高温热障涂层用纳米稀土锆酸盐陶瓷粉体材料及制备方法技术

技术编号:1472924 阅读:338 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
高温热障涂层用纳米稀土锆酸盐陶瓷粉体材料及制备方法,涉及一种高温热障涂层用稀土锆酸盐陶瓷粉体材料及其制备方法。它解决了现有高温热障涂层用的陶瓷材料存在的变相失效、烧结严重、热导率过高以及与基体热膨胀不匹配的问题。高温热障涂层用纳米稀土锆酸盐陶瓷粉体材料的化学分子式为Ln↓[2]Zr↓[2]O↓[7],其中Ln为Gd、Sm、Nd或Yb中的一种或多种稀土元素的组合,它的制备方法为:用稀土氧化物或含稀土元素的可溶性盐和锆盐分别制成含Ln↑[3+]和Zr↑[4+]的溶液;将所述两种溶液混合,在持续的搅拌条件下,加入表面活性剂,然后将混合后的溶液滴加到沉淀剂中,得到沉淀物;将所述沉淀物反复洗涤后,进行烘干、研磨、煅烧。本发明专利技术可以有效的对高温合金进行保护。

Nano rare earth zirconium zirconate ceramic powder material for high temperature thermal barrier coating and preparation method thereof

Nanometer rare earth zirconate ceramic powder material for high-temperature thermal barrier coating and preparation method thereof, relating to rare earth zirconate ceramic powder material for high temperature thermal barrier coating and preparation method thereof. The utility model solves the problems that the ceramic material used in the existing high-temperature thermal barrier coating has the defects of disguised failure, serious sintering, high thermal conductivity and mismatch with the thermal expansion of the substrate. Use chemical molecular nano rare earth zirconate ceramic powder material for high temperature thermal barrier coating for Ln: 2 Zr: 2 O: 7 Ln, which is a combination of one or more of the rare earth elements Gd, Sm, Nd or Yb in the preparation methods for it: soluble salt and by rare earth oxide or zirconium salt containing rare earth elements are made up of a solution containing Ln + 3 and Zr = 4 + J; the two solutions are mixed in the mixing conditions continued, adding surfactant, and the obtained precipitate after mixed solution is dripped into the precipitant. The precipitate; repeated washing, drying, grinding and calcination. The present invention can effectively protect high temperature alloy.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料合成领域,涉及到一种高温热障涂层用稀土锆酸盐陶瓷粉 体材料及制备方法。
技术介绍
随着航空航天工业的迅速发展,对发动机的性能要求越来越高,要使发动 机具有高的推重比和大的推动力,其重要手段之一是提高高温合金涡轮叶片的进口温度。国外上世纪70年代研制的发动机,涡轮叶片前燃气进口温度已达到1600K以上;90年代,发动机涡轮叶片前燃气进口温度已达到1850 1950K,现有的高温合金和冷却技术都已难以满足要求。为了达到如此高的燃气温度,相应的措施有三种 一是进一步改进冷却技术;二是开发出更先进的高温合金材料;三是开发出新型热障涂层用陶瓷材料。气膜冷却技术已经日趋完善,要进一步提高冷却效率就必须增加冷却气体流量,而冷却气体流量的增加又是以牺牲发动机的热效率为代价的;高温合金的发展已进入第五代,进一步提高高温合金的工作温度的潜力已十分有限。因此,开发出新型热障涂层是改变这种状况的有效途径之一,降低材料的热导率是近年来热障涂层研究的热 点和难点。目前正在使用的7-8wte/。Y203-Zr02材料体系存在相变失效、烧结严重、 热导率过高、与基体热膨胀不匹配等问题,迫切需要寻求具有低热导率、高热 膨胀系数的热障涂层材料,开发研究具有耐更高使用温度的新型热障涂层材料 是下一代高性能发动机研究的关键技术之一。
技术实现思路
