α-塞隆复合陶瓷材料及其制备方法技术

α－塞隆复合陶瓷材料及其制备方法，它涉及一种陶瓷材料及其制备工艺。为了解决了α－ｓｉａｌｏｎ陶瓷中残留玻璃相导致其高温性能显著下降的难题，本发明专利技术的α－ｓｉａｌｏｎ复合陶瓷材料采用ＢＡＳ作为添加剂，生成自韧化α－ｓｉａｌｏｎ材料，ＢＡＳ的重量百分数为０．１％～３０％，并采用粉末冶金法制备上述α－ｓｉａｌｏｎ复合陶瓷材料。本发明专利技术首次将钡长石玻璃陶瓷添加到ｓｉａｌｏｎ陶瓷中，实现了棒状α－ｓｉａｌｏｎ晶粒的原位生长和钡长石自身的完全晶化，合成了性能优异的α－ｓｉａｌｏｎ材料，弯曲强度在１５００℃以前不降低，而且制备工艺简单、有效。

Alpha Theron composite ceramic material and preparation method thereof

Alpha Theron composite ceramic material and preparation method thereof, relating to a ceramic material and a preparation process thereof. In order to solve the residual glass of alpha Sialon ceramic phase leads to the problem of high temperature performance obviously, alpha Sialon composite ceramic material of the invention adopts BAS as additive, generating self toughening alpha Sialon material, the weight percentage of BAS is 0.1% ~ 30%, and the use of powder metallurgy prepared by the alpha Sialon composite ceramic materials. The present invention applies the celsian glass ceramics are added to Sialon ceramic, realizes the in situ growth and crystallization of barium feldspar grains of Sialon rod-shaped alpha, alpha Sialon material with excellent properties was synthesized. The bending strength is not reduced at 1500 DEG C, and the preparation process is simple and effective.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种陶瓷材料及其制备工艺。
技术介绍
欧洲尤里卡先进汽车燃气涡轮计划和日本100kW汽车陶瓷燃气涡轮计划分别选用热等静压烧结晶须增强sialon陶瓷基复合材料制作发动机热端部件，取得了重要成果。α-sialon(塞隆)具有硬度高(Hvl0，19-22GPa)、热稳定性和化学稳定性好等独特性能，是最有潜力的高温结构陶瓷材料。为了克服α-sialon材料的强度低脆性大等问题，国内外作了大量的研究工作。通过外加高熔点物质补强增韧α-sialon，尽管断裂韧性有所增加，但其它性能被大幅度削减。采用原位增强方法，在材料中自生出β-sialon棒晶增韧α-sialon陶瓷可一定程度上缓解复合材料组织不均匀问题，然而材料内的α在1000～1600℃温度范围发生分解反应，严重影响材料的寿命。为了保持α-sialon材料的良好性能，让α-sialon晶粒发育成长棒状而实现自韧化是最为合理的选择。控制α-sialon晶粒生长动力学]可成功地合成自韧α-sialon材料，然而自韧α-sialon材料必须借助液相物质促进致密化及韧化组织的形成，最终导致残余大量的晶间玻璃。这些晶间玻璃是降低α-sialon材料高温力学性能的最主要因素；材料的稳定性、抗氧化性能、摩擦性能及光学性能等全面受影响。可见液相对于α-sialon材料既有利又有害，因此α-sialon的添加剂必须具有很强的结晶能力和化学稳定性。近期研究结果表明，以BaAl2Si2O8(BAS，钡长石)为烧结助剂可以获得室温及高温力学性能优良的原位自生β-Si3N4晶须增强BAS复合材料。而长棒状α-sialon晶粒的生长条件与β-Si3N4相似，因此能够制备自韧化α-sialon-BAS复合材料。
技术实现思路
