一种氧化铝基生物活性陶瓷复合材料制造技术

本发明专利技术属生物陶瓷材料领域，特别涉及一种同时具有较高力学性能和良好生物活性的氧化铝基生物活性陶瓷复合材料。该复合材料各组分的质量百分比为：氧化铝８０－９９％、透辉石１－２０％。制备方法是首先采用氧化铝球将原料混合球磨后，使粉料通过１００目筛，制得混合粉体；再将混合粉体装入石墨模具中模压成型，在氮气或氩气气氛下热压烧结；烧结温度１４００－１５００℃，烧结压力２５－３０ＭＰａ，保温保压３０－４０分钟。经检测，在模拟体液中浸泡后的样品表面有大量碳酸羟基磷灰石沉积物生成，复合材料有良好的生物活性。该复合材料制备工艺简单、原材料成本低，生产投资少，可广泛应用于人工骨的制备。

Alumina based bioactive ceramic composite material

The invention belongs to the field of biological ceramic materials, in particular to an alumina based bioactive ceramic composite material with high mechanical performance and good biological activity. The mass percentage of each component of the composite is alumina 80 - 99% and diopside 1 - 20%. The preparation method is first used in alumina ball mixing raw materials after ball milling, the powder through 100 mesh sieve, prepared mixed powder; then mixing molding powder in graphite mold, hot pressing sintering in nitrogen or argon atmosphere; sintering temperature 1400 to 1500 DEG C, sintering pressure of 25 30MPa, insulation 30 - 40 minutes. After examination, the samples on the simulated body fluid were immersed in a large number of carbonate hydroxyapatite deposits, and the composites had good biological activity. The composite material has the advantages of simple preparation process, low cost of raw materials and low investment in production, and can be widely used in the preparation of artificial bone.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铝基生物活性陶瓷复合材料
-本专利技术属生物陶瓷材料领域，特别涉及一种同时具有较高力学性能和良好生 物活性的氧化铝基生物活性陶瓷复合材料。
技术介绍
