本发明专利技术公开了一种用氧化钇作为稳定剂的四方多晶氧化锆陶瓷（Ｙ－ＴＺＰ陶瓷）的低温烧结制备方法，其主要特点是，包括前驱体溶胶的制备和细晶陶瓷的制备二步骤：以含Ｍｇ、Ａｌ离子的可溶性盐和Ｓｉ（ＯＣ↓［２］Ｈ↓［５］）↓［４］为原料，其中ＭｇＯ∶Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］∶ＳｉＯ↓［２］的摩尔比为（０．３－０．８）∶（２．３－６）∶（１－３．５）制成前驱体溶胶；Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］稳定的ＺｒＯ↓［２］纳米超细粉末按固液质量比为（７５－８５）∶（２５－１５）加水配成浆料，加入３－８ｗｔ％的前驱体溶胶，均匀混合球磨，然后造粒、成型，在１３２０－１４２０℃烧结１－３小时，获得纳米晶粒Ｙ－ＴＺＰ陶瓷。本发明专利技术制备的Ｙ－ＴＺＰ陶瓷由纳米晶粒组成，具有良好的力学性能、烧结温度低和成本较低的优点，可作为高性能的耐磨部件材料广泛应用于化工、机械、通讯和航空航天等领域。
Low temperature sintering method for preparing tetragonal polycrystal zirconium oxide ceramic using yttrium oxide as stabilizer
The invention discloses a method using yttrium oxide as stabilizers of tetragonal zirconia ceramic (Y TZP ceramic) low temperature sintering preparation method, its main characteristic is, including the precursor sol and preparation of fine grained ceramics prepared with two steps: containing Mg and Al ions soluble salt and Si (OC: 2 H: 5: 4) as raw materials, including: MgO Al: 2 O: 3: SiO: the 2 molar ratio for (0.3 - 0.8): (2.3 - 6): (1 - 3.5) made of precursor sol; Y 2: O: ZrO: 3 stable 2 Nano ultrafine powders by solid-liquid mass ratio (75 - 85): (25 - 15) adding water into slurry, the precursor to 3 8wt%, mixed evenly The ball grinding, then granulation, molding, sintering at 1320 - 1420 DEG 1 - 3 hours, to obtain nano grain Y TZP ceramics. Y-TZP ceramics prepared by the invention is composed of nano grain composition, has the advantages of good mechanical properties, low sintering temperature and low cost, can be used as wear parts of high-performance materials are widely used in chemical industry, machinery, communications and aerospace fields.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种低温烧结细晶用氧化钇作为稳定剂的四方多晶氧化锆陶瓷(以下简 称Y-TZP陶瓷)的制备方法，属于结构陶瓷材料的制备
技术介绍
