含硼推进剂一次燃烧产物中碳化硼含量测定方法技术

本发明专利技术提供一种用于航天燃料领域的含硼推进剂一次燃烧产物中碳化硼（B4C）含量测定方法，按下述步骤进行：1）研磨、过筛得到制备好的样品；2）检测燃烧产物中单质B、B2O3和B4C中总硼含量；3）检测燃烧产物中单质B和B2O3的硼含量；4）计算燃烧产物中B4C的含量。本发明专利技术能够将B4C与燃烧产物中炭黑和BN等难溶物分开定量，方法选择性强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种航天燃料燃烧产物测定方法，具体地说是一种含硼推进剂一次燃烧产物中碳化硼（B4C）含量测定方法。
技术介绍
中国期刊“固体火箭技术”2006年第29卷第3期“硼粉的包覆及含包覆硼推进剂燃烧残渣成分分析”，该文献采用化学分析法对含包覆硼推进剂的燃烧残渣成分进行了分析，既未将B4C和炭黑中的碳区分开来，也未给出具体分析过程。中国期刊“推进技术”1996年17卷第1期“含金属固体推进剂燃烧残渣成分分析”，该文献给出了含硼推进剂燃烧残渣成分分析流程，测定BN和B4C等难溶物时，采用碳酸钠进行碱熔，不能区别BN和B4C。上述公开文献反映了含硼推进剂一次燃烧产物中B4C含量测定方法的技术现状，其存在的主要缺陷是：选择性差，无法将其与燃烧产物中炭黑或BN区分开来。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含硼推进剂一次燃烧产物中碳化硼（B4C）含量测定方法，克服了现有技术的上述不足，能对燃烧产物中的B4C进行准确定量。本专利技术的技术方案是：按下述步骤进行：1）检测样品中单质B、B2O3和B4C的总硼含量：准确称取样品，采用硝酸和硫酸混合酸与样品混合，煮沸回流50min冷却至室温后，采用蒸馏水定容为250ml，移取50ml清液于三角瓶，确定滴定起点，加入甘露醇以及酚酞指示液，采用NaOH标准溶液滴定至紫红色30秒不褪色为终点，记下消耗的NaOH标准溶液体积；并在同样条件下作空白实验，记下消耗的NaOH标准溶液体积；然后按下式计算样品中单质B、B2O3和B4C的总硼含量：，式中：W1：样品中单质B、B2O3和B4C的总硼含量；c：NaOH标准溶液浓度，mol/L；V11：步骤1）中滴定燃烧产物样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；V10：步骤1）中滴定空白样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；m10：步骤1）中称取的燃烧样品质量，g；MB：硼的摩尔质量，g/mol；2）检测样品中单质B和B2O3的硼含量：准确称取样品，采用硝酸和高氯酸混合酸与样品混合，煮沸回流50min冷却至室温后，采用蒸馏水定容为250ml，移取50ml清液于三角瓶中，加入甘露醇，以及酚酞指示液，采用NaOH标准溶液滴定至紫红色30秒不褪色为终点，记下消耗的NaOH标准溶液体积；并在同样条件下作空白实验，记下消耗的NaOH标准溶液体积；按下式计算单质B和B2O3的硼含量：，式中：W2：样品中单质B和B2O3的硼含量；c：NaOH标准溶液浓度，mol/L；V21：步骤2）中滴定燃烧产物样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；V20：步骤2）中滴定空白样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；M20：步骤2）中称取的燃烧样品质量，g；MB：硼的摩尔质量，g/mol；3）根据步骤1）和2）的计算结果，计算得到样品中B4C的硼含量，进而计算得到样品中B4C的含量，计算公式如下：，式中：W3：样品中B4C的含量；W1：样品中单质B、B2O3和B4C的总硼含量；W2：样品中单质B和B2O3的硼含量；MB4C：B4C的摩尔质量，g/mol；MB：硼的摩尔质量，g/mol。所述步骤1）和2）中样品质量均为0.3000-0.5000g，称量需精确至0.0001g，但不要求步骤1）和2）中样品质量相同。所述NaOH标准溶液浓度均为0.10mol/L。所述步骤1）中，硝酸和硫酸的体积比为1：3；硝酸和硫酸的总量为10ml。所述步骤2）中，硝酸和高氯酸的体积比为1：3；硝酸和高氯酸的总量为10ml。