碳化硼元件及其制备方法技术

本发明专利技术公开了高密度元件和产品以及用于制备高密度元件和产品的方法。其中的一种示例性元件包括由均一的碳化硼粉末构成的碳化硼元件。该元件具有至少９３％的相对密度（ＲＤ）和至少２０００ｋｇ／ｍｍ↑［２］的维氏硬度。

Boron carbide element and method for making the same

High density components and products, and methods for producing high-density components and products are disclosed. One of the exemplary elements includes a boron carbide element consisting of uniform boron carbide powder. The relative density of the element has at least 93% (RD) and at least 2000kg / mm = 2 Vivtorinox hardness.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本公开主要涉及碳化硼，更具体而言，本公开涉及制备高密度产品和制备由碳化硼制成的产品的方法。
技术介绍
碳化硼(B4C)是一种共价键固体，具有高熔点(2427℃)、极高硬度(维氏硬度2400kg/mm2)、低密度(2.52g/cm3)和高中子吸收截面。它是具有碳含量为8.8-20.0mol％的固溶体。碳化硼已经用于轻质陶瓷装甲、耐磨元件(比如喷嘴和砂轮)和核反应堆中的控制棒。已经证明将纯的碳化硼烧结到高密度是困难的。已经应用特殊的添加剂(烧结助剂，比如碳、Al2O3和TiB2)或者热压来获得接近理论密度。一般在30-40MPa单向压力下、在大约2100℃热压B4C粉末以获得致密零件。
技术实现思路
本专利技术公开了高密度元件和产品以及制备高密度元件和产品的方法。其中的一种示例性方法包括提供具有至少60％相对生坯密度(RD)且不含有烧结添加剂的碳化硼粉末；将该碳化硼粉末成型为一元件；加热炉子至大约1100～1400℃，保温大约30～120分钟，其中该炉子包括所述成型元件以及H2/He混合气体；在大约1100～1400℃的温度下用大约120～480分钟对炉子进行真空净化；通过以大约50～150℃/分钟的速度将该炉子加热到大约2300～2400℃，在没有烧结添加剂的情况下，利用无压烧结来充分烧结该元件；和形成具有至少93％的相对密度和大约至少2000kg/mm2的维氏硬度的烧结元件。其中的一种示例性的元件包括由均一的碳化硼粉末构成的碳化硼元件。该元件具有至少93％的相对生坯密度(RD)和至少2000kg/mm2的维氏硬度。在研究下面的附图和详细说明的基础上，对本领域的技术人员来说，本公开的其它工艺、元件、产品、方法、特征和优点会变得或变得显而易见。旨在所有这些附加的方法、特征和优点都包括在本说明中，处于本公开的范围内，且受到附加的权利要求的保护。附图说明参照下面的附图可以更好地理解本公开的各个方面。图1是说明一种用于制备由碳化硼粉末制成的元件的方法的实施方式的功能流程图。图2是说明一种应用热等静压系统来处理碳化硼粉末烧结元件的方法的实施方式的功能流程图。图3是说明一种应用热等静压系统来处理烧结元件的方法的具体实施方式的功能流程图。图4是一曲线图，示出了在流动氦气下，在以50℃/分钟的速度加热到1800℃并且之后以5℃/分钟的速度加热B4C压制坯件时，在各个温度其重量的变化。在各零件关闭的情况下，样品在流动氦气下在炉中冷却。在从炉中取出样品后立即进行测试，并且在室内空气下暴露一天后再次进行测试。图5是一曲线图，示出了在以5℃/分钟的速度将B4C样品加热到特定的最高温度并且在未保温冷却之后，B4C样品在收缩、热膨胀系数(CTE)、颗粒/晶粒大小和重量变化各方面的趋势。图6是示出了压制的B4C坯件的烧结密度逐步增加的示意图。具体实施例方式此处描述了制备碳化硼组分(粉末)以及制备由碳化硼粉末制成的元件的工艺和方法。总体上描述了在不添加烧结添加剂的情况下，无压烧结均一的碳化硼粉末以制备相对生坯密度(RD)大于93％且维氏硬度大于2000kg/mm2的元件的方法。此外，可以通过热等静压压制无压烧结元件(此后称为“烧结元件”)来进一步加工烧结元件，以制备相对生坯密度(RD)大于93％且维氏硬度大于2000kg/mm2的热等静压元件(此后称为“HIP”元件)。在一些实施方式中，HIP元件具有大于99％的相对生坯密度(RD)和大于2500kg/mm2的维氏硬度。