一种微波辅助制备氧化石墨烯的新方法技术

本发明专利技术公开了一种微波辅助制备氧化石墨烯的新方法，主要包括如下步骤：1)在强酸环境下将石墨与氧化剂高锰酸钾混合；2)采用未见报道的小功率微波辐射辅助插层氧化石墨粉制备氧化石墨；3)在去离子水中将氧化石墨超声剥离制得氧化石墨烯溶胶。氧化石墨烯收率高于95％。与现有技术相比，本发明专利技术制备过程简单，尤其通过微波辐射辅助石墨插层氧化大大缩短制备时间，物料反应充分，产率提高，且重现性好，可实现规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
石墨烯拥有Sp2杂化的六方共轭结构，是一种稳定的二维晶体材料，由于其在电学、光学、热学和力学等方面表现出诸多优异性能，极大地激发了相关领域科研人员的研究热情，近年来关于该材料在能量储存.Energy Environ.Sc1., 2011, (4)，668-674]、液晶器件.NanoLett.，2008,8 (6): 1704-1708]、电子器件(N.0.Weiss, H.Zhou, L.Liao, Y.Liu.Graphene:AnEmerging Electronic Material.Adv.Mater., 2012, 24(43):5782-825]和催化剂载体.Chem.Rev.，2014, 114(10):5117-5160]等领域的应用研究报道激增，显示出该材料广阔的应用前旦-5^ O目前，石墨烯的制备方法有化学气相沉积法、外延生长法、机械剥离法和氧化还原法。由于氧化还原法制备工艺简单，成本低廉，可批量生产，所以拥有极高的研究价值。氧化石墨烯是将层状石墨粉氧化剥离所得产物，由于其二维碳骨架和边缘上含有大量羟基、羧基等含氧基团，使其能在水中形成均匀、稳定的单层分散体系.Chem.Soc.Rev.,2014，43:5288-5301]。并且这些含氧基团易与一些化学物质发生反应，得到改性石墨烯及石墨烯基复合材料，如冯艳等人，通过溶剂热法原位合成了氧化锌-还原氧化石墨烯复合材料.RSCAdv.，2014，4:7933-7943]。正是因为氧化石墨烯具有上述良好的物理相容性能及化学结合性能，使其不仅可被直接还原批量制备石墨烯，也为合成石墨烯基材料提供更多可能。目前已经有多种制备氧化石墨烯的方法，例如:公开号为CN103539108A的专利是通过两步氧化法制备氧化石墨，然后将其剥离制备氧化石墨烯；Daniela C.等以高锰酸钾为氧化剂在混合酸环境及加热条件下将鳞片石墨氧化制得氧化石墨，然后将其剥离制得氧化石墨烯.ACS Nano, 2010, 4(8):4806-4814];邹正光等则通过超声辅助 Hummers 法制备氧化石墨烯.无机化学学报，2011，27 (9): 1753-1757]，但这些方法存在或操作复杂，或耗时长，或重现性差，或氧化程度不均匀等不足。因此，开发一种高效率，高产率，稳定性好，操作过程易控制的制备氧化石墨新技术具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术提出一种以石墨粉为原料制备氧化石墨烯的新方法，该方法克服了现有氧化石墨烯制备技术存在的产率低、物料反应不完全、反应不均匀、耗时长等弊端，并且制备过程重现性好，适合低成本、规模化生产的需要。本专利技术通过以下技术方案得以实现:(I)在转速为800r.mirT1?2000r.mirT1的磁力搅拌下,分别将石墨粉与强氧化剂高锰酸钾加入强酸中混合均匀，其中石墨粉可为鳞片石墨粉、天然石墨粉、膨胀石墨粉或可膨胀石墨粉；高锰酸钾用量为Ig石墨粉用高锰酸钾3g?6g ;强酸可为市售浓硫酸，也可为市售浓硫酸与浓磷酸的混合酸，混合酸中Vwtig4:1，浓硫酸和浓磷酸的质量浓度均不低于92%，酸的用量为Ig石墨粉用酸30ml?100ml。(2)控制搅拌速率为800r.mirT1?2000r.mirT1，用功率密度为3kW.πΓ2?1kff.πΓ2的微波福射步骤(I)所得混合液15min?85min,进行微波辅助石墨粉插层氧化。(3)将步骤⑵所得反应液加入到冰中，Ig石墨粉用40ml?150ml水所结成的冰，在转速为500r.mirT1?100r.mirT1的磁力搅拌下,于80°C?100°C温度下进行水解反应30min ?70min ；(4)在转速为800r eHiin"1?2000r eHiin"1的磁力搅拌下，按Ig石墨粉使用0.2?2ml质量百分含量为30%的H2O2的用量，向步骤(3)所得反应液中加入H2O2，离心分离所得沉淀物，先用质量百分含量为5?20%的盐酸洗涤沉淀物，再用去离子水洗涤沉淀物至PH彡5，将其在低于100°C的条件下干燥，得到氧化石墨。(5)将步骤(4)所得氧化石墨加入到去离子水中超声剥离，Ig氧化石墨用去离子水10ml?350ml，超声功率为300W?500W，超声剥离时间为Ih?4h，离心除去不溶性杂质，得到氧化石墨烯溶胶。本专利技术的方法通过微波辐射辅助石墨插层氧化，不仅制备过程简单，更重要的是与现有合成方法相比大大缩短了反应时间，并且物料反应充分，生产效率大幅提高，重现性好，可实现规模化生产。【附图说明】图1为实施例1中制备的氧化石墨烯的XRD图谱。图2为实施例1中制备当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波辅助制备氧化石墨烯的新方法，其特征在于合成步骤如下： (1)在转速为800r·min‑1～2000r·min‑1的磁力搅拌下，分别将石墨粉与强氧化剂高锰酸钾加入强酸中混合均匀，其中石墨粉可为鳞片石墨粉、天然石墨粉、膨胀石墨粉或可膨胀石墨粉；高锰酸钾用量为1g石墨粉用高锰酸钾3g～6g；强酸可为市售浓硫酸，也可为市售浓硫酸与浓磷酸的混合酸，混合酸中V浓硫酸:V浓磷酸≥4:1，浓硫酸和浓磷酸的质量浓度均不低于92％，酸的用量为1g石墨粉用酸30ml～100ml。 (2)用微波辐射步骤(1)所得混合液，进行微波辅助石墨粉插层氧化。 (3)将步骤(2)所得反应液加入到冰中，1g石墨粉用40ml～150ml水所结成的冰，在转速为500r·min‑1～1000r·min‑1的磁力搅拌下，于80℃～100℃温度下进行水解反应30min～70min。 (4)在转速为800r·min‑1～2000r·min‑1的磁力搅拌下，按1g石墨粉使用0.2ml～2ml质量百分含量为30％的H2O2的用量，向步骤(3)所得反应液中加入H2O2，对所得沉淀物进行离心分离后，再用质量百分含量为5～20％的盐酸洗涤沉淀物，最后用去离子水洗涤沉淀物至pH≥5，将其在低于100℃的条件下干燥，得到氧化石墨。 (5)将步骤(4)所得氧化石墨加入到去离子水中超声剥离，1g氧化石墨用去离子水100ml～350ml，超声功率为300W～500W，超声剥离时间为1h～4h，离心除去不溶性杂质，得到氧化石墨烯溶胶。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李镇江，王俊虎，朱开兴，孟阿兰，邵建，谢翠翠，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37