纳米碳化硅陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米碳化硅陶瓷，其重量百分比组成为：纳米碳化硅７５％～９０％、钇铝石榴石１０％～１５％和纳米氮化钛０％～１０％。该纳米碳化硅陶瓷的制备方法包括以下步骤：１）采用湿化学法，制得钇铝石榴石透明溶胶；２）在钇铝石榴石透明溶胶中加入纳米碳化硅和纳米氮化钛，水浴搅拌得到复合溶胶；３）将复合溶胶陈化、干燥、热处理、研磨后得到纳米复合粉体；４）纳米复合粉体经干压预压、冷等静压后，获得致密素坯；再将致密素坯放入真空无压烧结炉中烧结。采用本发明专利技术方法生产的纳米碳化硅陶瓷具有晶粒细小、硬度高等特件。

Method for preparing nano silicon carbide ceramic

The invention discloses a nano silicon carbide ceramic, which is composed of nanometer silicon carbide 75% to 90%, yttrium aluminum garnet 10% to 15%, and nano titanium nitride 0% to 10%. The preparation method of nano silicon carbide ceramic comprises the following steps: 1) by wet chemical method, preparation of yttrium aluminum garnet transparent sol; 2) adding nano SiC and nano titanium nitride in yttrium aluminum garnet transparent sol, water bath stirring to obtain the composite sol; 3) composite sol aging, drying, heat treatment, grinding after get the nanometer composite powder; 4) nano composite powder by dry pressing pre pressing, cold isostatic pressing, dense compacts; then dense compacts in vacuum pressureless sintering furnace. The nano silicon carbide ceramic produced by the method of the invention has the characteristics of small crystal grain and high hardness.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
碳化硅陶瓷作为一种高温结构陶瓷，具有许多优良特性，如耐磨性、高 导热性和电气绝缘性、半导体性和电导性、耐热、耐腐蚀以及高温力学和热 学性能优良等。由于碳化硅是共价键很强的化合物，其晶界能与表面能之比 很高，不易获得足够的能量形成晶界，烧结时碳化硅扩散速度又很低，因此碳化硅烧结致密化比较困难，通常需要借助高温(一般要2000'C以上)、引入 烧结助剂或提高粉体烧结活性以及采用一些特殊工艺手段才能获取高致密的 SiC陶瓷材料。但在200(TC以上的烧结温度，碳化硅晶粒非常容易生长，导 致无法获得细晶的显微结构，陶瓷性能也无法得到提高。纳米科技作为一种新兴的科学技术，正越来越多的引起人们的关注和重 视。由于纳米材料具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应等一些 基本特性，导致了纳米材料在熔点、蒸汽压、相变温度、光学性质、化学反 应性质、磁性、超导及塑性变形等许多物理和化学等方面都显示出特殊的性 能。纳米陶瓷粉体表面能高，表面原子数多，这些表面原子近邻配位不全， 活性高；因此纳米陶瓷粉体具有烧结温度低、流动性大、渗透力强、烧结收 縮率大等烧结特点，可以作为烧结过程中的活化剂使用，以加快烧结过程、 縮短烧结时间、降低烧结温度，从而能在较低温度下烧结，因此可以获得性 能优异的烧结体。纳米陶瓷由于晶粒尺寸很小，使得材料表现出很多优异的 特性，如常温超塑性、在保持原来常规陶瓷材料断裂韧性的同时强度提高、 烧结温度降低等，其已经成为纳米材料及陶瓷材料发展的重要方向。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种纳米碳化硅陶瓷的制备方法，按照 此方法生产的碳化硅陶瓷具有晶粒细小、硬度高、抗弯强度大、断裂韧性优 良等特性。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种纳米碳化硅陶瓷，该陶瓷的重量百分比组成为纳米碳化硅75% 90%、钇铝石榴石10% 15%和纳米氮化 钛0% 10%。本专利技术还同时提供了上述纳米碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤1) 、采用湿化学法，制得钇铝石榴石与去离子水的重量比为5: 95的钇铝 石榴石透明溶胶；2) 、在上述钇铝石榴石透明溶胶中加入纳米碳化硅和纳米氮化钛，经5(TC 水浴搅拌得到复合溶胶；3) 、待上述复合溶胶陈化2小时并充分干燥直至呈褐色蓬松状后，将其在900 95(TC热处理4 6小时，研磨后得到能过IOO目筛的纳米复合粉体。