谱柱中，用去离子水将未被吸附的螯合铬洗脱完之后，再用强酸性溶液将游离铬洗脱下来，即可测定计算得到螯合铬制剂中游离铬的含量。该方法操作简单，对实验仪器的要求不高，离子交换树脂可以反复使用多次，具有良好的重现性和稳定性，而且精密度好、准确度高，检测限量低，最低检测限可达到1ppm，有利于进一步监控饲料添加剂螯合铬制剂的产品品质，有益于动物养殖和食品安全。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于元素含量检测
，具体涉及一种离子交换色谱法测定螯合铬制剂中游离铬含量的方法，主要用于饲料添加剂螯合铬制剂中游离铬含量的测定。
技术介绍
铬是动物机体必需的微量元素之一，参与动物体内糖、脂肪、蛋白质的代谢，在缓解畜禽应激、提高免疫力、改善繁殖性能、提高胴体品质、促进生长等方面均有明显作用。铬最核心的作用在于其在所有胰岛素调节活动中所起到的重要作用，它能帮助胰岛素促进葡萄糖进入细胞内的效率，是重要的血糖调节剂。铬的吸收与化学结合形式有很大关系，无机铬以极低水平吸收，约为0.4%～3%，并和日采食量呈负相关。有机铬较无机铬更易被吸收，吸收率约10%～25%，而且不同的有机铬化合物的吸收率也不同，通常如草酸根、吡啶羧酸根能增加铬的吸收，故而在动物养殖中使用最为广泛的是吡啶甲酸铬、烟酸铬等螯合铬。铬是一种过渡元素，有多种氧化态，其中+3价和+6价是稳定的氧化态。三价铬通常以三氧化二铬(Cr2O3)和铬盐(如硫酸铬Cr2(SO4)3、硝酸铬Cr(NO3)3和氯化铬CrCl3)的形式存在，三价铬离子在酸性介质中是稳定的，不容易被氧化，但在中性和碱性介质中，它的氧化还原稳定性便大大下降，甚至能被空气中的O2氧化成六价铬，而六价铬具有较强的毒性，且在动物体内具有蓄积效应。科学研究发现，六价铬化合物在体内具有致癌作用，还会引起诸多的其他健康问题，摄入超大剂量的铬会导致肾脏和肝脏的损伤、恶心、胃肠道刺激、胃溃疡、痉挛甚至死亡，皮肤接触会造成溃疡或过敏反应（六价铬是最易导致过敏的金属之一，仅次于镍），据实验研究表明，大剂量饲喂小鼠，六价铬会对小鼠的繁殖产生影响，造成每窝仔鼠的数量减少和胎鼠体重下降。作为饲料添加剂的吡啶甲酸铬、烟酸铬等螯合铬均是由无机铬盐（如CrCl3、Cr（NO3）3等）与吡啶甲酸、烟酸等有机物螯合制得，因此在最终的产品中均有可能存在游离的无机Cr3+存在，尤其是当反应过程中出现失误或是没有控制好的时候，产品中Cr3+的含量会大幅增加，而这些三价游离铬进入饲料后，很容易被氧气和饲料中所含的氧化性物质氧化为六价铬，进而造成对动物的危害，或者因蓄积于动物体内而进入肉食品中，进而对人体健康造成威胁。因此，建立一种合适的检测方法以控制螯合铬制剂中的游离铬是具有十分重要的意义的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种易于实现和操作，且具有良好重现性和稳定性的离子交换色谱法测定螯合铬制剂中游离铬含量的方法。本专利技术的技术方案是提供了一种离子交换色谱法测定螯合铬制剂中游离铬含量的方法，包括如下步骤：1)制作阳离子交换色谱柱。2)制备螯合铬制剂样品溶液。3)将螯合铬制剂样品溶液加入到阳离子交换色谱柱中，待全部样品溶液加完后，滴加去离子水进行一次洗脱。4)一次洗脱完成后，滴加强酸溶液进行二次洗脱，收集二次洗脱液。5)稀释二次洗脱液，测定其中铬含量，进而计算得到螯合铬制剂中游离铬的含量。具体的，上述步骤1)中阳离子交换色谱柱制作过程：将酸化处理后的阳离子树脂装入垂直安装的玻璃色谱柱中，加入去离子水去除色谱柱中气泡，并使其填实。进一步的，上述阳离子树脂为H型001×7型阳离子树脂。具体的，上述步骤2)中螯合铬制剂样品溶液制备过程：称取0.5～2g螯合铬制剂样品，将其溶于100mL去离子水中，过滤，并用50mL去离子水洗涤滤饼，合并洗液和滤液，即得螯合铬制剂样品溶液。进一步的，上述螯合铬制剂样品溶解采用超声溶解30min。具体的，上述步骤3)和步骤4)中螯合铬制剂样品溶液、去离子水、强酸溶液三者滴加速度相同。进一步的，上述螯合铬制剂样品溶液、去离子水、强酸溶液三者滴加速度为1～5ml/min。具体的，上述步骤4)中强酸溶液采用浓度为0.1～1mol/L的HCl溶液。具体的，上述步骤5)中铬含量采用原子吸收光谱法测定。本专利技术中，螯合铬不带电荷，与阳离子交换树脂间不会发生离子交换作用，因此不会被吸附；而螯合铬制剂中的游离铬则是以Cr3+形式存在，带有正电荷，且易溶于水中，因而可以被交换到树脂中；先用去离子水将未被吸附的螯合铬洗脱完之后，再用强酸性溶液将游离铬洗脱下来，即可测定计算得到螯合铬制剂中游离铬的含量。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术提供的这种离子交换色谱法测定螯合铬制剂中游离铬含量的方法操作简单，对实验仪器的要求不高，装柱简单，不需要平衡柱子，而且离子交换树脂可以反复使用多次，具有良好的重现性和稳定性。