多种外力场下对氧化石墨烯微片改性的方法技术

本发明专利技术公开了多种外力场下对氧化石墨烯微片改性的方法，通过选取碳含量在90％～99％，粒度为10～300目的石墨为原料1g，将石墨加入到98％浓度的浓硫酸中，搅拌60～240min，转速3000转/分，搅拌均匀后将溶液瓶转移到超声发生器中，超声处理……等步骤得到改性氧化石墨烯微片。制备的改性氧化石墨烯微片加到SBS改性沥青中，得到有改性的氧化石墨烯微片的SBS改性沥青。这种改性氧化石墨烯微片有更好的表面粗糙度和含氧官能团，使沥青与集料间的结合更为牢固，这将改善道路的长期耐久性，本发明专利技术可以在交通工程和道路工程上使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属高分子改性领域。具体是多种外力场下对氧化石墨烯微片改性的方法。
技术介绍
之前的研究工作已经证明纳米技术为改善沥青混合物料的性质提供了一种非常有意义的方法。对于将这种先进的纳米材料应用于沥青工业，最大的障碍就是其高额的成本。因此，本专利技术的最大动力在于开发一些适合沥青路面并且经检验后沥青与混合料的机械性能与夯实工艺都不错，且成本效益好的纳米材料。石墨烯微片是由直径一微米、厚度仅为一纳米、形状犹如纳米垫片一般的石墨烯片堆叠而成。一个石墨烯是由单层碳原子按六边形排列形成的。石墨烯材料表现出了优越的机械和电子传递特性：石墨烯的刚度是1TPa，石墨烯的强度是钢的100倍左右，并且石墨烯的电导性高于铜。此外，研究证明石墨烯其特殊的热稳定性最少在2600K。石墨烯材料的成本取决于它的类型和碳纯度。对于大规模应用，材料成本可以低至每磅3-4美元，其成本是明显低于多层碳纳米管的。可以看出石墨烯的材料成本是可以与聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯等一些仍在使用的沥青改性剂相比的。近期关于石墨烯微片的一系列研究都集中在水泥砂浆中的应用上，研究发现石墨烯微片的加入能够有效提高水泥砂浆的导电性。这使得水泥这种磨损材料随着导电性的提高可以明显看出对材料损害的水平。同时，这也证明石墨烯微片能够减少水泥砂浆的临界孔径，并且因此提高水泥砂浆的抗水渗透性、抗氯离子侵蚀作用和抗氯离子运移性，这对材料的耐久性产生重大影响。实验也表明石墨烯微片的加入能够提高水泥砂浆的弹性系数和抗张强度。这些研究已经证明石墨烯微片在土木工程材料应用中的潜在价值。使用成本相对较低的石墨烯微片就可满足大规模基础设施的应用。为了提高沥青路面的整体性能，石墨烯微片在沥青改性剂中所展示的这些应用潜力都在推动对其的研究。研制石墨烯微片使沥青与集料间的结合更为牢固，这将改善道路的长期耐久性，这对提高沥青路面的工程建设质量都具有重要的科学研究和指导实际应用的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供多种外力场下对氧化石墨烯微片改性的方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：1.多种外力场下对氧化石墨烯微片改性的方法，包括如下步骤：1)以碳含量在90％～99％，粒度为10～300目的石墨为原料1g，将石墨加入到质量浓度为98％的浓硫酸中，以转速为3000转/分搅拌60～240min。2)将步骤1)中得到的溶液搅拌均匀后转移到超声发生器中，超声功率为100～400w，得到超声处理后溶液。3)将步骤2)得到的超声处理后溶液加入高锰酸钾0.5～5g，在30℃～50℃温度条件下继续搅拌60～240min，得到反应液。4)用去离子水稀释步骤3)的反应液，稀释后的溶液体积为500mL，加入质量浓度为1％～10％的双氧水至溶液不再冒气泡。5)用pH试纸测步骤4)溶液的pH值，估算所需酸的量，算好后加入稀盐酸或稀硫酸，并用大量去离子水冲洗，直至中性，最后过滤即可得到氧化石墨烯。6)将步骤5)得到的氧化石墨烯再加入去离子水制得氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯悬浮液在超声波场下用高速分散匀质机搅拌10～60min，转速为6000转/分～10000转/分，加入改性液乙二醇50～200mL得到分散母液，将分散母液经离心分离后即可得到改性氧化石墨烯微片。2.改性氧化石墨烯微片在SBS改性沥青中的应用，将改性氧化石墨烯微片放入功率为100w～800w的等离子场下刻蚀1～20min，刻蚀结束后将其加入到SBS改性沥青中，以1500转/分钟～3000转/分钟的速率搅拌，温度为170℃～190℃；搅拌30～60分钟后得到有改性的氧化石墨烯微片的SBS改性沥青。这种改性氧化石墨烯微片有更好的表面粗糙度和含氧官能团，使SBS改性沥青与集料间的结合更为牢固，这将改善道路的长期耐久性。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术作进一步地描述。实施例11.多种外力场下对氧化石墨烯微片改性的方法，包括如下步骤：(1)以碳含量在90％，粒度为10目的石墨为原料1g，将石墨加入到98％浓度的浓硫酸中，搅拌60min，转速3000转/分；(2)将步骤(1)中得到的溶液搅拌均匀后将转移到超声发生器中，超声功率100w，得到超声处理后溶液。(3)将步骤(2)得到超声处理后的溶液加入高锰酸钾0.5g，30℃下继续搅拌60min，得到反应液。(4)用去离子水稀释步骤(3)的反应液，稀释后的溶液体积为500mL，加入浓度为1％的双氧水至溶液不再冒气泡；(5)用pH试纸测步骤(4)溶液的pH值，估算所需酸的量，算好后加入稀盐酸，并用大量去离子水冲洗，直至中性，最后过滤即可得到氧化石墨烯。(6)将步骤(5)得到的氧化石墨烯再加入去离子水制得氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯悬浮液继续在超声波场下用高速分散匀质机搅拌10min，转速为6000转/分，加入改性液(乙二醇)50mL得到分散母液，将分散母液经离心分离后即可得到改性氧化石墨烯微片。2.改性氧化石墨烯微片在SBS改性沥青中的应用，将改性氧化石墨烯微片放入功率为100w的等离子场下刻蚀1min，刻蚀结束后将其加入到SBS改性沥青中，以1500转/分钟的速率搅拌，温度为170℃；搅拌30分钟后得到有改性的氧化石墨烯微片的SBS改性沥青。这种改性氧化石墨烯微片有更好的表面粗糙度和含氧官能团，使SBS改性沥青与集料间的结合更为牢固，这将改善道路的长期耐久性。表1不同制备方法的石墨烯(微片)的比表面表2不同制备方法的石墨烯(微片)的含氧官能团含量实施例21.多种外力场下对氧化石墨烯微片改性的方法，包括如下步骤：(1)将碳含量在95％，粒度为150目的石墨为原料1g，将石墨加入到98％浓度的浓硫酸中，搅拌120min，转速3000转/分。(2)将步骤(1)中得到的溶液搅拌均匀后将转移到超声发生器中，超声功率200w，得到超声处理后溶液。(3)将步骤(2)得到超声处理后的溶液加入高锰酸钾3g，40℃下继续搅拌120min，得到反应液。(4)用去离子水稀释步骤(3)的反应液，稀释后的溶液体积为500mL，加入浓度为5％的双氧水至溶液不再冒气泡。(5)用pH试纸测步骤(4)溶液的pH值，估算所需酸的量，算好后加入稀硫酸，并用大量去离子水冲洗，直至中性，最后过滤即可得到氧化石墨烯。(6)将步骤(5)得到的氧化石墨烯再加入去离子水制得氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯悬浮液在超声波场下用高速分散匀质机搅拌10min，转速为6000转/分，加入改性液(乙二醇)50mL得到分散母液，将分散母液经离心分离后即可得到改性氧化石墨烯微片。(6)将步骤(5)得到的氧化石墨烯再加入去离子水制得氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯悬浮液在超声波场下用高速分散匀质机搅拌30min，转速为8000转/分，加入改性液(乙二醇)100mL，分散母液经离心分离后即可得到改性氧化石墨烯微片。2.改性氧化石墨烯微片在SBS改性沥青中的应用，将改性氧化石墨烯微片放入功率为400w的等离子场下刻蚀10min，刻蚀结束后将其加入到SBS改性沥青中，以2000转/分钟的速率搅拌，温度为180℃；搅拌40分钟后得到有改性的氧化石墨烯微片的SBS改性沥青。表3不同制备方法的石墨烯(微片)的比表面表4不同制备方法的石墨烯(微片本文档来自技高网...