4) 、将上述纳米复合粉体先采用180MPa干压预压，再用250MPa冷等静压终压，获得致密素坯；再将所述致密素坯放入真空无压烧结炉中，升温至 195(TC保温15分钟，接着降温至185(TC保温2 4小时，获得纳米碳化硅陶 瓷。作为本专利技术的纳米碳化硅陶瓷的制备方法的改进步骤l)为以重量比 6: 8: 0.5硝酸钇、硝酸铝和六次甲基四胺为原料，去离子水做溶剂，室温下 搅拌得到钇铝石榴石透明溶胶。本专利技术是专利技术人经过认真研究、实验所获得的。本专利技术以纳米碳化硅为 基体原料、以纳米氮化钛为增强相、采用溶胶凝胶法引入烧结助剂钇铝石榴石，采用二步成型及烧结技术，在较低温度下实现了纳米陶瓷的致密化烧结。 具体的说，本专利技术是将纳米碳化硅和纳米氮化钛均匀分散在钇铝石榴石透明 溶胶中制成复合溶胶；复合溶胶凝胶化、千燥、煅烧、研磨后制备成均匀分布的纳米复合粉体；纳米复合粉体经成型、烧结后，制备出细晶结构的纳米 碳化硅陶瓷。依据本专利技术方法制得的纳米碳化硅陶瓷，晶粒细小，尺寸在200nm 左右，其体密为3.15 3.25g/cm3，硬度为24 28GPa，抗弯强度为550 750MPa， 断裂韧性为6.0 8.5MPa'm1/2。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。 图1是本专利技术的纳米碳化硅陶瓷的显微结构图。 具体实施例方式实施例l、 一种纳米碳化硅陶瓷的制备方法，依次进行以下步骤1) 、以重量比6: 8: 0.5的硝酸钇、硝酸铝和六次甲基四胺为原料，去离 子水做溶剂，室温下搅拌20分钟得到钇铝石榴石透明溶胶，调制原料与去离 子水的重量比为5: 95。即形成钇铝石榴石与去离子水的重量比为5: 95的钇铝石榴石透明溶胶。2) 、取用上述含有12重量份钇铝石榴石的钇铝石榴石透明溶胶，再加入 83重量份纳米碳化硅和5重量份纳米氮化钛，经5(TC水浴搅拌得到复合溶胶。 搅拌时间为30分钟。3) 、待上述复合溶胶陈化2小时并充分干燥直至呈褐色蓬松状后，将其在900 950。C热处理5小时，研磨后得到能过100目筛的纳米复合粉体。4) 、将上述纳米复合粉体先采用180MPa干压预压，再用250MPa冷等静压终压，获得致密素坯；再将所述致密素坯放入真空无压烧结炉中，升温至1950。C保温15分钟，接着降温至185(TC保温3小时，获得晶粒尺寸在200nm 左右的纳米碳化硅陶瓷，其显微结构如图1所示。该陶瓷的体密为3.15~3.25g/cm3，硬度为24 28GPa，抗弯强度为 550 750MPa，断裂韧性为6.0~8.5MPa'm1/2。实施例2、 一种纳米碳化硅陶瓷的制备方法，依次进行以下步骤1) 、同实施例l的步骤l)。2) 、取用上述含有15重量份钇铝石榴石的钇铝石榴石透明溶胶，再加入 75重量份纳米碳化硅和10重量份纳米氮化钛，经5(TC水浴搅拌得到复合溶胶。 搅拌时间为30分钟。3) 、待上述复合溶胶陈化2小时并充分干燥直至呈褐色蓬松状后，将其在900 95(TC热处理6小时，研磨后得到能过100目筛的纳米复合粉体。4) 、将上述纳米复合粉体先采用180MPa干压预压，再用250MPa冷等静压终压，获得致密素坯；再将所述致密素坯放入真空无压烧结炉中，升温至 195(TC保温15分钟，接着降温至185(TC保温2小时，获得晶粒尺寸在200nm 左右的纳米碳化硅陶瓷。该陶瓷的体密为3.15~3.25g/cm3，硬度为24 28GPa，抗弯强度为 550 750MPa，断裂韧性为6.0~8.5MPa'm1/2。实施例3、 一种纳米碳化硅陶瓷的制备方法，依次进行以下步骤1) 、同实施例l的步骤l)。2) 、取用上述含有10重量份钇铝石榴石的钇铝石榴石透明溶胶，再加入 90重量份纳米碳化硅，经5(TC水浴搅拌得到复合溶胶。搅拌时间为30分钟。3) 、待上述复合溶胶陈化2小时并充分干燥直至呈褐色蓬松状后，将其在900 950"C热处理4小时，研磨后得到能过100目筛的纳米复合粉体。4) 、将上述纳米复合粉体先采用180MPa干压预压，再用250MPa冷等静压终压，获得致密素坯；再将所述致密素坯放入真空无压烧结炉中，升温至 195(TC保温15分钟，接着降温至185(TC保温4小时，获得晶粒尺寸在200nm 左右的纳米碳化硅陶瓷。该陶瓷的体密为3.15 3.25g/cm3，硬度为24 28GPa，抗弯强度为 550 750MPa,断裂韧性为6.0 8.5MPa'm1/2。最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本专利技术的若干个具体实施例。 显然，本专利技术不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人 员能从本专利技术公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本专利技术 的保护范围。权利要求1、一种纳米碳化硅陶瓷，其特征在于该陶瓷的重量百分比组本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米碳化硅陶瓷，其特征在于该陶瓷的重量百分比组成为：纳米碳化硅７５％～９０％、钇铝石榴石１０％～１５％和纳米氮化钛０％～１０％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭兴忠，杨辉，李海淼，朱潇怡，高黎华，傅培鑫，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]