掺杂复合稀土的α－ｓｉａｌｏｎ陶瓷及其制备方法，它涉及一种α－ｓｉａｌｏｎ陶瓷及其制备方法。本发明专利技术解决了现有的热压、无压等烧结方法很难获得Ｓｃ－α－ｓｉａｌｏｎ相，因而限制了氧化钪的应用的问题。本发明专利技术陶瓷的通式为（Ｓｃ↓［ｘ］Ｒ↓［ｙ］）Ｓｉ↓［１２－（ｍ＋ｎ）］Ａｌ↓［（ｍ＋ｎ）］Ｏ↓［ｎ］Ｎ↓［１６－ｎ］，本方法如下：将混料进行湿混、烘干后放入模具中，然后在氮气保护、压力为３０ＭＰａ的条件下，升温、保温后即得。本发明专利技术方法在Ｙ↑［３＋］的共同作用下使Ｓｃ↑［３＋］能够进入到α－ｓｉａｌｏｎ结构中，充分利用了氧化钪。本方法所得材料具有２１ＧＰａ的硬度，而且长棒状α－ｓｉａｌｏｎ晶粒的形成使得材料韧性好，约为５．３ＭＰｍ↑［１／２］。
Alpha -sialon ceramic doped with composite rare earth and preparation method thereof
Alpha Sialon ceramic and preparation method of rare earth doped composite, which relates to a Sialon ceramic and preparation method thereof. The invention solves the problems that the existing hot pressing and pressureless sintering methods are difficult to obtain the Sc alpha Sialon phase, thereby limiting the application of the scandium oxide. The invention of formula for ceramics (Sc: X R: y): Si 12 - (M + n) Al: \(M + n) O n N:: 16 - N, this method is as follows: the mixture of wet mixing and drying add to the mold, then in N2 and 30MPa pressure under the condition of heating up. The common effect of the method of the invention, the increase in Y + Sc = 3 +: \that can enter into the alpha Sialon structure, make full use of the scandium oxide. The materials obtained by the method has a hardness of 21GPa, and the formation of long rod alpha Sialon grain makes the material toughness, about 5.3MPm = 1 / 2.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种a-sialon陶瓷及其制备方法。技术背景a-sialcm具有硬度高、热、化学稳定性好以及抗摩擦磨损性能优异等特点， 在苛刻环境下极具应用潜力。烧结过程中，它能够吸收液相中的金属阳离子 (Li+、 Ca2+、 MgS+和大多数的稀土金属离子)融入自身的结构中，从而减少材 料中的晶间相(H.Mandal, J.Eur.Ceram.Soc， 1999， 19， p2349-2357)。其中， NdS+(0.100nm)和Lu，0.085nm)分别被认为是能够进入a-sialon结构的尺寸最 大和最小的两种稀土离子(T.Ekstrom， Mater.Res.Soc.Symp.Proc.， 1993, pl21和 T.Ohji， Ceram.Eng.Sci.Proc.22， 2001, p159)。近来，有研究发现，使用多种离子复合方法可以将大尺寸的稀土离子， 如Ce" (0.103腿)和1^3+ (0.106nm)等融入到a-sialon结构中(R丄Xie et al, J.Am.Ceram.Soc.， 2004， 87， pl368-70; C丄Hwang et al, J.Am.Ceram.Soc., 1995, 78, p58-92)。多种离子复合不仅能够使大尺寸离子进入到a-sialon中，而且 可以通过降低氧化物基液相的共熔点而促进材料的致密化。优化烧结助剂是获得难熔晶相并进一步提高氮化硅基陶瓷高温性能的常 用方法。研究发现，大尺寸稀土离子稳定的a-sialon陶瓷中，晶间相的含量较 高，而且在1300 1550。C使用时，a-sialon相不稳定，容易发生分解形成(3-sialon 和富含稀土的晶间相(Z丄Shen et al, J.Eur.Ceram.Soc., 1996， 16, p43-53，和 M.Mitomo, J.Eur.Ceram.Soc.， 1999, 19, p7-15)。另有研究认为，含有稀土的硅 铝氧氮玻璃的物理特性，如场强、粘度、软化温度以及玻璃转化温度等都随 着掺杂稀土的离子半径的减小而降低(J.E.Shelby et al, J.Am.Ceram.Soc.， 73， p39-42 )。因此，选择小尺寸的稀土元素作为oc-sialon的稳定剂不仅改善材料 的高温稳定性，而且能够提高晶间相的软化温度，进一步扩大其高温工程应 用前景。高熔点稀土氧化物，氧化钪离子尺寸很小，只有0.073nm，用它作氮化硅陶瓷的烧结助剂，晶间相熔点高，材料的高温性能优良。