用氧化钇(103)作为稳定剂的四方多晶氧化锆陶瓷(Y-TZP)作为综合性能最好的一 种氧化锆材料，在化工、机械、通讯和航空航天等领域日益发挥着重要的作用。然而，目 前广泛应用的Y-TZP氧化锆陶瓷普遍采用固相烧结工艺，烧结温度在1450-1600。C,对设备 要求高，能耗大，使氧化锆产品的生产成本居高不下，严重限制了该材料的进一步应用。 现有涉及的Y-TZP陶瓷的低温烧结技术专利主要包括三大类专利在YA的基础上采用复合 稳定剂和添加玻璃助烧剂，以及借助其它烧结技术采用非常压烧结设备实现低温烧结， 综合来看，上述几种方法尚存在烧结组织力学性能有待提高，烧结温度相对较高，成本 较高等不足之处，不能满足工业化生产的要求。下面对几种典型的制备技术作一简述采用复合添加剂的专承」有日本专利JP7187774，其特征为选用两种或多种稳定剂， 如YA, Yb203， Ho203， Er203， Dy203，再添加0. 05-2wt%的BA，所有添加剂的总量为2-6wt《， 复合粉末在500-1200。C煅烧，材料在1300-1600。C便可致密烧结，烧结体由四方和少量 立方相组成，平均晶粒尺寸为5(im，材料密度大于5. 8g/cm3。中国专利CN02111146. 4属于 同类型专利，其特征为采用共沉淀法制备氧化镁和氧化钇共同稳定的(Mg， Y)-Zr02粉 体，MgO禾卩Y203的添加量分别为5-14moiy。和0. 2_2mol%，再添加非晶态YAS (Y203-A1203-Si02) 助烧剂，样品可在1250。C -1400。C烧结，晶粒大小为200-400nm，材料的抗弯强度为 384-818MPa，断裂韧性为5. 2-8. 3 MPa.m1/2。此类专利主要是通过复合添加稀土氧化物，一 方面可以促进烧结，另外可以起到改善Y-TZP陶瓷低温性能退化的问题。第二类专利是通过 添加玻璃助烧剂降低Y-TZP陶瓷的烧结温度，典型专利有中国专利CN02110868.4，报道了用熔融玻璃法制备Ca0-Al203-Si02玻璃，通过机械混合法在￥203含量为2-3moW的Y-TZP纳 米粉体中加入O. 5-3. Owty。的玻璃添加剂，在1350。C -1450。C烧结l-3小时，可获得纳米晶粒的 氧化锆陶瓷，材料的弯曲强度和断裂韧性分别为820-960MPa和9.5-9.8MPa.m'/2。此类专利是通 过机械混合法把预制的玻璃粉末分散到氧化锆粉末中，烧成时在较低温度玻璃熔融，产生液 相烧结，从而促进致密化烧结，降低烧结温度。由于玻璃助烧剂是以机械混合法加入，可能 造成分布不均，将影响材料性能的稳定性。另外助烧剂在烧结体中大多以玻璃相存在,分布在 晶界上，将影响材料的中高温性能。第三类旨在降低烧结温度的专利有中国专利 200510052090. X，报道了以纳米Zr(X原料，采用等离子体活化烧结，在温度为1250。C -1300。C，压力为30MPa的条件下制得细晶氧化锆陶瓷，本专利特点主要是对等离子工艺 的改进，且其烧结机理与常压烧结完全不同。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用氧化钇作为稳定剂的四方多晶氧化锆陶瓷的低温烧结 制备方法，即低温烧结细晶Y-TZP陶瓷的制备方法。以此方法制备的Y-TZP陶瓷由纳米晶粒 组成，具有良好的力学性能、烧结温度低和成本较低的优点，可作为高性能的耐磨部件材料 广泛应用于化工、机械、通讯和航空航天等领域。本专利技术的目的是通过下述技术方案加以实现的以MgO-Al203-Si02复合前驱体溶胶和Y203 稳定的Zr02纳米超细粉末为原料，包括前驱体溶胶的制备和细晶陶瓷的制备，具体工艺 步骤如下A) .以含Mg离子的可溶性盐、含Al离子的可溶性盐和Si (OC2H5) 4为原料，其中MgO: A1203: Si02的摩尔比为(0.3-0.8): (2.3-6): (1-3.5);首先将Si(0QH5)4水解24小时，再将含有 Mg、 Al离子的可溶性盐分别溶解在去离子水中；以Si(0CA)4水解溶液为基液，将含Mg、 Al 离子的溶液分别同步滴入基液中,通过滴加氨水控制pH值为9-10. 5，在滴定过程不断搅拌， 滴定完毕后仍搅拌30分钟，形成镁铝尖晶石和莫来石的MgO-A1203-Si02复合前驱体溶胶；B) .将103稳定的Zr02纳米超细粉末按固液质量比为(75-85): (25-15)加水配成浆C) .在上述浆料中加入3-8wty。的MgO"AlA-Si02复合前驱体溶胶，均匀混合球磨；D) .喷雾造粒、成型，在1320-1420。C烧结1-3小时，获得纳米晶粒的用氧化钇作为 稳定剂的四方多晶氧化锆陶瓷。本专利技术的目的是还可以通过下述技术方案加以实现所述的含Mg离子的可溶性盐是MgClr6H20或Mg(N03) 2.6H20,所述的含Al离子的可溶性 盐是A1C13.6H20或Al (N03) 3.9H20。