一种水箱防腐材料溶出特性检测试验方法技术

本发明专利技术提供了一种水箱防腐材料溶出特性检测试验方法。方法包括：试样预处理：取防腐涂层试样，称重量取尺寸；初期溶出：将试样浸泡在试验用水中，初始的15个浸泡日内以1至3天的浸泡时间间隔取样，然后以3至5天的间隔取样3至5次，以后以10至15天的间隔取样，每次检测溶出的总有机碳浓度；深度溶出：取出试片，重新浸泡在试验用水中，初始的15个浸泡日内间隔1至3天取浸泡液检测，然后以3至5天的间隔取样3至5次，每次检测溶出的总有机碳的浓度Cs，最后一次取浸泡液时同时检测其他离子浓度；数据处理：对溶出物的检测结果进行分析处理，分别计算初期溶出阶段和深度溶出阶段的试片的总有机碳溶出速率，得出水箱防腐材料溶出特性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及水处理领域，具体的说，涉及一种水箱防腐材料溶出特性检测试验方法。
技术介绍
热电厂除盐水箱需要在内部涂覆防腐材料，防腐材料通常为聚脲弹性体，是一种高分子材料。水箱在涂覆防腐材料的初期，会出现除盐水箱水质超标的情况，会严重影响机组正常供水。经调查分析可能与水箱内壁防腐材料溶出有关。目前有关聚脲弹性体对电厂除盐水箱水质的影响已有相关单位开展了实验研究，制定了试验方案。三门核电有限公司的冯金玲等针对电厂除盐水箱内壁聚脲防腐涂层对水质的影响开展了试验研究。该试验中，试片的浸泡期为7天，检测项目为水中的阴、阳离子和总有机碳(TOC)。检测结果为各离子杂质＜1.0μg/L，TOC＜50μg/L。试验结论为聚脲弹性体用作电厂除盐水箱内壁防腐材料其溶出物对电厂除盐水质初期会有轻微影响，随着系统的冲洗和浸泡，以及运行时间的延长，各水质指标在随后的3～4个月后已正常，对电厂的除盐水供水水质不再构成影响。该方案仅能说明对水箱水质的影响程度，但对于考察聚脲防腐涂层在除盐水中的溶出规律方面讲，该方案不能反映出涂层材料的溶出特性。此外，该方案侧重的是分析涂层溶出对水箱水质的影响程度，如果要考察防腐涂层在除盐水中的溶出特性，该试验方案缺乏完整性，也没有考察涂层溶出特性规律。中广核工程有限公司的董宜玲等针对红沿河核电一期常规岛偏碱性除盐水贮箱内防腐材料的选择开展了试验研究。该试验中，对不同厂家提供的进口纯聚脲试片(编>号为A、B、C)进行试验，试片规格为10mm×100mm，每个试片分别用500mL的高纯水浸泡，最长浸泡时间为15d，每3d进行一次溶出物测试，同时做空白试验，试验前用高纯水将试片冲洗干净，试验及分析过程中避免外部污染，在25℃的恒温环境下进行，测试测量精度小于1μg/L。试验结果表明，在15d的试验期间，无重金属离子溶出，Na+、F-和Cl-的质量浓度均小于0.5μg/L，SO42-的质量浓度低于2μg/L。喷涂纯聚脲防腐涂层的SER水箱出水水质满足核岛、常规岛各用户要求。对湿气、温度不敏感，且其造价相对较低，其他在建核电站可以借鉴此经验。该方案仅仅考察了涂层溶出的阴、阳离子水平，其也不能为考察防腐涂层在除盐水中的溶出特性提供任何的技术贡献。鉴于上述原因，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种水箱防腐材料溶出特性检测试验方法，本专利技术方法主要通过对浸有防腐材料试片的测试液中总有机碳(TOC)、阴、阳离子以及可溶性硅、铁等物质的分析检测，综合判断防腐材料的浸出物水平，分析其对除盐水的污染程度。