一种赛隆空心球的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种赛隆空心球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（１）选用粉煤灰空心微珠为原料，将粉煤灰空心微珠与碳粉按重量配比为６８－７４∶３２－２６的比例混合均匀，过筛；（２）在流量为０．０５－０．２Ｌ／ｍｉｎ的高纯氮气气氛下，以升温速度为０－３００℃时自由升温，３００－１０００℃时以５℃／ｍｉｎ，１０００－１３００℃时以３℃／ｍｉｎ，１３００－１５００℃时以２℃／ｍｉｎ的速度升温至１３００－１５００℃，保温４－６小时，随炉冷却，得粉料；（３）将制备的粉料在７５０－８５０℃的氧化炉中保温４－５小时，除去残余的碳，即可得到赛隆空心球。利用本发明专利技术的方法可以得到纯度９０±５％的、粒度＞４３μｍ的空心赛隆球体，不需添加任何辅助调节材料，无需酸洗除铁，制备工艺简单，原料来源广泛，价格低廉。

Method for preparing Sialon hollow spheres

The invention relates to a preparation method of a Sialon hollow ball, which comprises the following steps: (1) the use of fly ash cenosphere as raw material, fly ash cenospheres and carbon powder according to the weight proportion of 68 - 74, 32 - 26 of the proportion of uniform mixing, sieving; (2) in the flow rate is high pure nitrogen 0.05 0.2L / min, the heating rate is 0 to 300 degrees of freedom when heating, 300 - 1000 C to 5 C / min, 1000 - 1300 C to 3 C / min, 1300 - 1500 C to 2 C / min speed of heating up to 1300 - 1500 DEG C, holding 4 - 6 hours, with the furnace cooling, powder material; (3) the powder prepared in the oxidation furnace 750 to 850 DEG C in 4 insulation 5 hours, remove the residual carbon, can be obtained by Sialon hollow ball. By using the method of the invention can be obtained with purity of 90 + 5%, size > 43 m Sialon hollow sphere, without any auxiliary adjusting material, without pickling iron removal, simple preparation process, wide material source, low price.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于材料

