纳米堇青石粉末的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米堇青石粉末的制备方法，属于堇青石陶瓷材料的制备技术。该方法主要包括热喷雾造粒、沉淀包裹反应、煅烧制备过程，其特征在于，将熔融的金属铝和镁，按铝和镁质量比等同于堇青石中铝和镁的质量比，在水蒸气中喷射制成粒径为３００－８００ｎｍ的铝镁氢氧化物Ｍｇ＃－［ｘ］Ａｌ＃－［ｙ］（ＯＨ）＃－［ｚ］颗粒；在上述Ｍｇ＃－［ｘ］Ａｌ＃－［ｙ］（ＯＨ）＃－［ｚ］的悬浮体系中加入水玻璃Ｎａ＃－［２］Ｏ.ｎＳｉＯ＃－［２］和ＭｇＣｌ＃－［２］.６Ｈ＃－［２］Ｏ，并用盐酸和氨水调节溶液体系的ｐＨ值，反应合成堇青石前驱体沉淀，沉淀产物经过滤、洗涤、干燥后，再经两个温度段煅烧，制得３０－５０ｎｍ的堇青石陶瓷粉末。本发明专利技术的优点在于制备工艺简单、成本较低，适宜于批量化生产。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术为一种制备纳米堇青石粉末的合成方法，属于堇青石陶瓷材料的制备技术。上述制备方法中，固相反应法制得的堇青石粉末产品纯度低、粒径粗，用于制备相应陶瓷产品的热膨胀系数大。采用沉淀法或溶胶-凝胶法制得的堇青石粉术虽然纯度高、粒径小，相应陶瓷产品的热膨胀系数小，但是其制备成本很高，不适宜批量生产。为达到上述目的，本专利技术是通过下述技术方案加以实现的该方法主要包括热喷雾造粒、沉淀包裹反应、煅烧过程。其特征在于，以熔融的金属铝和镁，按铝和镁质量比等同于堇青石中铝和镁的质量比18.1％∶8.2％喷入反应塔进行混合，同时不断注入水蒸气，喷射制成粒径为300-800nm的铝镁氢氧化物MgAly(OH)z颗粒，其中x为0.8-1.2，y为2.6-4.1，z为9-15，并去除未参与反应的金属镁熔块；将上述粉末分散于蒸馏水中，并以1摩尔MgAly(OH)z计算，按堇青石化学式配比先加入水玻璃溶液Na2O·nSiO2，n在2.2-3.7，使SiO2质量比为52.14％，用HCl调节溶液体系pH值为0.5-1.5，再加入20.3-254.1克的MgCl2·6H2O，并用氨水调节溶液体系的pH值为9-11，并不断搅拌，反应合成堇青石前驱体沉淀，沉淀产物再经过滤、洗涤、干燥后，在800℃-900℃煅烧，保温0.5小时后，继续升温，于1250-1350℃煅烧，制得30-50nm的堇青石陶瓷粉末。本专利技术的优点在于以金属铝和镁为起始原料，采用热喷雾造粒法制备的镁铝氢氧化物粉末和水玻璃为堇青石的主要原料，并结合沉淀包裹法制备高纯度、粒径细小的纳米堇青石陶瓷粉末；其制备工艺简单、成本较低，适宜于批量化生产。工艺将上述100克MgAl3.3(OH)13.4均匀分散在500毫升蒸馏水中，不断搅拌使之形成悬浮体系；向悬浮体系中滴加水玻璃溶液，溶液体系的pH值为12；再加入盐酸溶液，体系pH值为1.0，使硅酸完全沉淀；再将39.75克的MgCl2·6H2O溶于400毫升蒸馏水中，将所配制的MgCl2溶液和浓度为6M的氨水同时滴入上述体系，最终整个体系的pH值控制在10；反应所得沉淀经4次水洗、离心甩干，用感应耦合等离子技术测定剩余液中Na+离子浓度为68ppm，甩干后的沉淀在90℃左右烘干，将烘干后的粉末在不同温度煅烧，900℃煅烧的粉末由方石英和x射线衍射特征峰类似尖晶石的结晶相组成，1200℃煅烧的粉末由假蓝宝石和无定形SiO2组成，1250-1350℃煅烧的粉末完全为α-堇青石，其平均粒径为40nm。采用上述900℃煅烧的堇青石前躯体粉末成型，坯体在1350℃，2小时烧结，可获得致密烧结的堇青石陶瓷。