为达上述目的，一方面，本专利技术提供了一种水箱防腐材料溶出特性检测试验方法其中，所述方法至少包括设置一组试验组，包括：(1)试样预处理：取防腐涂层试样，清洗干燥后称重(质量：m克)、量取试片尺寸(长×宽×高：l×w×h)；(2)初期溶出：将称重后的试样浸泡在与水箱中的水相同成分的试验用水中，记录初始体积，然后以浸泡日起算，初始的15个浸泡日内以1至3天的浸泡时间间隔取样检测，然后以3至5天的浸泡时间间隔取样检测3至5次，以后以10至15天的浸泡时间间隔取样检测，每次检测为检测溶出的总有机碳浓度，初期溶出阶段为1-4个月；每次取样后均补充试验用水至初始体积；(3)深度溶出：在初期溶出阶段结束后，从试样瓶中取出试片，重新浸泡在新的试验用水中，记录初始体积，以浸泡日起算，初始的15个浸泡日内间隔1至3天依次取浸泡液检测，然后以3至5天的浸泡时间间隔取样检测3至5次，每次检测为检测溶出的总有机碳的浓度C，并在最后一次取浸泡液检测总有机碳浓度时同时检测试验用水中的其他离子浓度，深度溶出阶段为25-40天；每次取样后均补充试验用水至初始体积；(4)数据处理：对步骤(2)和步骤(3)检测溶出物的检测结果进行分析处理，分别计算初期溶出阶段和深度溶出阶段的试片的总有机碳溶出速率，得出水箱防腐材料溶出特性。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，水箱中的水为除盐水；优选所述所述除盐水成分包括：总有机碳(TOC)含量小于50μg/L、活性SiO2小于5.0μg/L、Na+小于1.0μg/L、以及Cl-小于1.0μg/L；还优选除盐水pH为6.0～7.0；还优选所述除盐水电导率小于0.2μS/cm。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤(1)中试片大小的选取原则为：综合考虑试片比表面积和试片溶出物的检测方法的检出范围两个因素；试片的比表面积(SS)应该大于实际水箱的比表面积(Sv)；试片的大小可保证所溶出的物质的浓度在所用的检测方法的检出范围之内，并保证测试数据的准确性和可靠性；一般情况下，试片的比表面积为水箱的比表面积10至50倍范围内，可满足试验要求。本专利技术对试片比表面积定义如下：试片与水接触的最大面积与水的体积之比。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤(2)、(3)所述试验用水为取自电厂的二级除盐水经高纯水仪净化处理的超纯水，其成分与电厂除盐水箱中的除盐水的成分保持一致。由于在从水箱中取试验用水后，在转运的过程中可能会被容器和环境污染，故为了保证检测的准确性，本专利技术步骤(2)、(3)所述试验用水在浸泡试片前还经高纯水仪净化处理，以使得其成分与电厂除盐水箱中的除盐水的成分一致；所述的高纯水仪为本领域常规使用的设备。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤(3)所述其他离子包括氯离子、硫酸根离子、可溶性硅、钠离子、钙镁离子和铁含量中的一种或多种。根据本专利技术一些具体实施方案，其中，步骤(4)对试片的总有机碳溶出速率的计算包括：1)以浸泡时间为横坐标、以总有机碳的溶出浓度为纵坐标，分别做初期溶出阶段和深度溶出阶段的试片总有机碳溶出浓度随浸泡时间的变化曲线，并判断试片溶出类型；2)计算总有机碳溶出速率：a)所述试片溶出类型为平衡型：初期溶出阶段溶出速率为：vCo=(C1+C3+......+Co-1)×Vt+Co×VpS×Tco×1000]]>其中，vco：平衡型试片初期溶出阶段的总有机碳溶出速率，单位为：μg/(cm2·d)；C1、C3、……、Co-1：为平衡型试片在初期溶出阶段达到溶出平衡之前每次取浸泡液测得的总有机碳溶出浓度，单位：mg/L；Vt为每次取浸泡液时的取样量，单位：L；Vp为浸泡试片的试验用水的总体积，单位：L；Co为试片的总有机碳溶出本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电厂除盐水箱防腐材料溶出特性检测试验方法，其中，所述方法至少包括设置一组试验组，包括：(1)试样预处理：取防腐涂层试样，清洗干燥后称重、量取试片尺寸；(2)初期溶出：将称重后的试样浸泡在与水箱中的水相同成分的试验用水中，记