用于制造金属粉末的方法技术

一种用于制造金属粉末的方法，包括：提供碱性金属盐溶液；使该碱性金属盐溶液与还原剂接触以从其中沉淀出金属粉末；以及从溶剂中回收所沉淀的金属粉末。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于制造金属粉末的方法，以及根据该方法制造的金属粉末。
技术介绍
烧结接头提供了焊接接头的替代品。形成烧结接头的典型方法包括将金属粉末(通常为粉末压块的形式)放置在待接合的两个工件之间，然后烧结该金属粉末。由此引起的金属原子的原子扩散形成两个工件之间的结合。金属纳米粉末已被用于形成电子工业中的烧结接头，并且被认为是无铅焊接的有用替代品。纳米材料和相应粒状材料之间的不同行为被认为是由于纳米材料具有较高的表面积与体积之比。含银纳米颗粒的烧结粉末是已知的。由银纳米颗粒的原子扩散形成的烧结接头可以在比粒状材料的熔融温度显著低的温度下进行处理，并且还可用于高温应用。诸如高温稳定性、高导电性和导热性以及良好的机械性能的潜在优势使这种烧结粉末成为管芯连接应用的有前途的候选者。然而，这种烧结粉末的烧结温度，对于大多数电子应用的有效利用来说仍然过高。烧结温度可以通过在烧结过程中施加外部压力而降低。银膏的压力辅助低温烧结已被证明是回流焊接的一种可行的替代以作为管芯连接方法。高压的应用已经显示出显著降低烧结温度，而用于管芯连接的所需特性可以相对快的速率来实现，使得在几分钟内形成烧结接头。然而，大的外部压力使得方法的自动化困难。此外，大的外部压力的施加会导致对工件的损坏。已知分配焊膏用于各种应用，但当波峰焊或丝网印刷不可能时主要是作为一种替代。焊膏可以在各种表面贴装应用中分配在印刷电路板、集成电路封装和电元件连接器上。锡膏的典型问题包括：滴漏、跳点和点胶不一致。软硬焊料通常在电子行业中用于管芯连接和点胶。软焊料在热循环条件下容易疲劳失效。另一方面，硬焊料和玻璃基质复合材料用于使设备能于更高结温运行，但是其较高的弹性模量和处理温度可在设备中产生高的机械应力，并且这些材料还具有相对低的导热性和导电性。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决与现有技术相关的问题中的至少一些或为此至少提供一种商业上可接受的替代的解决方案。在第一方面，本专利技术提供了一种用于制造金属粉末的方法，包括：提供碱性金属盐溶液；使该碱性金属盐溶液与还原剂接触以从其中沉淀出金属粉末；以及从溶剂中回收所沉淀的金属粉末。除非明确有相反的指示，如本文所定义的各个方面或实施方案可与任何其他(多个)方面或(多个)实施方案进行组合。特别是，任何指示为优选或有利的特征可与任何指示为优选或有利的其他特征相结合。本文所用术语“烧结粉末”可包括能够形成烧结接头的粉末。烧结接头由放置在待接合的两个工件之间的金属颗粒的原子扩散形成。术语“烧结粉末”可包括粒状物。烧结粉末可包括规则形状的颗粒(如，例如球)或不规则形状的颗粒(如，例如晶须、板、棒或薄片)。本文所用术语“封端剂”可包括这样一种物种，当其存在于金属颗粒表面上时，其减少金属颗粒的附聚，在粉末生产过程中能进行粒度控制，并减少颗粒表面氧化或其他污染。本专利技术人出乎意料地发现，根据该方法制造的金属粉末可显示出大于2g/cm3，典型地大于3g/cm3，更典型地3.5～5.5g/cm3的振实密度。减小振实密度会导致增加的颗粒聚集。因此，通过本文中所描述的方法制造的粉末易于处理，并且可用于形成精细线路。减小振实密度可能会导致不利的非紧凑而多孔的烧结接头。振实密度可通过使用振实密度计以标准程序来测量。金属粉末的粒度通常是微米级，并会表现出提供特别有利的烧结特性的粒度分布。例如，粉末通常显示出500nm至10μm的D50。D50可通过使用动态光散射法或激光散射法用粒度分析仪进行测定。有利的是，构成粉末的大多数颗粒具有100nm到50μm，优选100nm至30μm的最长尺寸。通常，基本上所有构成粉末的颗粒都具有这些范围内的最长尺寸。当颗粒是球形时，最长尺寸将是球的直径。由金属粉末显示出的大小，粒度和形状分布以及堆积密度值的组合可以使粉末特别有效地在例如高密度、低孔隙率的烧结金属接头的制造中用作烧结粉末。这种接头可以扩展工业和汽车应用所需的现代动力模块的功率和热循环性能。本专利技术人已出乎意料地发现，根据本专利技术的方法制造的粉末可以在相对低的温度下，只需施加非常低的压力，典型地基本上无压力进行烧结。其结果是，使用金属粉末在工件之间形成的烧结接头可减少工件的损伤发生。另外，由于不需要施加高压力，烧结接头的形成可简化，并且可更容易实现自动化。此外，相对于纳米尺度的颗粒，金属颗粒的附聚可通过仅使用少量封端剂而得以避免。因此，相对于仅包括纳米尺度颗粒的烧结粉末，包含在所得烧结接头中的残余有机物的量减少，从而改善了接头的机械性能。