一种氮化硅—碳化钛复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属材料科学技术领域，特别涉及一种氮化硅粒度呈双峰分布的氮化硅－碳化钛复合材料的制备方法。提出了在微米级Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］基体中加入纳米级Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］颗粒和ＴｉＣ颗粒的方法，通过分段温升、分段加压的热压烧结工艺，制备出基体氮化硅呈双峰分布的Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］／ＴｉＣ纳米复合陶瓷材料。通过添加纳米Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］颗粒形成的类晶须晶粒双峰分布及纳米ＴｉＣ颗粒增韧，使得纳米复合陶瓷材料获得了较高的强度、韧性、抗热震性能及抗氧化性能。所制备的纳米复合陶瓷材料硬度ＨＶ１６～１７．５ＧＰａ，抗弯强度９００～１０００ＭＰａ，断裂韧性７～７．５ＭＰａ.ｍ↑［１／２］，抗热震温差为６５０℃。

Method for preparing silicon nitride titanium carbide composite material

The invention belongs to the field of material science and technology, in particular to a preparation method of silicon nitride titanium carbide composite material with silicon nitride particle size distribution in Shuangfeng. We put forward the method of micron Si: 3 N: 4 matrix with nano Si: 3 N: 4 TiC particles and the hot pressing sintering process by subsection temperature, sintering pressure, preparation of silicon nitride matrix was distributed in Shuangfeng: Si 3 N: 4 / TiC nano composite ceramic materials. Shuangfeng grain distribution and whisker TiC nanoparticles toughened by adding nano Si: 3 N: 4 particles, the nano composite ceramic materials have a high strength, toughness, thermal shock resistance and oxidation resistance. Nano composite ceramics prepared by 17.5GPa ~ HV16 hardness, flexural strength and fracture toughness of 900 ~ 1000MPa, 7 ~ 7.5MPa.m = 1 / 2, thermal shock temperature is 650 DEG C.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属材料科学
，特别涉及一种氮化硅粒度呈双峰分布的氮化硅—碳化钛复合材料的制备方法。
技术介绍
氮化硅陶瓷由于具有较低的热膨胀系数、较高的热导率、较高的强度和断裂韧性以及较高的抗热震性，使其成为最重要的结构陶瓷之一。氮化硅陶瓷广泛应用于化工、冶金、机械、航空航天及汽车工业中的耐高温、抗氧化及耐磨损场合，如涡轮叶片、涡轮增压器、陶瓷轴承及金属切削刀具等。然而，氮化硅陶瓷本身固有的脆性及较低的化学稳定性限制了其应用范围。通过向氮化硅陶瓷基体中添加第二相颗粒(如SiC、Al2O3、TiN)、或晶须(如Si3N4晶须)是提高氮化硅陶瓷断裂韧性最常用的手段。如J.L.Huang等人用TiN颗粒增韧Si3N4基陶瓷(J.L.Huang等.Microstructure，fracture behavior and mechanical properties ofTiN/Si3N4composites，Mater.Chem.Phys.，1996，45(3)203-210)，C.-Y.Chu等人用Si3N4晶须增韧Si3N4基陶瓷(C.-Y.Chu等.High-Temperature Failure Mechanisms of Hot-PressedSi3N4and Si3N4/Si3N4-Whisker-Reinforced Composites.J.Am.Ceram.Soc.，1993，76(5)1349-53)。另外，通过合理的烧结工艺，使氮化硅形成长柱状类晶须β-Si3N4结构也可起到自增韧效果。然而，这两种增韧方式在提高材料断裂韧性的同时会导致强度的降低。通过向氮化硅陶瓷基体添加纳米第二相颗粒也是提高其性能的有效手段，如添加纳米SiC颗粒可显著提高材料的强度，而韧性的提高则不明显。因此，如何同时获得高的强度和韧性是开发氮化硅基陶瓷复合材料的关键所在。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种氮化硅粒度呈双峰分布、具有高强度、高韧性及良好抗热震性的氮化硅—碳化钛复合材料的制备方法。本专利技术是通过以下方式实现的，其特征是包括以下步骤(1)纳米颗粒分散首先测定纳米Si3N4和纳米TiC颗粒水悬浮液的Zeta电位，以聚乙二醇(PEG)为分散剂，配制2vol％纳米粉末水悬浮液，调节水悬浮液pH；纳米Si3N4水悬浮液Zeta电位绝对值最大为40mV，悬浮液浓度为2vol％，pH＝9～9.5，分散剂聚乙二醇(PEG)的分子量为1540，添加量为Si3N4粉末质量的0.4wt％；纳米TiC水悬浮液Zeta电位绝对值最大为45mV，悬浮液浓度为2vol％，pH＝9～10，分散剂聚乙二醇(PEG)的分子量为1540～4000，添加量为TiC粉末质量的0.35～0.5wt％；(2)混料纳米Si3N4(130nm)和纳米TiC(130nm或50nm)颗粒悬浮液与微米级Si3N4颗粒及烧结助剂Al2O3和Y2O3混和，再经干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末；(3)烧结采用高纯度氮气保护，分段温升、分段加压的热压烧结工艺；在1200℃～1250℃时，升温速度为80～100℃/分钟，压力为15MPa，在1250～1750℃时，升温速度为20～50℃分钟，压力逐渐升至30MPa；保温阶段温度为1750℃，压力30MPa，保温时间60分钟。