氧化铝陶瓷材料具有高的硬度、耐磨性、耐热性和化学稳定性等优点，是目 前研究最为广泛的陶瓷材料之一。但氧化铝属于惰性陶瓷材料，纯氧化铝作为人 工关节等修复材料，由于没有生物活性，与机体组织不能形成骨性结合，植入一 段时间后容易产生松动、下沉，导致失败，其应用效果受到很大限制。人工骨不 仅要求具备高的硬度、抗弯强度、-耐磨性和韧性，还要求具备高的抗疲劳性能和生物活性。专利号为200410079278.9的中国专利，报道了 "一种可切削的生物 活性玻璃陶瓷及其制备方法"，虽然具有较好的生物活性，但抗弯强度仅为 134MPa，断裂韧性没有说明难以满足临床需求。因此，寻求既具有较高力学性能， 又有良好生物活性的氧化铝基生物医用陶瓷复合材料具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种生产成本低、同时具 有较高力学性能和良好生物活性的氧化铝基生物活性陶瓷复合材料。 本专利技术是通过以下方式实现的一种氧化铝基生物活性陶瓷复合材料，其特征是采用以下方法制备-1) 、配料按氧化铝,80-98%、透辉石1-20%的质量百分比准备原料；透辉石 中各化学组分的质量百分比为二氧化硅(Si02) 56%，氧化钙(Ca0) 24%,氧 化镁(Mg0) 18%，余为杂质；2) 、混料将步骤1)中的氧化铝、透辉石混合球磨，球磨后的粉料通过100 目筛，制得混合粉体；3) 、烧结将混合粉体材料装入石墨模具中模压成型，在氩气或氮气气氛下热压烧结，烧结温度1400-150(TC，加压温度137(TC，烧结压力25-30 MPa，在 烧结温度保温保压30-40分钟；4) 、将烧结好的试样切割成尺寸为3.3mmX4.3mmx36mm的样条，经过粗磨、精磨以及抛光后，再超声清洗；5)、分别放入配制好的模拟体液中，试样在恒温箱中浸泡9天，温室恒定 在37°C;浸泡后的样品用SEM分析样品表面的微观结构变化和沉积物的生成， 用富里叶变换红外光谱仪(FT-IR)分析0H—官能团和P043—官能团是否出现，用电 子探针分析试样表面生成物是否含有Ga和P，从而确定样品在模拟体液中表面 形成类骨磷灰石的能力。上述氧化铝基生物活性陶瓷复合材料的制备方法，其特征是在步骤3)烧 结过程中先从室温加热到120(TC，升温速度为3(TC/分钟；再从120(TC加热到烧 结温度，升温速度为5'C/分钟；在烧结温度保温保压30分钟，然后幵始降温，降 温速度为4(TC/分钟，降温至120(TC;最后，从1200'C随炉冷却至室温。本专利技术采用透辉石作为增韧补强相，在烧结过程中，由于物理变化或化学反 应，坯体内产生液相，在表面张力作用下，液相流动进入气孔。因为透辉石的主 要成分是二氧化硅、氧化钙、氧化镁，添加透辉石的氧化铝基复合陶瓷材料在烧 结过程中，氧化铝与二氧化硅、氧化钙、氧化镁等发生反应生成钙长石、铝酸镁、 莫来石、铝酸钙等，从而提高了复合材料的力学性能。二氧化硅在模拟体液中吸 附OH—而带有微弱的负电荷，可通过库仑力吸引钙离子、通过氢键吸附磷酸根离 子，使表面的过饱和度升高；基体中二氧化硅的存在为磷酸钙的异质形核提供了 优先位置，提高了复合材料的生物活性。该复合材料制备工艺简单、原材料成本 低，生产投资少，是一种低成本制备高性能医用生物活性陶瓷材料的方法。具体实施例方式.下面给出本专利技术的三个最佳实施例。实施例一将氧化铝、透辉石按氧化铝99%、透辉石1%的质量百分比准备原料。采用氧化铝球混合球磨，球磨后的粉料通过ioo目筛，制得混合粉体。将混合粉体装入石墨模具中模压成型，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度1450°C， 烧结压力30 MPa，烧结时间1小时，保温30分钟。制得的氧化铝基生物陶瓷复 合材料的维氏硬度为HV18.86GPa，抗弯强度457MPa，断裂韧性4.56MPa*m1/2。 用内圆切片机将烧结好的试样切割成尺寸为3.3mmX4.3mmx36mm的样条，经 过粗磨、精磨以及抛光后，再超声清洗。然后，分别放入配制好的模拟体液中。试样在恒温箱中浸泡9天，温室恒定在37'C。用内圆切片机将烧结好的试样切 割成尺寸为3.3mmX4.3mmx36mm的样条，经过粗磨、精磨以及抛光后，再超 声清洗。然后，分别放入配制好的模拟体液中。试样在恒温箱中浸泡9天，温室 恒定在37。C。在模拟体液中浸泡后，用SEM分析样品表面的微观结构变化和沉 积物的生成，用富里叶变换红外光谱仪(FT-IR)分析0H-官能团和P043—官能团是 否出现，用电子探针分析试样表面生成物是否含有Ga和P。