一种降低陶瓷电镀镍层起泡的方法技术

本发明专利技术提供了一种降低陶瓷电镀镍层起泡的方法，所述的方法包括表面处理、电镀、冲洗、脱水、吹干、测厚、后处理和镍化过程，在现有技术基础上增加的测厚、后处理过程有效地加强了陶瓷零件表面与镀镍层之间的附着强度，降低了陶瓷零件表面镀镍层的起泡情况。本发明专利技术的降低陶瓷电镀镍层起泡的方法能够广泛应用于陶瓷零件的电镀领域，尤其是陶瓷基钼质多孔薄膜零件的表面镀镍。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电真空工艺领域，具体涉及到一种降低陶瓷电镀镍层起泡的方法。
技术介绍
在电真空器件制造工艺过程中，为了将陶瓷材料的高强度、耐高温、耐腐蚀等性能与金属材料的塑性、良好的加工性结合于一体，经常需要将陶瓷零件与金属零件气密地焊接在一起，但陶瓷往往是良好的绝缘材料，通常焊料不能对其浸润，因而不能实现与金属的直接连接。目前解决的办法有如下几种：第一，液相工艺，这种工艺是指在陶瓷与金属连接时，界面间有一定量的液相存在，以促进物质间的接触和相互扩散，使陶瓷与金属粘连在一起。第二，气相工艺，这种工艺是指在特定条件下（如真空中通过高能束或等离子体的轰击），使金属变成蒸汽或离子沉积于陶瓷表面，进而实现陶瓷与金属的连接。第三，固相工艺，这种工艺是指陶瓷和金属以固态形式在一定外加条件（如高压、高温）下使两种界面紧密接触，不出现液相而达到气密连接。在目前国内外规模化生产电真空器件产品时，仍然是以液相工艺中的活化钼-锰法为主，即在陶瓷表面牢固的烧结一层以钼为主体的多孔金属薄膜，并在其表面电镀一层镍层以改善焊料的流散性。但镀镍层在镍化过程中容易出现附着不牢，镀层起泡的情况，对陶瓷与金属连接的强度和气密性带来不利影响。2014年《真空电子技术》第四期“细钼粉对95%氧化铝陶瓷金属化质量的影响及存在问题的分析”一文公开了采用减小电流密度、降低升温速率和更换氨基磺酸镍体系等方法来缓解镀镍层起泡，虽然这些方法在一定程度上减缓了镀镍层起泡的数量和概率，但是延长了电镀时间，降低了生产效率，尤其是更改电镀体系后在镀镍层中易残留硫等杂质，并不能彻底有效地解决镀镍层起泡的问题。专利技术内容本专利技术所要解决的技术问题是提供一种降低陶瓷电镀镍层起泡的方法。本专利技术的降低陶瓷电镀镍层起泡的方法包括以下步骤：a.表面处理目测陶瓷零件表面氧化和污染情况，将陶瓷零件在酸液中酸洗，获得陶瓷零件Ⅰ；b.电镀将陶瓷零件Ⅰ浸入镀镍槽中镀镍，获得陶瓷零件Ⅱ；c.冲洗用常温去离子水冲洗陶瓷零件Ⅱ，获得陶瓷零件Ⅲ；d.脱水将陶瓷零件Ⅲ在无水乙醇中脱水，获得陶瓷零件Ⅳ；e.吹干将陶瓷零件Ⅳ用压缩空气吹干，获得陶瓷零件Ⅴ；f.测厚利用测厚仪测量陶瓷零件Ⅴ的镍层厚度，当镍层厚度h＜2mm时，重复步骤b~f；当镍层厚度2mm≤h≤10mm时，得到陶瓷零件Ⅵ，继续后续步骤；当镍层厚度h＞10mm时，停止工作；g.后处理将陶瓷零件Ⅵ在真空炉中进行真空热处理，得到陶瓷零件Ⅶ；h.镍化将陶瓷零件Ⅶ在氢气炉中进行镍化处理，镍化结束后得到所需产品。所述的步骤a的酸液为体积百分比为30%~50%的盐酸。所述的步骤b的镀镍电解液的质量百分比为水57.8%、硫酸镍25%、硫酸钠8%、硫酸镁5%、氯化钠0.7%和硼酸3.5%；或者镀镍电解液的质量百分比为水53.5%、硫酸镍27.5%、硫酸钠9%、硫酸镁5.5%、氯化钠0.8%和硼酸3.7%；或者镀镍电解液的质量百分比为水49.1%、硫酸镍30%、硫酸钠10%、硫酸镁6%、氯化钠0.9%和硼酸4%。