为了解决了α-sialon陶瓷中残留玻璃相导致其高温性能显著下降的难题，本专利技术提供一种α-塞隆复合陶瓷材料及其制备方法。本专利技术的α-sialon复合陶瓷材料采用BaAl2Si2O8(BAS，钡长石)作为添加剂，生成自韧化α-sialon材料，在这种材料中，BAS的重量百分数为0.1％～30％。粉末冶金法是制备上述α-sialon复合陶瓷材料的一种很有效的方法，可以有如下三种方法方法一a、按照上述配比将各原料粉末混合均匀，混合时间为2～36小时；b、将混匀的粉末进行热压烧结，控制烧结温度为1600℃～2000℃，施加压力为10～45MPa，烧结保温时间为0.5～2小时。方法二a、按照上述配比将各原料粉末混合均匀，混合时间为2～36小时；b、将混匀的粉末依次进行冷压成形、无压烧结，控制烧结温度为1600℃～2000℃，烧结保温时间为0.5～2小时。方法三a、按照上述配比将各原料粉末混合均匀，混合时间为2～36小时；b、将混匀的粉末依次进行冷等静压、热等静压烧结，控制烧结温度为1600℃～2000℃，烧结保温时间为0.5～2小时，烧结压力为1～200MPa。BAS是一种玻璃陶瓷材料，在复合材料中极容易结晶为高熔点(1760℃)六方相，降低甚至完全消除玻璃残余；其单斜相在从室温到1590℃很宽的温度范围内不发生相变，热膨胀系数低(2.29×10-6/℃，22-1000℃)。BAS均匀或比较均匀地分布在α-sialon基体中。α-sialon晶粒80％以上为长棒状，长径比大于4。烧结完成后以小于50℃/min的降温速度冷却到室温，BAS结晶为以单斜相为主含有少量六方相的钡长石。α-sialon晶粒与BAS之间存在一定的热失配使得相界面结合强度适中，有利于界面脱开、裂纹偏转和棒晶拔出-桥连，发挥脆性材料的强韧化机制。因此本专利技术的BAS-α-sialon复合材料不但具有良好的室温力学性能，其高温力学性能也非常突出。本专利技术首次将钡长石玻璃陶瓷添加到sialon陶瓷中，实现了棒状α-sialon晶粒的原位生长和钡长石自身的完全晶化，合成了性能优异的α-sialon材料，弯曲强度在1500℃以前不降低，如附图1-4所示，而且制备工艺简单、有效。附图说明图1是10wt％BAS为添加剂制备的Y1/3Si10Al2ON15的XRD图谱，图2是以10wt％BAS为添加剂制备的Y1/3Si10Al2ON15的高温三点弯曲强度性能图，图3是以5wt％BAS为添加剂制备的Dy1/3Si10Al2ON15的背散射扫描电子照片，图4是以5wt％BAS为添加剂制备的Y1/3Si10Al2ON15的TEM组织照片。具体实施例方式具体实施例方式本实施方式的α-sialon复合陶瓷材料采用BAS作为添加剂，生成自韧化α-sialon材料，BAS的重量百分数为0.1％～30％，最佳值为5％～10％。钡长石作为添加剂，可采用溶液化学法合成的BAS非晶态粉末，其粒径约为0.1μm～50μm，最好小于5μm；也可以用BaCO3(或BaSO4)、Al2O3、SiO2粉末，在烧结过程中原位反应而生成BAS，最好各粉末纯度大于99.5％，粒径小于5μm。还可以在BAS添加剂中加入少量Al2O3，与体系内多余的SiO2反应生成莫来石，可提高材料的高温强度，这些Al2O3的摩尔百分比为BAS的5～20％。α-sialon原料以Si3N4、AlN粉末纯度一般在99.5％以上为最好，粒径为0.1μm～10μm，最好为0.1μm～2μm，氧含量最好不超过3.5％(重量比)。而计算原料用量时，应该考虑Si3N4、AlN粉末中的含氧量，并在其它原料用量中予以扣除或补偿。α-sialon掺杂离子的氧化物原料Y2O3、Yb2O3、Nd2O3、Dy2O3、Lu2O3、Sm2O3等及其间接原料如碳酸盐、硝酸盐等无机盐，纯度一般在99.5％以上为最好，颗粒粒径为0.1μm～10μm，最好为0.1μm～2μm。具体实施方式二本实施方式按照如下步骤制备具体实施方式一所述α-sialon复合陶瓷材料a、按照上述配比将各原料粉末混合均匀，混合时间为2～36小时；b、将混匀的粉末先在室温下冷压成型，而后热压烧结，也可不经冷压成型直接热压烧结。烧结温度为1600℃～2000℃，加压方式为单向或双向加压，施加压力为10～45MPa，烧结保温时间为0.5～2小时。烧结气氛为氮气或真空。本实施方式可以采用如下几种混料工艺(1)将各粉末混合均匀，混合方式为湿混，混合介质可以是乙醇、异丙醇等。可加入陶瓷球(氧化铝球或氮化硅球等)以提高混合效率。将混合粉末和混合介质放于塑料桶中进行混合，混合时间为2～36小时。混合后再在烘干箱中烘干，同时蒸发掉乙醇或异丙醇的混合介质，并除去陶瓷球等。(2)将各粉末混合均匀，混合方式为干混，混合时间为2～36小时。可以加入陶瓷球以提高混料效率。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式二不同的是，将混合均匀的粉末依次进行冷压成形、无压烧结。烧结温度为1600℃～2000℃，烧结保温时间为0.5～2小时。烧结气氛为氮气或真空。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一、二不同的是，将混合均匀的粉末冷等静压，再经热等静压烧结。烧结温度为1600℃～2000℃，烧结保温时间为0.5～2小时，烧结压力为1～200MPa。烧结气氛为氮气或氮气/惰性气体混合气体。具体实施方式五与具体实施方式一、二、三不同的是，为了改善产品组织，进本文档来自技高网...

【技术保护点】
α－塞隆复合陶瓷材料，其特征在于所述α－ｓｉａｌｏｎ陶瓷材料采用ＢａＡｌ↓［２］Ｓｉ↓［２］Ｏ↓［８］作为添加剂，其加入量为０．１ｗｔ．％～３０ｗｔ．％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶枫，周玉，刘利盟，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]