录初始体积，然后以浸泡日起算，初始的15个浸泡日内以1至3天的浸泡时间间隔取样检测，然后以3至5天的浸泡时间间隔取样检测3至5次，以后以10至15天的浸泡时间间隔取样检测，每次检测为检测溶出的总有机碳浓度，初期溶出阶段为1‑4个月；每次取样后均补充试验用水至初始体积；(3)深度溶出：在初期溶出阶段结束后，从试样瓶中取出试片，重新浸泡在新的试验用水中，记录初始体积，以浸泡日起算，初始的15个浸泡日内间隔1至3天依次取浸泡液检测，然后以3至5天的浸泡时间间隔取样检测3至5次，每次检测为检测溶出的总有机碳的浓度C，并在最后一次取浸泡液检测总有机碳浓度时同时检测试验用水中的其他离子浓度，深度溶出阶段为25‑40天；每次取样后均补充试验用水至初始体积；(4)数据处理方法：对步骤(2)和步骤(3)检测溶出物的检测结果进行分析处理，分别计算初期溶出阶段和深度溶出阶段的试片的总有机碳溶出速率，得出水箱防腐材料溶出特性。...

【技术特征摘要】
1.一种电厂除盐水箱防腐材料溶出特性检测试验方法，其中，所述方法至少包
括设置一组试验组，包括：
(1)试样预处理：取防腐涂层试样，清洗干燥后称重、量取试片尺寸；
(2)初期溶出：将称重后的试样浸泡在与水箱中的水相同成分的试验用水中，
记录初始体积，然后以浸泡日起算，初始的15个浸泡日内以1至3天的浸泡时间间
隔取样检测，然后以3至5天的浸泡时间间隔取样检测3至5次，以后以10至15
天的浸泡时间间隔取样检测，每次检测为检测溶出的总有机碳浓度，初期溶出阶段为
1-4个月；每次取样后均补充试验用水至初始体积；
(3)深度溶出：在初期溶出阶段结束后，从试样瓶中取出试片，重新浸泡在新
的试验用水中，记录初始体积，以浸泡日起算，初始的15个浸泡日内间隔1至3天
依次取浸泡液检测，然后以3至5天的浸泡时间间隔取样检测3至5次，每次检测为
检测溶出的总有机碳的浓度C，并在最后一次取浸泡液检测总有机碳浓度时同时检测
试验用水中的其他离子浓度，深度溶出阶段为25-40天；每次取样后均补充试验用水
至初始体积；
(4)数据处理方法：对步骤(2)和步骤(3)检测溶出物的检测结果进行分析
处理，分别计算初期溶出阶段和深度溶出阶段的试片的总有机碳溶出速率，得出水箱
防腐材料溶出特性。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述试片的比表面积为所述电厂除盐水
箱的比表面积10至50倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，水箱中的水为除盐水；所述除盐水成分
包括：TOC小于50μg/L、活性SiO2小于5.0μg/L、Na+小于1.0μg/L、以及Cl-小于
1.0μg/L；还优选除盐水pH为6.0～7.0；还优选所述除盐水电导率小于0.2μS/cm。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)、(3)所述试验用水为取自电
厂的二级除盐水经实验室高纯水仪净化处理的超纯水，其成分与电厂除盐水箱中的除
盐水的成分保持一致。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)所述其他离子包括氯离子、硫

\t酸根离子、可溶性硅、钠离子、钙镁离子和铁含量中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)对试片的总有机碳溶出速率的
计算包括：
1)以浸泡时间为横坐标、以总有机碳的溶出浓度为纵坐标，分别做初期溶出阶
段和深度溶出阶段的试片总有机碳溶出浓度随浸泡时间的变化曲线，并判断试片溶出

【专利技术属性】
技术研发人员：星成霞，李永立，王应高，金绪良，张秀丽，刘郦雅，
申请(专利权)人：华北电力科学研究院有限责任公司，国家电网公司，
类型：发明
国别省市：北京;11