所述步骤1）和2）中确定滴定起点的方法为：移取50ml清液后，加6滴溴甲酚绿和2滴甲基红指示剂，此时溶液为橙红色；用6mol/L的NaOH溶液中和过量的酸至红色消失，加入0.1mol/L的盐酸6mL，用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴至灰蓝色，此为滴定起点。所述步骤1）中酚酞指示液用量与确定滴定起点中的溴甲酚绿和甲基红指示剂所用总量相等。所述步骤2）中酚酞指示液用量与确定滴定起点中的溴甲酚绿和甲基红指示剂所用总量相等。所述步骤1）和2）中的样品由含硼推进剂一次燃烧产物研磨、过筛后得到。本专利技术的有益效果是：本专利技术能够将B4C与燃烧产物中炭黑和BN等难溶物分开定量，方法选择性强。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明。下述实例仅用以说明而非限制本专利技术的技术方案，根据实际需要对不脱离本专利技术精神和范围的任何修改或局部替换，均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。本专利技术包括以下步骤：1）称取约3g含硼推进剂一次燃烧产物，在研钵中研磨约3min，过1250目筛，得到制备好的样品。2）检测燃烧产物中单质B、B2O3和B4C的总硼含量：称取约0.3000g-0.5000g样品，与10ml体积比为1:3的硝酸+硫酸混酸共混，煮沸回流50min后冷却至室温，采用蒸馏水定容为250ml，移取50ml于三角瓶中，确定滴定起点。然后加入5g甘露醇，8滴酚酞指示液，用NaOH标准滴定溶液滴定至终点。记下滴定的NaOH标准溶液的体积。同样条件做空白试验，记下滴定的NaOH标准溶液体积。按下式计算燃烧产物中单质B、B2O3和B4C的总硼含量。式中：W1：燃烧产物中单质B、B2O3和B4C的总硼含量；c：NaOH标准溶液浓度，mol/L；V11：检测燃烧产物中单质B、B2O3和B4C的总硼含量时，滴定燃烧产物样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；V10：检测燃烧产物中单质B、B2O3和B4C的总硼含量时，空白试验中滴定空白样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；m10：检测燃烧产物中单质B、B2O3和B4C的总硼含量时，称取的燃烧样品质量，g；MB：硼的摩尔质量，g/mol。3）检测燃烧产物中单质B和B2O3的硼含量。称取0.3000g-0.5000g样品，与10ml体积比为1:3硝酸+高氯酸混酸共混后煮沸回流50min。冷却至室温后采用蒸馏水定容至250ml。移取50ml于三角瓶，确定滴定起点后，加入5g甘露醇，8滴酚酞指示液，用NaOH标准滴定溶液滴定至终点。记下滴定的NaOH标准溶液的体积。同样条件做空白试验，记下滴定的NaOH标准溶液的体积。按照下式计算检测燃烧产物中单质B和B2O3的硼含量。W2：燃烧产物中单质B和B2O3的硼含量；c：NaOH标准溶液浓度，mol/L；V21：检测燃烧产物中单质B和B2O3的硼含量时，滴定燃烧产物样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；V20：检测燃烧产物中单质B和B2O3的硼含量时，空白试验中滴定空白样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；M20：检测燃烧产物中单质B和B2O3的硼含量时，称取的燃烧样品质量，g；MB：硼的摩尔质量，g/mol。4）本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含硼推进剂一次燃烧产物中碳化硼含量测定方法，其特征在于：按下述步骤进行：1）检测样品中单质B、B2O3和B4C的总硼含量：准确称取样品，采用硝酸和硫酸混合酸与样品混合，煮沸回流50 