成型的元件(例如烧结元件和HIP元件)涵盖的范围从简单的、基本上平的板(例如，用于军事和公安部门的地面、空中和海上交通工具的弹道装甲板)到复杂的轮廓结构(例如，使其轮廓为人体外形的整体结构，比如使其轮廓为人的头部形状的头盔)。利用无压烧结系统来加工碳化硼粉末(B4C固溶体)(H.Lee和R.F.Speyer，“无压烧结B4C的硬度和断裂韧度”(“Hardness andFracture Toughness of Pressureless-s intered B4C”)，J.Am.Ceram.Soc.，851291-93(2002)；H.Lee，W.S.Hackenberger和R.F.Speyer，“用氢气热处理碳化硼的烧结”(“Sintering of BoronCarbide Heat-treated with Hydrogen”)，J.Am.Ceram.Soc.，852131-33(2002)；H.Lee和R.F.Speyer，“碳化硼的无压烧结”(“Pressureless Sintering of Boron Carbide”)，J.Am.Ceram.Soc.，861468-73(2003)，这些都合并于此作为参考)。碳化硼粉末是单一的粉末(例如，没有烧结添加剂)。将碳化硼粉末压制或浇铸成紧密的高生坯密度压坯元件。将该紧密的高生坯密度压坯元件放置(布置)在无压烧结系统的一个加热炉中，并且使该加热炉在H2/He混合气体下升温至1100～1400℃，保温约30～120分钟。然后，在真空中或者He气氛中用大约120～240分钟净化该加热炉，从而充分除去残留的H2。接着，以100℃/分钟的加热速度，在没有烧结添加剂的情况下，在大约2300～2400℃下无压烧结碳化硼粉末。尽管理论上并无限制，但是仍将加热速度设置为避免在大约2000～2150℃的温度范围内同时发生颗粒长大，否则会降低烧结驱动力。烧结元件具有至少93％的相对生坯密度和大于2000kg/mm2的维氏硬度。可以利用热等静压来进一步处理该烧结元件(例如，在310MPa氩气、2150℃下处理125分钟)，以制备具有大于93％的相对生坯密度和大于2000kg/mm2的维氏硬度的热等静压结构，特别是制备具有大于99％的相对生坯密度和大于2500kg/mm2的维氏硬度的热等静压结构。在下面的文献中已经讨论了热等静压H.V.Atkinson和B.A.Rickinson，Hot Isostatic Processing，A.Hilger，B，布里斯托尔(Bristol)，英国，1991；R.J.Schaefer和M.Linzer，HotIsotatic PressingTheory and Applications，ASMInternational，Materials Park，PA，1991，它们都合并于此作为参考。应该注意，热等静压在提高具有闭孔的元件(例如，具有至少大约93％相对密度的烧结元件)的相对生坯密度方面是有效的。一般地，可以应用传统的陶瓷成型技术来形成该元件(例如烧结元件和/或热等静压产品)。在这一点上，所形成的元件和/或产品仅仅受到陶瓷成型技术的限制。因此，可以应用陶瓷成型技术来形成的其它元件和/或产品包括在本公开的范围内。该元件可以为单块的，或者可以为形成一复合产品的多块元件，此处多个不同的元件形成一个复合产品。该元件可以与其它多个元件组合使用或者可以涂覆其它化合物或者材料，从而增加或者增强最终的单块或者复合产品的一个或者多个特性。该元件可以是具有恒定或者变化尺寸(例如，长度、宽度和厚度)的简单形状(例如，多边形、圆形和不对称形状)。此外，本公开的各实施方式提供了形成具有复杂形状的元件和/或具本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备高密度元件的方法，包括：提供具有至少６０％相对生坯密度（ＲＤ）且不含有烧结添加剂的碳化硼粉末；将该碳化硼粉末成型为一元件；加热炉子至大约１１００～１４００℃，保温大约３０～１２０分钟，其中该炉子包括所述的成型元件以及Ｈ↓［２］／Ｈｅ混合气体；在大约１１００～１４００℃的温度下用大约１２０～４８０分钟对炉子进行真空净化；通过以大约５０～１５０℃／分钟的速度将该炉子加热到大约２３００～２４００℃，在没有烧结添加剂的情况下，利用无压烧结来充分烧结该元件；和形成具有至少９３％的相对密度和大约至少９３％２０００ｋｇ／ｍｍ↑［２］的维氏硬度的烧结元件。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗伯特F斯派尔，李赫才，鲍知浩，
申请(专利权)人：佐治亚技术研究公司，
类型：发明
国别省市：US[]