碱性金属盐溶液一般是水溶液，并且通常表现出大于7，更典型地大于约7.5，甚至更优选约8的pH。高pH值可由含金属的氢氧化物例如氢氧化钠的存在提供。或者，或此外，高pH值可由有机叔碱例如三乙胺的存在提供。特别合适的金属盐溶液是一种金属硝酸盐溶液。金属硝酸盐溶液的例子包括例如硝酸银溶液和硝酸铜溶液。金属硝酸盐溶液可以包含表面活性剂，例如DAXAD。构成金属粉末的金属颗粒可全都包含相同的金属。或者，一些颗粒可包含不同的金属。此外，个别颗粒可包含两种或更多种不同的金属。本文所用术语“金属”可包括合金或核-壳结构。因此，颗粒可包含一种或多种金属的一种或多种合金或核-壳结构。颗粒的形状使得所得金属粉末为球形的、多面的、不规则的、片状的或两种或更多种这些形状的组合。所沉淀的金属粉末可通过例如过滤和/或倾析和/或离心分离从溶剂中回收。然后可使过滤的和/或倾析的和/或离心分离的金属粉末经受例如洗涤和/或干燥。还原剂优选包含肼、甲醛和硼氢化物中的一种或多种。这样的还原剂对于提供所得金属粉末的良好粒度分布和振实密度值特别有效。在这方面，包含肼和氢氧化物的组合的还原剂是特别优选的。这是出乎意料的，因为按本领域的理解，肼的使用通常导致纳米尺度颗粒的形成。不受理论的束缚，可以认为，氢氧化物的存在与肼组合，并且在反应介质中(初始)不存在任何封端剂，会减慢反应速率，并通过奥斯特瓦尔德熟化过程增强较大颗粒的生长，从而导致具有良好粒度分布的微米尺度颗粒而不是纳米尺度颗粒的形成。进一步认为，延迟加入封端剂(见下文)将导致颗粒聚集的良好粒度分布。合适的还原剂的例子包括例如水合肼、碱性福尔马林溶液和硼氢化钠。优选的是，该方法进一步包括在使该碱性金属盐溶液与该还原剂接触之后，使该碱性金属盐溶液与封端剂接触。换句话说，封端剂优选在还原剂已被添加到溶液中之后，但在所沉淀的金属颗粒从溶剂中回收之前添加。封端剂可至少部分地涂覆在构成金属粉末的颗粒的表面上，并因此可有助于减少颗粒的不受控制的附聚。高程度的不受控制的附聚是不利的，因为它会降低振实密度，并会导致非紧凑而多孔的烧结接头。封端剂的使用可有助于避免金属的降解，例如因金属暴露于空气而造成的损害。此外，在添加还原剂之后添加封端剂可有助于产生良好的粒度分布和振实密度值。封端剂优选在还原剂之后至少1秒，更优选在还原剂之后至少2秒，甚至更优选2～600秒，还更优选3～120秒再与溶液接触。在一个特别优选的实施方案中，封端剂在还原剂之后约5秒再与溶液接触。封端剂可以包含例如脂肪酸，以及酯、酰胺、胺、表面活性剂和/或聚合物。封端剂优选包含脂肪酸，更优选月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、异硬脂酸和油酸中的一种或多种。这种封端剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制造金属粉末的方法，包括：提供碱性金属盐溶液；使该碱性金属盐溶液与还原剂接触以从其中沉淀出金属粉末；以及从溶剂中回收所沉淀的金属粉末。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.04.23 IN 1102/DEL/20141.一种用于制造金属粉末的方法，包括：提供碱性金属盐溶液；使该碱性金属盐溶液与还原剂接触以从其中沉淀出金属粉末；以及从溶剂中回收所沉淀的金属粉末。2.权利要求1的方法，其中该还原剂包含肼、甲醛和硼氢化物中的一种或多种。3.权利要求1或权利要求2的方法，还包括在使该碱性金属盐溶液与该还原剂接触之后，使该碱性金属盐溶液与封端剂接触。4.权利要求3的方法，其中该封端剂包含脂肪酸，优选月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、异硬脂酸和油酸中的一种或多种。5.前述任一权利要求的方法，还包括研磨所回收的沉淀的金属粉末。6.权利要求5的方法，其中使用球磨机进行研磨。7.权利要求5或权利要求6的方法，其中研磨是在脂肪酸，优选月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、异硬脂酸和油酸中的一种或多种的存在下；和/或在聚合物，优选PEG400的存在下；和/或在多胺，优选三亚乙基四胺的存在下进行。8.权利要求5至7中任一项的方法，其中研磨进行至少30分钟，优选至少90分钟。9.前述任一权利要求的方法，其中该金属包含银、铜和它们的一种或多种的合金中的一种或多种。10.前述任一项权利要求的方法，其中：该金属包含银；并且该还原剂包含肼，该方法还包括：在使该碱性金属盐溶液与该还...

【专利技术属性】
技术研发人员：R·P·赛特纳，N·K·查奇，P·S·罗伊，S·萨尔卡尔，S·慕克吉，
申请(专利权)人：阿尔法金属公司，
类型：发明
国别省市：美国;US