min冷却至室温后，采用蒸馏水定容为250ml，移取50ml清液于三角瓶，确定滴定起点，加入甘露醇以及酚酞指示液，采用NaOH标准溶液滴定至紫红色30秒不褪色为终点，记下消耗的NaOH标准溶液体积；并在同样条件下作空白实验，记下消耗的NaOH标准溶液体积；然后按下式计算样品中单质B、B2O3和B4C的总硼含量：，式中：W1：样品中单质B、B2O3和B4C的总硼含量；c：NaOH标准溶液浓度，mol/L；V11：步骤1）中滴定燃烧产物样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；V10：步骤1）中滴定空白样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；m10：步骤1）中称取的燃烧样品质量，g；MB：硼的摩尔质量，g/mol；2）检测样品中单质B和B2O3的硼含量：准确称取样品，采用硝酸和高氯酸混合酸与样品混合，煮沸回流50 min冷却至室温后，采用蒸馏水定容为250ml，移取50ml清液于三角瓶中，加入甘露醇，以及酚酞指示液，采用NaOH标准溶液滴定至紫红色30秒不褪色为终点，记下消耗的NaOH标准溶液体积；并在同样条件下作空白实验，记下消耗的NaOH标准溶液体积；按下式计算单质B和B2O3的硼含量：，式中：W2：样品中单质B和B2O3的硼含量；c：NaOH标准溶液浓度，mol/L；V21：步骤2）中滴定燃烧产物样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；V20：步骤2）中滴定空白样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；M20：步骤2）中称取的燃烧样品质量，g；MB：硼的摩尔质量，g/mol；3）根据步骤1）和2）的计算结果，计算得到样品中B4C的硼含量，进而计算得到样品中B4C的含量，计算公式如下：，式中：W3：样品中B4C的含量；W1：样品中单质B、B2O3和B4C的总硼含量；W2：样品中单质B和B2O3的硼含量；MB4C：B4C的摩尔质量，g/mol；MB：硼的摩尔质量，g/mol。...

【技术特征摘要】
1.一种含硼推进剂一次燃烧产物中碳化硼含量测定方法，其特征在于：按下述步骤进行：
1）检测样品中单质B、B2O3和B4C的总硼含量：准确称取样品，采用硝酸和硫酸混合酸与样品混合，煮沸回流50min冷却至室温后，采用蒸馏水定容为250ml，移取50ml清液于三角瓶，确定滴定起点，加入甘露醇以及酚酞指示液，采用NaOH标准溶液滴定至紫红色30秒不褪色为终点，记下消耗的NaOH标准溶液体积；并在同样条件下作空白实验，记下消耗的NaOH标准溶液体积；然后按下式计算样品中单质B、B2O3和B4C的总硼含量：
，式中：
W1：样品中单质B、B2O3和B4C的总硼含量；
c：NaOH标准溶液浓度，mol/L；
V11：步骤1）中滴定燃烧产物样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；
V10：步骤1）中滴定空白样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；
m10：步骤1）中称取的燃烧样品质量，g；
MB：硼的摩尔质量，g/mol；
2）检测样品中单质B和B2O3的硼含量：准确称取样品，采用硝酸和高氯酸混合酸与样品混合，煮沸回流50min冷却至室温后，采用蒸馏水定容为250ml，移取50ml清液于三角瓶中，加入甘露醇，以及酚酞指示液，采用NaOH标准溶液滴定至紫红色30秒不褪色为终点，记下消耗的NaOH标准溶液体积；并在同样条件下作空白实验，记下消耗的NaOH标准溶液体积；按下式计算单质B和B2O3的硼含量：
，式中：
W2：样品中单质B和B2O3的硼含量；
c：NaOH标准溶液浓度，mol/L；
V21：步骤2）中滴定燃烧产物样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；
V20：步骤2）中滴定空白样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；
M20：步骤2）中称取的燃烧样品质量，g；
MB：硼的摩尔质量，g/mol；
3）根据步骤1）和2）的计算结果，计算得到样品中B4C的硼含量，进而计算得到样品中B4C的含量，计算公式如下：
，...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡伟，赵志刚，肖金武，刘发龙，张先瑞，陈涛，马新刚，黄志萍，
申请(专利权)人：湖北航天化学技术研究所，
类型：发明
国别省市：湖北;42