氧化铝基透明陶瓷材料的超重力辅助非平衡制备方法技术

本发明专利技术属于氧化物透明陶瓷制备技术领域，涉及氧化铝基透明陶瓷（如氧化铝、钇铝石榴石等）材料的超重力辅助非平衡制备方法。将原料按重量份计（以超细铝粉为基准）：超细铝粉为１０～５０份，分析纯金属氧化物粉末为１０～８０份，分析纯稀土氧化物粉末助剂为０～３５份，分析纯碱土金属氧化物粉末助剂为０～１０份，分析纯非金属氧化物粉末助剂为０～５份，分析纯氟化物粉末助剂为０～１０份，放入清洁的研磨机中进行充分研磨混合后装入超重力燃烧合成装置中，合成出氧化铝基陶瓷块体材料，将其进行切割、研磨、抛光后制备出表面光洁的氧化铝基透明陶瓷材料，透明陶瓷块体致密度大于９６％，透光率在１０～６０％范围内。

High gravity aided non-equilibrium preparation method of alumina based transparent ceramic material

The invention belongs to the technical field of preparation of oxide transparent ceramics, and relates to a super gravity auxiliary non-equilibrium preparation method of alumina based transparent ceramics (such as alumina, yttrium aluminum garnet, etc.). The raw materials by weight (superfine powder as reference): 10 to 50 portions of superfine aluminium powder, analysis of pure metal oxide powder is 10 ~ 80, the analysis of pure rare earth oxide powder additive was 0 ~ 35, analysis of soil soda metal oxide powder additive was 0 ~ 10, the analysis of pure non metal oxide powder additives is 0 ~ 5, pure analysis of fluoride powder additive was 0 ~ 10, into the grinding machine cleaning of the grinded mixture into a high gravity combustion synthesis device, the synthesis of alumina based ceramic bulk materials, the cutting, grinding and polishing after preparation of alumina transparent ceramic material smooth surface, transparent ceramic bulk density is greater than 96%, the transmittance in the range from 10 to 60%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于氧化物透明陶瓷制备
，涉及氧化铝基透明陶瓷如氧化铝(Al203)、钇铝石榴石(YAG)等的制备方法，特别涉及将超重力辅助非 平衡制备技术用于制备氧化铝基透明陶瓷材料。
技术介绍