上述，其特征是步骤(1)中分别制备出的Si3N4和TiC纳米粉末悬浮液静置8小时后，再在步骤(2)中与微米级Si3N4和烧结助剂混合，采用行星式球磨机混料12小时。上述，其特征是步骤(2)中各组分的质量百分比为40～50％微米Si3N4，15～25％纳米Si3N4，25～30％纳米TiC，3％Al2O3，6％Y2O3。通过以上步骤，可制得组份及粒度分布均匀、具有高抗弯强度、断裂韧性及抗热震性的氮化硅—碳化钛复合材料。实施效果该制备方法通过向微米级Si3N4中添加纳米级Si3N4颗粒和纳米级TiC颗粒，并控制微米级Si3N4、纳米Si3N4和纳米TiC颗粒的重量比，以Al2O3和Y2O3作为烧结助剂，采用分段温升、分段加压的热压烧结技术，使形成微米级柱状β-Si3N4晶粒与纳米级针状β-Si3N4晶粒相互嵌合的双峰分布结构。纳米颗粒的加入细化了晶粒，强化了晶界强度。小的TiC颗粒分布于基体晶粒内，而大的TiC颗粒位于晶界处，所制备的复合材料属于“晶内/晶界”型复合材料。Si3N4/TiC纳米复合陶瓷材料的断裂方式为穿晶断裂和沿晶断裂的复合型。该材料具有组份及粒度分布均匀，抗弯强度、断裂韧性及抗热震性高的特点。具体实施例方式下面给出本专利技术的两个最佳实施例。实施例1微米Si3N4(0.5μm)+纳米Si3N4(130nm)+纳米TiC(50nm)，复合材料中各组分的质量百分比为46％微米Si3N4，20％纳米Si3N4，25％纳米TiC，3％Al2O3，6％Y2O3。纳米Si3N4(130nm)水悬浮液浓度为2.0vol％，悬浮液pH值为9～9.5，以聚乙二醇为分散剂，分子量为1540，添加量为Si3N4粉末质量的0.4wt％；纳米TiC(50nm)水悬浮液浓度为2.0vol％，悬浮液pH值为9.5～10，以聚乙二醇为分散剂，分子量为4000，添加量为TiC粉末质量的0.5wt％。制备出的Si3N4和TiC纳米粉末悬浮液静置8小时后，再与微米级Si3N4颗粒及烧结助剂Al2O3和Y2O3混和，经干燥、过筛得到分散良好的复合粉末。用行星式球磨机混料12小时，采用分段温升、分段加压热压烧结工艺，高纯度氮气保护。在1200℃～1250℃时，升温速度为80～100℃/分钟，压力为15MPa，在1250～1750℃时，升温速度为20～50℃/分钟，压力逐渐升至30MPa；保温阶段温度为1750℃，压力30MPa，保温时间60分钟。材料的力学性能为硬度HV16～17.5GPa，抗弯强度850～1000MPa，断裂韧性7～7.5MPa·m1/2，抗热震温差为650℃。实施例2微米Si3N4(0.5μm)+纳米Si3N4(130nm)+纳米TiC(130nm)，复合材料中各组分的质量百分比为45％微米Si3N4，18％纳米Si3N4，28％纳米TiC，3％Al2O3，6％Y2O3。纳米Si3N4(130nm)的分散工艺及参数同实施例1；纳米TiC(130nm)水悬浮液浓度为2.0vol％，悬浮液pH值为9～9.5，以聚乙二醇为分散剂，分子量为1540，添加量为TiC粉末质量的0.35wt％。纳米Si3N4(130nm)和纳米TiC(130nm)颗粒悬浮液与微米级Si3N4颗粒及烧结助剂Al2O3和Y2O3混和，再经干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末。采用分段温升、分段加压热压烧结工艺，高纯度氮气保护。在1200℃～1250℃时，升温速度为80～100℃/分钟，压力为15MPa，在1250～1750℃时，升温速度为20～50℃/分钟，压力逐渐升至30MPa；保温阶段温度为1750℃，压力30MPa，保温时间60分钟。材料的力学性能为硬度HV16～17GPa，抗弯强度850～950MPa，断裂韧性6.5～7MPa·m1/2，抗热震温差为600℃。权利要求1.一种氮化硅-碳化钛复合材料的制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化硅－碳化钛复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：（１）纳米颗粒分散：首先测定纳米Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］和纳米ＴｉＣ颗粒水悬浮液的Ｚｅｔａ电位，以聚乙二醇为分散剂，配制２ｖｏｌ％纳米粉末水悬浮液，调节水悬浮液ｐＨ；纳米Ｓｉ ↓［３］Ｎ↓［４］水悬浮液Ｚｅｔａ电位绝对值最大为４０ｍＶ，悬浮液浓度为２ｖｏｌ％，ｐＨ＝９～９．５，分散剂聚乙二醇的分子量为１５４０，添加量为Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］粉末质量的０．４ｗｔ％；纳米ＴｉＣ水悬浮液Ｚｅｔａ电位绝对值最大为４５ｍＶ，悬浮液浓度为２ｖｏｌ％，ｐＨ＝９～１０，分散剂聚乙二醇的分子量为１５４０～４０００，添加量为ＴｉＣ粉末质量的０．３５～０．５ｗｔ％；（２）混料：纳米Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］和纳米ＴｉＣ颗粒悬浮液与微米级Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］颗粒及烧 结助剂Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］和Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］混和，再经干燥、过筛，得到分散良好的复合粉末；（３）烧结：采用高纯度氮气保护，分段温升、分段加压的热压烧结工艺；在１２００℃～１２５０℃时，升温速度为８０～１００℃／分钟，压力为１５ ＭＰａ，在１２５０～１７５０℃时，升温速度为２０～５０℃分钟，压力逐渐升至３０ＭＰａ；保温阶段温度为１７５０℃，压力３０ＭＰａ，保温时间６０分钟。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵军，艾兴，吕志杰，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]