(2)本专利技术提供的这种离子交换色谱法测定螯合铬制剂中游离铬含量的方法精密度好、准确度高，检测限量低，最低检测限可达到1ppm。(3)本专利技术提供的这种离子交换色谱法测定螯合铬制剂中游离铬含量的方法有利于进一步监控饲料添加剂螯合铬制剂的产品品质，有益于动物养殖和食品安全。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：本实施例提供了一种离子交换色谱法测定螯合铬制剂中游离铬含量的方法，包括如下步骤：1)制作阳离子交换色谱柱。取50g已经酸化处理的H型001×7型阳离子树脂，装入垂直安装的内径12mm、长250mm的玻璃色谱柱中，加入去离子水去除柱子中的气泡，并使其填实，得到离子交换色谱柱。2)制备吡啶甲酸铬样品溶液。准确称取吡啶甲酸铬样品1g，溶于100mL去离子水中，超声溶解30min，过滤，并用50mL去离子水洗涤滤饼，合并洗液和滤液，得到吡啶甲酸铬样品溶液。3)将吡啶甲酸铬样品溶液通过导管以2ml/min的速度加入到阳离子交换色谱柱中，待全部样品溶液加完后，以相同的流速滴加去离子水250mL进行一次洗脱。4)一次洗脱完成后，以2ml/min的流速滴加0.5mol/LHCl溶液进行二次洗脱，收集二次洗脱液约250mL，再用去离子水定容至刻度得到吡啶甲酸铬样品的游离铬溶液A。5)将上述游离铬溶液用去离子水稀释1000倍，用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铬含量，经检测，该游离铬溶液A中铬含量为10.2ppm，经计算得到该吡啶甲酸铬样品中游离铬的含量为2.55mg/g(以铬元素计)。实施例2：本实施例提供了一种离子交换色谱法测定螯合铬制剂中游离铬含量的方法，包括如下步骤：1)制作阳离子交换色谱柱。取50g已经酸化处理的H型001×7型阳离子树脂，装入垂直安装的内径12mm、长250mm的玻璃色谱柱中，加入去离子水去除柱子中的气泡，并使其填实，得到离子交换色谱柱。2)制备烟酸铬样品溶液。准确称取烟酸铬样品1g，溶于100mL去离子水中，超声溶解30min，过滤，并用50mL去离子水洗涤滤饼，合并洗液和滤液，得到烟酸铬样品溶液。3)将烟酸铬样品溶液通过导管以4ml/min的速度加入到阳离子交换色谱柱中，待全部样品溶液加完后，以相同的流速滴加去离子水250mL进行一次洗脱。4)一次洗脱完成后，以4ml/min的流速滴加1mol/LHCl溶液进行二次洗脱，收集二次洗脱液约250mL，再用去离子水定容至刻度得到烟酸铬样品的游离铬溶液A。5)将上述游离铬溶液用去离子水稀释1000倍，用石墨炉原子吸收光谱法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种离子交换色谱法测定螯合铬制剂中游离铬含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)制作阳离子交换色谱柱；2)制备螯合铬制剂样品溶液；3)将螯合铬制剂样品溶液加入到阳离子交换色谱柱中，待全部样品溶液加完后，滴加去离子水进行一次洗脱；4)一次洗脱完成后，滴加强酸溶液进行二次洗脱，收集二次洗脱液；5)稀释二次洗脱液，测定其中铬含量，进而计算得到螯合铬制剂中游离铬的含量。

【技术特征摘要】
1.一种离子交换色谱法测定螯合铬制剂中游离铬含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)制作阳离子交换色谱柱；2)制备螯合铬制剂样品溶液；3)将螯合铬制剂样品溶液加入到阳离子交换色谱柱中，待全部样品溶液加完后，滴加去离子水进行一次洗脱；4)一次洗脱完成后，滴加强酸溶液进行二次洗脱，收集二次洗脱液；5)稀释二次洗脱液，测定其中铬含量，进而计算得到螯合铬制剂中游离铬的含量。2.如权利要求1所述的离子交换色谱法测定螯合铬制剂中游离铬含量的方法，其特征在于：所述步骤1)中阳离子交换色谱柱制作过程：将酸化处理后的阳离子树脂装入垂直安装的玻璃色谱柱中，加入去离子水去除色谱柱中气泡，并使其填实。3.如权利要求2所述的离子交换色谱法测定螯合铬制剂中游离铬含量的方法，其特征在于：所述阳离子树脂为H型001×7型阳离子树脂。4.如权利要求1所述的离子交换色谱法测定螯合铬制剂中游离铬含量的方法，其特征在于：所述步骤2)中螯合铬制剂样品溶液制备过程：称取0.5～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：王绍云，熊粲，周樱，詹志春，
申请(专利权)人：湖北神舟化工有限公司，湖北华扬科技发展有限公司，武汉新华扬生物股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42