工艺将上述100克MgAl2.9(OH)10.2均匀分散在1000毫升蒸馏水中，不断搅拌使之形成悬浮体系；向悬浮体系中滴加水玻璃溶液，溶液体系的pH值为12；再加入盐酸溶液，体系pH值为1.2，使硅酸完全沉淀；将35.68克MgCl2·6H2O溶于800毫升蒸馏水中，将所配制的MgCl2溶液和浓度为6M的氨水同时滴入上述体系，最终整个体系的pH值控制在9.5；反应所得沉淀经5次水洗、离心甩干，用感应耦合等离子技术测定剩余液中Na+离子浓度为35ppm，甩干后的沉淀在90℃左右烘干，将烘干后的粉末在不同温度煅烧，900℃煅烧的粉末由方石英和x射线衍射特征峰类似尖晶石的结晶相组成，1200℃煅烧的粉末由假蓝宝石和无定形SiO2组成，1250-1350℃煅烧的粉末完全为α-堇青石，其平均粒径为40nm。采用上述1250℃煅烧制备的堇青石粉末成型，坯体在1370℃，2小时烧结，可获得致密烧结的堇青石陶瓷。权利要求1一种，该方法主要包括热喷雾造粒、沉淀包裹反应、煅烧制备过程，其特征在于以熔融的金属铝和镁，按铝和镁质量比等同于堇青石中铝和镁的质量比18.1％∶8.2％喷入反应塔进行混合，同时不断注入水蒸气，喷射制成粒径为300-800nm的铝镁氢氧化物MgxAly(OH)z颗粒，其中x为0.8-1.2，y为2.6-4.1，z为9-15，并去除未参与反应的金属镁熔块；将上述粉末分散于蒸馏水中，并以1摩尔MgxAly(OH)z计算，按堇青石化学式配比先加入水玻璃溶液Na2O·nSiO2，n在2.2-3.7，使SiO2质量比为52.14％，用HCl调节溶液体系pH值为0.5-1.5，再加入20.3-254.1克的MgCl2·6H2O，并用氨水调节溶液体系的pH值为9-11，并不断搅拌，反应合成堇青石前驱体沉淀，沉淀产物再经过滤、洗涤、干燥后，在800℃-900℃煅烧，保温0.5小时后，继续升温，于1250-1350℃煅烧，制得30-50nm的堇青石陶瓷粉末。全文摘要本专利技术公开了一种，属于堇青石陶瓷材料的制备技术。该方法主要包括热喷雾造粒、沉淀包裹反应、煅烧制备过程，其特征在于，将熔融的金属铝和镁，按铝和镁质量比等同于堇青石中铝和镁的质量比，在水蒸气中喷射制成粒径为300－800nm的铝镁氢氧化物Mg文档编号C04B35/622GK1458117SQ03129758公开日2003年11月26日 申请日期2003年5月16日 优先权日2003年5月16日专利技术者蔡舒, 徐明霞, 李金有 申请人:天津大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米堇青石粉末的制备方法，该方法主要包括热喷雾造粒、沉淀包裹反应、煅烧制备过程，其特征在于：以熔融的金属铝和镁，按铝和镁质量比等同于堇青石中铝和镁的质量比１８．１％∶８．２％喷入反应塔进行混合，同时不断注入水蒸气，喷射制成粒径为３００－８００ｎｍ的铝镁氢氧化物Ｍｇ↓［ｘ］Ａｌ↓［ｙ］（ＯＨ）↓［ｚ］颗粒，其中ｘ为０．８－１．２，ｙ为２．６－４．１，ｚ为９－１５，并去除未参与反应的金属镁熔块；将上述粉末分散于蒸馏水中，并以１摩尔Ｍｇ↓［ｘ］Ａｌ↓［ｙ］（ＯＨ）↓［ｚ］计算，按堇青石化学式配比先加入水玻璃溶液Ｎａ↓［２］Ｏ.ｎＳｉＯ↓［２］，ｎ在２．２－３．７，使ＳｉＯ↓［２］质量比为５２．１４％，用ＨＣｌ调节溶液体系ｐＨ值为０．５－１．５，再加入２０．３－２５４．１克的ＭｇＣｌ↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ，并用氨水调节溶液体系的ｐＨ值为９－１１，并不断搅拌，反应合成堇青石前驱体沉淀，沉淀产物再经过滤、洗涤、干燥后，在８００℃－９００℃煅烧，保温０．５小时后，继续升温，于１２５０－１３５０℃煅烧，制得３０－５０ｎｍ的堇青石陶瓷粉末。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡舒，徐明霞，李金有，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]