【技术保护点】
多种外力场下对氧化石墨烯微片改性的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以碳含量在90％～99％，粒度为10～300目的石墨为原料1g，将石墨加入到质量浓度为98％的浓硫酸中，以转速为3000转/分搅拌60～240min；(2)将步骤(1)中得到的溶液搅拌均匀后转移到超声发生器中，超声功率为100～400w，得到超声处理后溶液；(3)将步骤(2)得到的超声处理后溶液加入高锰酸钾0.5～5g，在30℃～50℃温度条件下继续搅拌60～240min，得到反应液；(4)用去离子水稀释步骤(3)的反应液，稀释后的溶液体积为500mL，加入质量浓度为1％～10％的双氧水至溶液不再冒气泡；(5)用pH试纸测步骤(4)溶液的pH值，估算所需酸的量，算好后加入稀盐酸或稀硫酸，并用大量去离子水冲洗，直至中性，最后过滤即可得到氧化石墨烯；(6)将步骤(5)得到的氧化石墨烯再加入去离子水制得氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯悬浮液在超声波场下用高速分散匀质机搅拌10～60min，转速为6000转/分～10000转/分，加入改性液乙二醇50～200mL得到分散母液，将分散母液经离心分离后即可得到改性氧化石墨烯微片。

【技术特征摘要】
1.多种外力场下对氧化石墨烯微片改性的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以碳含量在90％～99％，粒度为10～300目的石墨为原料1g，将石墨加入到质量浓度为98％的浓硫酸中，以转速为3000转/分搅拌60～240min；(2)将步骤(1)中得到的溶液搅拌均匀后转移到超声发生器中，超声功率为100～400w，得到超声处理后溶液；(3)将步骤(2)得到的超声处理后溶液加入高锰酸钾0.5～5g，在30℃～50℃温度条件下继续搅拌60～240min，得到反应液；(4)用去离子水稀释步骤(3)的反应液，稀释后的溶液体积为500mL，加入质量浓度为1％～10％的双氧水至溶液不再冒气泡；(5)用pH试纸测步骤(4)溶液的pH值，估算所需酸的量，算好后加入稀盐酸或稀硫酸，并用大量去离子水冲洗，直至中性，最后过滤即可得到氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晶，殷玉花，韩美钊，张丰雷，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西;45