技术介绍
目前，赛隆作为一种新型工程材料，在冶金、航空、化工、机械等工业部门均崭露头角如作汽车发动机元件、金属切削工具、各种耐磨高温部件及挤压模、高温密封件和轴承等。在以工业废渣合成Sialon粉末研究中，其中较多的是利用煤矸石或粉煤灰合成β-Sialon，基本方法和原理为将煤矸石与还原剂按一定的比例混合，使其达到紧密混合状态，加入一定的催化剂，经造粒、成型，在一定流速的氮气气氛高温炉中进行还原氮化，合成所需的产物，其反应过程较为复杂。中国专利技术专利公开了一种名称为一种制备贝踏赛隆的方法，专利号为02146408.1的专利技术专利，提出以煤矸石、煤粉、氮气作原料，合成工艺为原料细磨→按要求配料→混合→加入结合剂混合→机压成型→干燥→在还原氮化气氛下烧结合成→冷却→出炉→化验；所有原料均经细磨至粒度≤0.08mm，原料配比按化学反应所需碳量过量5％配碳；结合剂糖浆；气氛氮气；烧结合成温度1400℃烧8小时，再升至1600℃保温2小时。成品物相主要为赛隆相(约95％)，化学式为Si3Al3O3N5。其余为约4％的SiC及少量玻璃相。粉煤灰可作为一种廉价的合成Sialon原材料，然而粉煤灰中大量的具有多种功能的球形颗粒材料——微珠并没有得到有效利用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用粉煤灰微珠制备赛隆空心球的方法，以降低原料成本，简化生产工艺。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案在于采用了，包括以下步骤(1)选用粉煤灰空心微珠为原料，将粉煤灰空心微珠与碳粉按重量配比为68-74∶32-26的比例混合均匀，过筛；(2)在流量为0.05-0.2L/min的高纯氮气气氛下，以升温速度为0-300℃时自由升温，300-1000℃时以5℃/min，1000-1300℃时以3℃/min，1300-1500℃时以2℃/min的速度升温至1300-1500℃，保温4-6小时，随炉冷却，得粉料；(3)将制备的粉料在750-850℃的氧化炉中保温4-5小时，除去残余的碳，即可得到赛隆空心球。所述的粉煤灰空心微珠包括重量百分比为40-65％的SiO2，重量百分比为20-40％的Al2O3及重量百分比为1.0-5.0％的铁的氧化物。所述的微珠密度ρ为1.9-2.3g/cm3，粒径＞43μm。所述的碳粉可以为活性碳或碳黑。所述的碳粉的平均粒径＜5μm。所述的氮气的纯度＞99.999％。由于本专利技术的方法是以粉煤灰微珠为原料，碳(活性碳或碳黑)作为还原剂，以碳热还原法直接制备赛隆空心球体，使用粉煤灰微珠作为原料，不仅原料成本低，生产工艺简单，且制备出的赛隆呈空心球体，可作为耐火、隔热、防护、增强等填充材料。利用本专利技术的方法可以得到纯度90±5％的、粒度＞43μm的空心赛隆球体，不需添加任何辅助调节材料，无需酸洗除铁，制备工艺简单，原料来源广泛，价格低廉。本方法可以制备出纯度在90±5％的Sialon空心球，有望成为汽车制造业和军事工业优质的高强、低密度、耐高温摩擦的高填充量的增强材料，这既可降低成本，发挥出其原料丰富、变废为宝、价格低廉的优势，有利于环境保护。本专利技术如果对微珠进行适当的表层氮化、强化而又保持其球形颗粒不变，可成为高强、高硬、耐高温摩擦与高填充量的球形Sialon功能材料。本专利技术的赛隆空心球体由于其特有的空心结构，不但具有赛隆粉末的耐磨、耐高温、性能稳定等性能，还具有低密度、质轻等特点，可作为惰性保护喷涂材料，或耐高温防护材料等。附图说明图1为本专利技术的第一种实施方式中的氮化后微珠的形貌图；图2为图1中氮化后微珠的截面图；图3为本专利技术的第二种实施方式中氮化后微珠形貌图。具体实施例方式实施例1本实施例是采用河南丰源实业有限公司＞77μm粉煤灰微珠，其主要化学成分如下 (1)选用丰源实业粉煤灰空心微珠(粒径＞77μm)为原料，将粉煤灰空心微珠与碳粉(活性碳或碳黑)按74∶26的重量配比混合均匀，过筛；(2)在流量为0.05-0.2L/min的高纯氮气(N2＞99.999％)气氛下，升温至1500℃，保温6小时，随炉冷却，得粉料；(3)将制备的粉料在800℃氧化炉中保温4-5小时，除去残余的碳，即可得到β-赛隆空心球。实施例2采用河南禹州电厂＞43μm粉煤灰微珠，其主要化学成分如下 (1)选用河南禹州电厂＞43μm为原料，将粉煤灰空心微珠与碳粉(活性碳或碳黑)按74∶26(共100份)的比例混合均匀，过筛；(2)在流量为0.05-0.2L/min的高纯氮气(N2＞99.999％)气氛下，升温至1450℃，保温6小时，随炉冷却，得粉料；(3)将制备的粉料在800℃氧化炉中保温4～5小时，除去残余的碳，即可得到主要成分为0′-赛隆和β-赛隆的空心球。由图1可看出经碳热还原氮化后所形成的赛隆球体表面粗糙，但球形形貌基本可以维持；图2显示其为空心结构；图3显示，实施例2中粉煤灰微珠氮化后所形成的赛隆球球形形貌保持完好。最后所应说明的是以上实施例仅用以说明而非限制本专利技术的技术方案，尽管参照上述实施例对本专利技术进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本专利技术进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤(1)选用粉煤灰空心微珠为原料，将粉煤灰空心微珠与碳粉按重量配比为68-74∶32-26的比例混合均匀，过筛；(2)在流量为0.05-0.2L/min的高纯氮气气氛下，以升温速度为0-300℃时自由升温，300-1000℃时以5℃/min，1000-1300℃时以3℃/min，1300-1500℃时以2℃/min的速度升温至1300-1500℃，保温4-6小时，随炉冷却，得粉料；(3)将制备的粉料在750-850℃的氧化炉中保温4-5小时，除去残余的碳，即可得到赛隆空心球。2.根据权利要求1所述的赛隆空心球的制备方法，其特征在于所述的粉煤灰空心微珠包括重量百分比为40-65％的SiO2及重量百分比为20-40％的Al2O3及重量百分比为1.0-5.0％的铁的氧化物。3.根据权利要求2所述的赛隆空心球的制备方法，其特征在于所述的微珠密度ρ为1.9-2.3g/cm3，粒径＞43μm。4.根据权利要求1所述的赛隆空心球的制备方法，其特征在于所述的碳粉可以为活性碳或碳黑。5.根据权利要求4所述的赛隆空心球的制备方法，其特征在于所述的碳粉的平均粒径＜5μm。6.根据权利要求1所述的赛隆空心球的制备方法，其特征在于所述的氮气的纯度＞99.999％。全文摘要本专利技术涉及，其特征在于包括以下步骤(1)选用粉煤灰空心微珠为原料，将粉煤灰空心微珠与碳粉按重量配比为68－74∶32－26的比例混合均匀，过筛；(2)在流量为0.05－0.2L/min的高纯氮气气氛下，以升温速度为0－300℃时自由升温，300－1000℃时以5℃/min，1000－1300℃时以3℃/min，1300－1500℃时以2℃/min的速度升温至1300－1500℃，保温4－6小时，随炉冷却，得粉料；(3)将制备的粉料在750－850℃的氧化炉中保温4－5小时，除去残余的碳，即可得到赛隆空心球。利用本专利技术的方法可以得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种赛隆空心球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（１）选用粉煤灰空心微珠为原料，将粉煤灰空心微珠与碳粉按重量配比为６８－７４∶３２－２６的比例混合均匀，过筛；（２）在流量为０．０５－０．２Ｌ／ｍｉｎ的高纯氮气气氛下，以升 温速度为０－３００℃时自由升温，３００－１０００℃时以５℃／ｍｉｎ，１０００－１３００℃时以３℃／ｍｉｎ，１３００－１５００℃时以２℃／ｍｉｎ的速度升温至１３００－１５００℃，保温４－６小时，随炉冷却，得粉料；（３）将制备的粉料在７ ５０－８５０℃的氧化炉中保温４－５小时，除去残余的碳，即可得到赛隆空心球。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨久俊，张磊，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]