为了解决现有的高温热障涂层用的陶瓷材料存在的变相失效、烧结严重、 热导率过高以及与基体热膨胀不匹配的问题,本专利技术提供了一种高温热障涂层 用纳米稀土锆酸盐陶瓷粉体材料及制备方法。高温热障涂层用纳米稀土锆酸盐陶瓷粉体材料,其分子式为Ln2Zr207,其 中所述Ln为Gd、 Sm、 Nd或Yb中的一种或多种稀土元素的组合。高温热障涂层用纳米稀土锆酸盐陶瓷粉体材料的制备方法的具体实现步 骤为步骤一、在室温条件下,用稀硝酸溶解稀土氧化物或者用去离子水溶解含 稀土元素的可溶性盐获得含有Ll^+的溶液,用去离子水溶解可溶性锆盐获得 Zr"的溶液,所述两种溶液的浓度相同,均为0.1 1.0M;步骤二、用歩骤一获得的两种溶液混合,制备成含有Li^+和Zr"l: l的 混合溶液,所述混合溶液中阳离子的摩尔浓度为0.5 1.5M,在持续的搅拌条 件下,将占所述混合溶液体积的1% 5%的表面活性剂加入到混合溶液中,继 续搅拌1 5小时;步骤三、在搅拌条件下将步骤二获得的混合溶液滴加到沉淀剂中,滴加速率为5 50ml/min,在反应过程中溶液的pH值控制在7 13之间,反应时间 为30 120分钟,获得到沉淀物;步骤四、采用离心洗涤的方法,将步骤三获得的沉淀物放入离心机中,离 心机转速为3000 5000 rpm,先用去离子水反复洗涤数次,然后用无水乙醇 继续洗涤1 3次;步骤五、将步骤四采用离心洗涤后的沉淀物在60 15(TC烘干后研磨,然 后在空气气氛下600 100(TC煅烧2 6小时。本方法中所述的Ln"为Gd"或Si^+或Nd"或Yb"中的一种或多种的组合。本专利技术的高温热障涂层用纳米稀土锆酸盐陶瓷粉体材料的颗粒直径小,仅 为10 50nm,并且还有熔点高,在室温和正常工作温度之间无相变发生;热 导率低、热膨胀系数高;高温下的化学稳定性及抗热震性能良好;与基体结合 强度高的优点。附图说明图l是纳米Gd2Zr207陶瓷粉体的XRD (X射线衍射分析)谱图;图2是 纳米Gd2Zr207陶瓷粉体的SEM (扫描电镜)图片;图3是干燥后的Gd2Zr207 沉淀物的TG-DTA (热重-差热)曲线,其中TG为热重,Temperature为温度, DTA为差热分析法。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式的高温热障涂层用纳米稀土锆酸盐陶瓷粉体材料的化学分子式为Ln2Zr207,其中所述Ln为Gd、 Sm、 Nd或Yb中的一 种或多种稀土元素的组合。本实施方式的高温热障涂层用纳米稀土锆酸盐陶瓷粉体材料的制备方法为步骤一、在室温条件下,用稀硝酸溶解稀土氧化物或者用去离子水溶解含稀土元素的可溶性盐获得含有Lr^+的溶液,用去离子水溶解可溶性锆盐获得 Zr"的溶液,所述两种溶液的浓度相同,均为0.1 1.0M;;步骤二、用步骤一获得的两种溶液混合,制备成含有Lr^+和Zr"l: l的 混合溶液,所述混合溶液中阳离子的摩尔浓度为0.5 1.5M,在持续的搅拌条 件下,将占所述混合溶液体积的1% 5%的表面活性剂加入到混合溶液中,继 续搅拌1 5小时;步骤三、在搅拌条件下将步骤二获得的混合溶液滴加到沉淀剂中,滴加速 率为5 50ml/min,在反应过程中溶液的pH值控制在7 13之间,反应时间 为30 120分钟,获得到沉淀物;步骤四、采用离心洗涤的方法,将步骤三获得的沉淀物放入离心机中,离 心机转速为3000 5000 rpm,先用去离子水反复洗漆数次,然后用无水乙醇 继续洗涤1 3次;步骤五、将步骤四采用离心洗涤后的沉淀物在60 15(TC烘干后研磨,然 后在空气气氛下600 100(TC煅烧2 6小时。本实施方式中所述的L^+为Gd"、 Sm3+、 Nd"和Yb"中的一种或多种的 组合。在步骤一中所述的稀土氧化物为Ln203,所述含稀土元素的可溶性盐可以 为Ln(N03)3'xH20或LnCl3;在步骤一中所述的锆盐为ZrOCl^xH20、 ZrOC03.xH20、 ZrO(N03)2.xH20 或Zr(CH3COO)2中的任何一种。在步骤二中所述的表面活性剂可以采用吐温80、聚乙二醇600和聚乙二 醇20000中的一种或者两种以任意比例混合。在步骤三中所述的沉淀剂为可溶性氢氧化物、可溶性碳酸盐、碳酸氢盐或者氨水中的任意一种。将本实施方式制得的纳米Ln2Zr207陶瓷粉体材料采用日本理学D/max-RB 型旋转阳极X射线衍射仪测定样品的物相结构,为单一相结构;利用HITACHI S-4800FEG型扫描电子显微镜测得所制备材料颗粒尺寸小于50nm;采用 NETZSCHSTA449C分析干燥后沉淀物的热稳定性,发现沉淀物经脱水、有 机物分解、晶化后,在80(TC到150(TC范围内,无相变、无失重,适合作为高 温热障涂层粉体材料。具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一所述的高温热障涂层用 纳米稀土锆酸盐陶瓷粉体材料的区别在于,所述Ln为Gd或Sm或Nd或Yb。本实施方式中采用Gd203为原料提取Gf+离子,采用Sm203为原料提取 Srn^离子;采用Nd203为原料提取Nc^+离子;采用Yb203为原料提取Yb"离 子。本实施方式所述的Gd2Zr207陶瓷材料为单一的烧绿石相结构,如图1所 示,其颗粒尺寸约为40nm,如图2所示;8(TC干燥后的0(1^1"207沉淀物的 TG-DTA曲线如图3所示,发现沉淀物在15(TC附近发生脱水反应,在300°C 附近有机物分解,在60(TC附近晶化后,沉淀物在80(TC到150(TC范围内,无 相变、无失重,适合作为高温热障涂层粉体材料。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一所述的高温热障涂层用 纳米稀土锆酸盐陶瓷粉体材料的区别在于,所述Ln为G4Sm^或N4Yb^或 GdxNdk或GdxYbk或SnixNdLx或SmxYb^x,其中x为0.1或0.3或0.5或本文档来自技高网...

【技术保护点】
高温热障涂层用纳米稀土锆酸盐陶瓷粉体材料,其特征为它的化学分子式为Ln↓[2]Zr↓[2]O↓[7],其中所述Ln为Gd、Sm、Nd或Yb中的一种或多种稀土元素的组合。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:欧阳家虎刘占国周玉
申请(专利权)人:哈尔滨工业大学
类型:发明
国别省市:93[中国|哈尔滨]

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