从而确定样品在模 拟体液中表面形成类骨磷灰石的能力。测试结果表明复合材料在模拟体液中浸 泡后表面形成了一层类骨磷灰石-碳酸羟基磷灰石(HCA)，生成的新物质都是 HAP结构。实施例二其它同实施例一，不同之处是氧化铝、透辉石按氧化铝80%、透 辉石20%的质量百分比准备原料。烧结温度1400°C，烧结压力25 MPa，保温30 分钟，制得的氧化铝基陶瓷复合材料的维氏硬度HV15.08GPa，抗弯强度 260.5MPa，断裂韧性3.50MPa.m1/2。经检测，在模拟体液中浸泡后的样品表面有 大量碳酸羟基磷灰石沉积物生成，复合材料有良好的生物活性。实施例三其它同实施例一，不同之处是氧化铝、透辉石按氧化铝98%、透 辉石2%的质量百分比准备原料。球磨机中球磨40小时。热压工艺为在1500 'C的温度下加压2腦pa,在氮气保护条件下热压烧结，保温35分钟。制得的氧 化铝基生物陶瓷复合材料的维氏硬度HV17.40GPa，抗弯强度446MPa，断裂韧 性4.66MPa.m1。。在模拟体液中浸泡后的样品，用SEM分析，表面生成的沉积物 为类骨磷灰石——碳酸羟基磷灰石。-权利要求1.一种氧化铝基生物活性陶瓷复合材料，其特征是采用以下方法制备1)、配料按氧化铝80-98％、透辉石1-20％的质量百分比准备原料；透辉石中各化学组分的质量百分比为二氧化硅(SiO2)56％，氧化钙(CaO)24％，氧化镁(MgO)18％，余为杂质；2)、混料将步骤1)中的氧化铝、透辉石混合球磨，球磨后的粉料通过100目筛，制得混合粉体；3)、烧结将混合粉体材料装入石墨模具中模压成型，在氩气或氮气气氛下热压烧结，烧结温度1400-1500℃，加压温度1370℃，烧结压力25-30MPa，在烧结温度保温保压30-40分钟；4)、将烧结好的试样切割成尺寸为3.3mm×4.3mm×36mm的样条，经过粗磨、精磨以及抛光后，再超声清洗；5)、分别放入配制好的模拟体液中，试样在恒温箱中浸泡9天，温室恒定在37℃；浸泡后的样品用SEM分析样品表面的微观结构变化和沉积物的生成，用富里叶变换红外光谱仪(FT-IR)分析OH-官能团和PO43-官能团是否出现，用电子探针分析试样表面生成物是否含有Ga和P，从而确定样品在模拟体液中表面形成类骨磷灰石的能力。2、根据权力要求1所述的一种氧化铝基生物活性陶瓷复合材料，其特征是 在步骤3)烧结过程中先从室温加热到1200°C，升本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铝基生物活性陶瓷复合材料，其特征是采用以下方法制备：　　　　１）、配料：按氧化铝８０－９８％、透辉石１－２０％的质量百分比准备原料；透辉石中各化学组分的质量百分比为：二氧化硅（ＳｉＯ↓［２］）５６％，氧化钙（ＣａＯ）２４％，氧化镁（ＭｇＯ）１８％，余为杂质；　　　　２）、混料：将步骤１）中的氧化铝、透辉石混合球磨，球磨后的粉料通过１００目筛，制得混合粉体；　　　　３）、烧结：将混合粉体材料装入石墨模具中模压成型，在氩气或氮气气氛下热压烧结，烧结温度１４００－１５００℃，加压温度１３７０℃，烧结压力２５－３０ＭＰａ，在烧结温度保温保压３０－４０分钟；　　　　４）、将烧结好的试样切割成尺寸为３．３ｍｍ×４．３ｍｍ×３６ｍｍ的样条，经过粗磨、精磨以及抛光后，再超声清洗；　　　　５）、分别放入配制好的模拟体液中，试样在恒温箱中浸泡９天，温室恒定在３７℃；浸泡后的样品用ＳＥＭ分析样品表面的微观结构变化和沉积物的生成，用富里叶变换红外光谱仪（ＦＴ－ＩＲ）分析ＯＨ↑［－］官能团和ＰＯ↓［４］↑［３－］官能团是否出现，用电子探针分析试样表面生成物是否含有Ｇａ和Ｐ，从而确定样品在模拟体液中表面形成类骨磷灰石的能力。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张木蕃，潘圣辉，徐玉涵，
申请(专利权)人：张木蕃，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]