所述的MgO: A1203: Si02的摩尔比为0.3: 2.3: 1。所述的MgO: A1203: Si02的摩尔比为0.5: 4.5: 2.3。所述的MgO: A1203: Si02的摩尔比为0.8: 6: 3.5。本专利技术的实现途径之一为以Mg(HU203-Si02复合前驱体溶胶和Y203稳定的Zr02纳米超 细粉末为原料，包括前驱体溶胶的制备和细晶陶瓷的制备，具体工艺步骤如下A) .以MgCl2.6H20、 AlCl3.6H20和Si(0C2H5)4为原料，其中MgO: A1203: Si02的摩尔比为0. 5: 3: 1.5;首先将Si(0C2H5)4水解24小时，再将MgCl2.6H20、 A1C13.6H20分别溶解在去离子水中 获得含Mg离子和含Al离子溶液；以Si(0C2H5)4水解溶液为基液，将含Mg、 Al离子的溶液分 别同步滴入基液中,通过滴加氨水控制pH值为9-10.5，在滴定过程中不断搅拌，滴定完毕后 仍搅拌30分钟，获得白色溶胶，将溶胶抽滤后用去离子水清洗，如此循环多遍直至抽滤水中 检须!l不到Cl—存在，将清洗、抽滤完毕的MgO-AlA-Si02前驱体制成的溶胶体系，密封待用；B) .称取YA稳定的Zr02纳米超细粉末，按固液质量比为75:25调成浆料；C) .在上述浆料中加入3-8wt。/。的MgO-A1A-Si02复合前驱体溶胶,再加入聚丙烯酸铵分 散剂及蒸馏水，混合后置入搅拌磨中混磨4小时；D) .在温度380。C、压力6xl04 Pa条件下喷雾造粒，粒径为30-50pm;然后加湿处理 后装入模具中，在压力50-80MPa条件下,干压成型为试条,再于180MPa压力下等静压成 型；将成型试条在1380°C烧结，保温1小时,获得纳米晶粒的用氧化钇作为稳定剂的四方多晶氧化锆陶瓷。本专利技术的实现途径之二为以Mg0-八1203-5102复合前驱体溶胶和￥203稳定的Zr02纳米超细粉末为原料，包括前驱体溶胶的制备和细晶陶瓷的制备，具体工艺步骤如下A) .以Mg (N03) 2刷20、 Al 本文档来自技高网...
【技术保护点】
用氧化钇作为稳定剂的四方多晶氧化锆陶瓷的低温烧结制备方法，其特征在于：以ＭｇＯ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］－ＳｉＯ↓［２］复合前驱体溶胶和Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］稳定的ＺｒＯ↓［２］纳米超细粉末为原料，包括前驱体溶胶的制备和细晶陶瓷的制备，具体工艺步骤如下：Ａ）．以含Ｍｇ离子的可溶性盐、含Ａｌ离子的可溶性盐和Ｓｉ（ＯＣ↓［２］Ｈ↓［５］）↓［４］为原料，其中ＭｇＯ∶Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］∶ＳｉＯ↓［２］的摩尔比为（０．３－０．８）∶（２．３－６）∶（１－３．５）；首先将Ｓｉ（ ＯＣ↓［２］Ｈ↓［５］）↓［４］水解２４小时，再将含有Ｍｇ、Ａｌ离子的可溶性盐分别溶解在去离子水中；以Ｓｉ（ＯＣ↓［２］Ｈ↓［５］）↓［４］水解溶液为基液，将含Ｍｇ、Ａｌ离子的溶液分别同步滴入基液中，通过滴加氨水控制ｐＨ值为９－１０．５，在滴定过程不断搅拌，滴定完毕后仍搅拌３０分钟，形成镁铝尖晶石和莫来石的ＭｇＯ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］－ＳｉＯ↓［２］复合前驱体溶胶；Ｂ）．将Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］稳定的ＺｒＯ↓［２］纳米超细粉末按固液质量比为（７５－８５）∶（２５－１５ ）加水配成浆料；Ｃ）．在上述浆料中加入３－８ｗｔ％的ＭｇＯ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］－ＳｉＯ↓［２］复合前驱体溶胶，均匀混合球磨；Ｄ）．喷雾造粒、成型，在１３２０－１４２０℃烧结１－３小时，获得纳米晶粒的用氧化钇作为稳定剂的四 方多晶氧化锆陶瓷。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：骆树立，王建堂，骆如田，骆如河，曹立江，朱素峰，
申请(专利权)人：河北鹏达新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]
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