氧化铝透明陶瓷具有对可见光和红外光良好的透过性，同时具有高温强 度高、耐热性好、耐腐蚀性强、比体积电阻大等特点，广泛应用于微电子、 国防和航天等领域。陶瓷材料熔点远高于金属，因此长期沿用制粉、成型、烧结的工艺路线。 高透明度A1203陶瓷材料多采用具有超高烧结活性的高纯A1203粉体为原料， 且通过热等静压烧结制备。如中国专利申请号为02148454.6所公开的，将 Al2Cb粉末、烧结剂、塑化剂和润滑剂按比例配料后加热、混合均匀制成热塑 瓷料，然后将其成型脱脂素烧，再在1580 1880。C氢气或真空条件下长时间 烧结制备出Al203透明陶瓷；而如中国专利申请号为02123648.8所公开的， 则仅采用氧化铝粉末作为原料，通过冷等静压成坯，在1200 1350。C下长时 间无压预烧结，然后再在1150 135(TC下热等静压30 60分钟后制备出透明 陶瓷。以上工艺的主要缺点是粉末易团聚，制备过程中粉末易被污染，在 烧结过程中颗粒容易异常长大，最终得到的材料中还往往含有一定量的孔隙， 很难制备出完全致密的理想材料，另外制备周期长、耗能大、成本高。为了使陶瓷透光，必须具备致密度高、晶界没有杂质及玻璃相；或晶界 的光学性质与微晶体之间差别很小、晶粒较小而且均匀，其中没有空隙、表 面光洁度高。对制备过程中的每一环节，都必须精确控制。因此，传统的生 产工艺使透明陶瓷的制备受到很大的局限，材料的原料和烧结成本非常昂贵， 限制了其在实际中的广泛应用和推广。
技术实现思路
本专利技术目的是将用于制造金属材料的快速凝固技术与制备陶瓷材料的非 平衡液固相变技术有机结合，选用燃烧合成反应体系中的铝热反应体系，通 过设计铝热反应体系，形成超高温熔体，利用超重力场控制金属-陶瓷熔体分 离及陶瓷液固相变过程，提供一种氧化铝基透明陶瓷材料的超重力辅助非平 衡制备方法。本专利技术中所采用的原料包括超细铝粉(粒度范围10 200微米，纯度大于98%)、分析纯金属氧化物粉末(选自Fe203、 Fe304、 FeO、 Co304、 NiO、 Ni203、 CuO、 Cu20、 Cr203、 Cr03、 Mn02及V205中的一种以上等)、分析纯 稀土氧化物粉末助剂(选自La203、 Ce203、 Y203、 Eu203、 Nd203、 Gd203、 H&03及Sm203中的一种)、分析纯碱土金属氧化物粉末助剂(选自MgO及 CaO中的一种)、分析纯非金属氧化物粉末助剂(选自B203、 Si02及P20s中 的一种)、分析纯氟化物粉末助剂(选自CaF2、 LiF及A1F3中的一种)。各种 原料配比按重量份计(以超细铝粉为基准)超细铝粉为10 50份，分析纯 金属氧化物粉末为10 80份，分析纯稀土氧化物粉末助剂为0 35份，分析 纯碱土金属氧化物粉末助剂为0 10份，分析纯非金属氧化物粉末助剂为0 5份，分析纯氟化物粉末助剂为0 10份。本专利技术的包括以下步骤1) .原料及其预处理:按一定配比称量超细铝粉、分析纯金属氧化物粉末、 分析纯稀土氧化物粉末助剂、分析纯碱土金属氧化物粉末助剂、分析纯非金 属氧化物粉末助剂和分析纯氟化物粉末助剂，放入清洁的研磨机中，以无水乙醇为介质，调整研磨机的转速在100 300转/分钟范围内，对混合原料进行 充分研磨混合后进行烘干处理，得到混合均匀且充分干燥的粉末料；将粉末 料压坯，得到的坯体物料尺寸为直径为10 100毫米，厚度为10 50毫米； 得到的坯体物料的相对密度为30 70%;2) .超重力场中燃烧合成反应:将步骤1)得到的坯体物料装入反应容器 中，然后将反应容器固定于超重力燃烧合成装置的反应腔内，关闭反应腔； 启动超重力燃烧合成装置的真空泵，抽真空至反应腔内真空度为10 10000帕斯卡，关闭超重力燃烧合成装置的真空泵；启动超重力燃烧合成装置中的 驱动装置，使反应容器高速旋转直至转速达到1000 5000转/分钟，然后启动 超重力燃烧合成装置中的点火装置，采用反应体系的局部加热方式诱发坯体 物料发生燃烧合成反应，关闭超重力燃烧合成装置中的点火装置；20 120分 钟后关闭超重力燃烧合成装置中的驱动装置，使反应容器停止旋转，打开超 重力燃烧合成装置的放气阀门待反应腔内为一个大气压后打开反应腔，待反 应产物温度降至室温后取出产物，产物分为两层，上层为氧化铝基陶瓷块体； 下层为金属副产物；3).产物后处理将步骤2)所制备的氧化铝基陶瓷块体在金刚石精密切 割机上切成尺寸规则的样品，将样品放入高温炉内随炉升温，炉温控制在 1400 1550'C进行3 5小时热处理，随炉冷却后将氧化铝基陶瓷块体样品取 出，再利用高精度磨光机对热处理完的样品表面进行研磨处理，取磨平的样 品置于精密抛光机上进行抛光，使样品的表面光洁度达到最佳，得到氧化铝 基透明陶瓷材料样品。步骤1)所述的混合研磨时间为30 300分钟。步骤1)所述的研磨机为行星式球磨机(如型号为Microwolkf FR-INVERTER.VFD-F500)或卧式转子研磨机等。