但是用它烧结ot-sialon 陶瓷的研究很少。由于现有的热压、无压等烧结方法很难获得Sc-(x-sialon相， 因而限制了氧化钪的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有的热压、无压等烧结方法很难获得 Sc-a-sialon相，因而限制了氧化钪的应用的问题，提供了一种掺杂复合稀土 的a-sialon陶瓷及其制备方法。本专利技术掺杂复合稀土的a-sialon陶瓷的通式为 (ScxRy)Si12<m+n)Al(m+n)OnN16.n，通式中x+y-m/3, 0SxSm/3, 0<m<5, 0<n<5， 其中R为Y、 Lu、 Yb、 Er、 Dy、 Gd、 Eu、 Sm、 Nd、 Pr、 La或Ce。本专利技术掺杂复合稀土的a-sialon陶瓷的制备方法如下 一、将氮化硅、氧化铝、氮化铝、稀土氧化物和氧化钪按(ScxRy)Si12.(m+n)Al(m+n)OnN16.n的通式中的化学计量比混合，得到混料，将混料、氮化硅球和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混8 24h，混合后在40 10(TC的温度下烘干；二、将经过步骤一处理 的混料装入石墨模具，然后在氮气保护及压力为30MPa的条件下，以每分钟 10 3(TC升温速率将温度升至1700 1卯0。C，保温30-120分钟，即得掺杂复 合稀土的a-sialon陶瓷，其中步骤一通式中x+y=m/3， (^x^n/3， 0<m<5, 0<n<5， R为Y、 Lu、 Yb、 Er、 Dy、 Gd、 Eu、 Sm、 Nd、 Pr、 La或Ce，步骤 一中混料与氮化硅球的质量比为1: 1.5 2.5，混料与无水乙醇的质量比为1: 1 1.5。步骤二中将经过步骤一处理的混料装入石墨模具，当温度升到1300~1600 匸时保温60分钟，然后继续升温1700 190(TC,保温30 120分钟。由图1看出经过190(TC两步烧结得到的陶瓷几乎完全由oc-sialon相构成， 仅含少量的AlN-多型体等二次析出相；由图2可以看到Sc与Y两种稀土的 复合促进了长棒状a-sialon晶粒的形成；图3的长棒状晶粒的成分谱图，充分 显示了在Y"的共同作用下，Sc"能够进入到a-sialon结构中，稳定a-sialon相。采用本专利技术方法制造的陶瓷在测试温度为140(TC高温情况下，其抗弯强 度仍可达到600MPa以上。试样断口粗糙，有长棒状晶粒拔出留下的凹坑和 孔洞，沿晶断裂的晶粒边缘以及穿晶断裂后的刻面边缘仍十分清晰，表明该陶瓷高温抗氧化程度高。本方法所得陶瓷具有21GPa的硬度，而且长棒状 a-sialon晶粒的形成使得材料韧性好，约为5.3MPm1/2。 附图说明图1为经过两步烧结所得陶瓷的X-射线衍射谱图，其中參为oc-sialon相， H为AlN-多型体相，A为晶间相M'(R2SikAlx03+JSL^);图2为经过两步烧结 所得陶瓷的表面腐蚀形貌图；图3为长棒状晶粒的成分谱图。具体实施方式具体实施方式一.本实施方式中掺杂复合稀土的a-sialon陶瓷的通式为 (ScxRy)Si12.(m+n)Al(m+n)OnN16_n，通式中x+厂m/3， 0^x￡m/3， 0^^m/3， 0<m<5， 0<n<5,其中R为Y、 Lu、 Yb、 Er、 Dy、 Gd、 Eu、 Sm、 Nd、 Pr、 La或Ce。具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一不同的是通式中x=m/3, y=0， m=n=l。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是通式中 x=y=m/6， m=n=l。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一不同的是掺杂复合稀土 的a-sialon陶瓷的制备方法如下 一、将氮化硅、氧化铝、氮化铝、稀土氧化物和氧化钪按(SCxRy)SicAl(m+n)OnN^的通式中的化学计量比混合，得到混料，将混料、氮化硅球和无水乙醇放入聚氨酯内衬磨罐或塑料筒中湿混 8~24h，混合后在40 10(TC的温度下烘干；二、将经过步骤一处理的混料装 入石墨模具，然后在氮气保护及压力为30MPa的条件下，以每分钟10 3(TC 升温速率将温度升至1700 190(TC，保温30 120分钟，即得掺杂复合稀土的 a-sialon陶瓷，其中步骤一通式中x+y-m/3, 0<m<5， 0<n<5， R为Y、 Lu、 Yb、 Er、 Dy、 Gd、 Eu、 Sm、 Nd、 Pr、 La或Ce，步骤一中混料 与氮化硅球的质量比为h 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种掺杂复合稀土的α－ｓｉａｌｏｎ陶瓷，其特征在于掺杂复合稀土的α－ｓｉａｌｏｎ陶瓷的通式为（Ｓｃ↓［ｘ］Ｒ↓［ｙ］）Ｓｉ↓［１２－（ｍ＋ｎ）］Ａｌ↓［（ｍ＋ｎ）］Ｏ↓［ｎ］Ｎ↓［１６－ｎ］，通式中ｘ＋ｙ＝ｍ／３，０≤ｘ≤ｍ／３，０＜ｍ＜５，０＜ｎ＜５，其中Ｒ为Ｙ、Ｌｕ、Ｙｂ、Ｅｒ、Ｄｙ、Ｇｄ、Ｅｕ、Ｓｍ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ或Ｃｅ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：叶枫，刘春凤，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]
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