步骤2)所述的反应容器为一端开口的圆柱形坩埚，材质为高纯石墨或氮 化硼陶瓷。步骤2)所述的超重力燃烧合成装置可为北京安必胜科技发展有限公司的 型号为CRH4200的装置。步骤2)所述的采用反应体系的局部加热方式诱发坯体物料发生燃烧合成 反应，是通过给发热体通电加热方式来实现的，所采用的诱发反应的发热体 为钨螺旋丝(钨丝直径为0.5毫米)、碳纸或陶瓷发热体， 一般通电电流为10 30安培。步骤3)所述的热处理环境为空气条件下。步骤3)所述的切割机为划片切割机，如沈阳科晶自动化有限公司的型号 为HC-400型数显手动划片切割机。步骤3)所述的抛光机可为金相试样抛光机，如上海金相机械设备有限公 司的型号为PG-1A的抛光机。本专利技术中所述的原料混合介质为无水乙醇， 一方面，各种原料难溶于无 水乙醇中，有利于产物的完全混合；另一方面，无水乙醇更容易挥发，因此 有利于原料的烘干处理。本专利技术中所述的反应前坯体物料所处的超重力燃烧合成装置的反应腔内 真空度为10 10000帕斯卡，其作用在于避免某些反应物在空气中的氧化和 其它杂质的引入，提高燃烧合成反应的稳定性；有利于转动装置在较小的功 率下获得较高的转速，从而获得较大的超重力系数；促进高温熔体中气泡的 排除，使陶瓷产物能够达到更高的致密度和更高的透光率；使对流散热得到 有效控制，从而延长了高温熔体停留时间，促进了金属-陶瓷相的彻底分离和 陶瓷相气泡的彻底排除。本专利技术中所述的超重力场燃烧合成反应具有以下特点 一，所采用的铝 热反应体系绝热温度大于300(TC，能使反应生成的陶瓷完全熔化，形成连续 熔融陶瓷相；二，超重力燃烧合成装置(如CRH4200)能够产生高达5000g (g为重力加速度)的超重力场，能够实现低粘度陶瓷熔体与金属熔体的瞬间 彻底分离和陶瓷熔体中气泡的彻底排除；三，超重力场能够促进陶瓷熔体液 固相变时晶粒的择优取向，使所制备的氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铝基透明陶瓷材料的超重力辅助非平衡制备方法，其特征是，该方法包括以下步骤：　　　　１）．原料及其预处理：将铝粉、分析纯金属氧化物粉末、分析纯稀土氧化物粉末助剂、分析纯碱土金属氧化物粉末助剂、分析纯非金属氧化物粉末助剂和分析纯氟化物粉末助剂，放入清洁的研磨机中，以无水乙醇为介质，调整研磨机的转速在１００～３００转／分钟范围内，对混合原料进行充分研磨混合后进行烘干处理，得到混合均匀且充分干燥的粉末料；将粉末料压坯，得到坯体物料；　　　　各种原料配比按重量份计：铝粉为１０～５０份，分析纯金属氧化物粉末为１０～８０份，分析纯稀土氧化物粉末助剂为０～３５份，分析纯碱土金属氧化物粉末助剂为０～１０份，分析纯非金属氧化物粉末助剂为０～５份，分析纯氟化物粉末助剂为０～１０份；以铝粉为基准；　　　　２）．超重力场中燃烧合成反应：将步骤１）得到的坯体物料装入反应容器中，然后将反应容器固定于超重力燃烧合成装置的反应腔内，关闭反应腔；启动超重力燃烧合成装置的真空泵，抽真空至反应腔内真空度为１０～１００００帕斯卡，关闭超重力燃烧合成装置的真空泵；启动超重力燃烧合成装置中的驱动装置，使反应容器高速旋转直至转速达到１０００～５０００转／分钟，然后启动超重力燃烧合成装置中的点火装置，采用反应体系的局部加热方式诱发坯体物料发生燃烧合成反应，关闭超重力燃烧合成装置中的点火装置，２０～１２０分钟后关闭超重力燃烧合成装置中的驱动装置，使反应容器停止旋转，打开超重力燃烧合成装置的放气阀门待反应腔内为一个大气压后打开反应腔，待反应产物温度降至室温后将其取出，产物分为两层，上层为氧化铝基陶瓷块体；下层为金属副产物；　　　　３）．产物后处理：将步骤２）所制备的氧化铝基陶瓷块体样品放入高温炉内随炉升温，温度控制在１４００～１５５０℃进行３～５小时热处理；然后对热处理完的样品表面进行研磨处理，取磨平的样品进行抛光，得到氧化铝基透明陶瓷材料样品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈克新，裴军，钟继东，刘光华，李江涛，
申请(专利权)人：清华大学，中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]