所述的步骤b镀镍的工艺条件：镀镍电解液的温度为35℃~40℃，镀镍电解液的pH值为4.0~4.5，电流密度为0.8A/dm2~1.0A/dm2，镀镍期间镀液保持流动。所述的步骤g真空热处理的工艺条件：升温速率≤20℃/min，保温温度为750℃~850℃，真空度≤10-4Pa，保温结束后随炉降温。所述的步骤h镍化处理的工艺条件：升温速率≤20℃/min，镍化温度为900℃±10℃，镍化时间5min-10min，保温结束后随炉降温。本专利技术的降低陶瓷电镀镍层起泡的方法具有以下优点：（1）合格率高，通过控制镀镍层的厚度和后处理，能在陶瓷零件表层镀出附着牢固的镀镍层，镀镍层的起泡率降低至3%以内；（2）操作简单，仅在现有镀液体系和工艺流程中增加了后处理，未改变现有生产流程。本专利技术的降低陶瓷电镀镍层起泡的方法能够广泛应用于陶瓷零件的电镀领域，尤其是陶瓷基钼质多孔薄膜零件的表面镀镍，能够加强陶瓷零件表面与镀镍层之间的附着强度，有效降低陶瓷零件表面镀镍层的起泡情况。具体实施方式下面结合实施例详细说明本专利技术。实施例1步骤1，将ϕ30mm的表面附钼的陶瓷圆环，在30%~50%的盐酸溶液中酸洗5~20秒；步骤2，将陶瓷圆环镀镍，镀镍的工艺条件：镀镍电解液的质量百分比为水57.8%、硫酸镍25%、硫酸钠8%、硫酸镁5%、氯化钠0.7%和硼酸3.5%，，镀镍电解液的温度为35℃~40℃，镀镍电解液的pH值为4.0~4.5，电流密度为0.8A/dm2~1.0A/dm2，镀镍期间镀液保持流动；步骤3，冲洗，将陶瓷圆环放在常温去离子水下冲洗至少0.5分钟；步骤4，脱水，将陶瓷圆环在无水乙醇中脱水1~3次：步骤5，吹干，将陶瓷圆环用干净的压缩空气吹干；步骤6，测厚，将陶瓷圆环在测厚仪上进行测厚，镍层厚度控制在2mm～10mm范围，检出厚度不合格的零件；步骤7，后处理，将厚度合格的陶瓷圆环放在真空炉中进行真空热处理，真空热处理的工艺条件：升温速率≤20℃/min，保温温度为750℃~850℃，真空度≤10-4Pa，保温结束后随炉降温；步骤8，镍化，将陶瓷圆环在氢气炉中进行镍化处理，镍化处理的工艺条件：升温速率≤20℃/min，镍化温度为900℃±10℃，镍化时间5min-10min，保温结束后随炉降温，得到表面均匀镀镍的陶瓷圆环，镀镍层的起泡率为0.9%。实施例2本实施例与实施例1的实施方式基本相同，主要区别在于，镀镍零件为将ϕ20mm的表面附钼的陶瓷片，镀镍电解液的质量百分比为水53.5%、硫酸镍27.5%、硫酸钠9%、硫酸镁5.5%、氯化钠0.8%和硼酸3.7%，陶瓷片镀镍层的起泡率为1.2%。实施例3本实施例与实施例1的实施方式基本相同，主要区别在于，镀镍零件为将ϕ50mm的表面附钼的陶瓷圆筒，镀镍电解液的质量百分比为水49.1%、硫酸镍30%、硫酸钠10%、硫酸镁6%、氯化钠0.9%和硼酸4%，陶瓷圆筒镀镍层的起泡率为2.2%。本专利技术不局限于上述具体实施方式，所属
的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种降低陶瓷电镀镍层起泡的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a.表面处理目测陶瓷零件表面氧化和污染情况，将陶瓷零件在酸液中酸洗，获得陶瓷零件Ⅰ；b.电镀将陶瓷零件Ⅰ浸入镀镍槽中镀镍，获得陶瓷零件Ⅱ；c.冲洗用常温去离子水冲洗陶瓷零件Ⅱ，获得陶瓷零件Ⅲ；d.脱水将陶瓷零件Ⅲ在无水乙醇中脱水，获得陶瓷零件Ⅳ；e.吹干将陶瓷零件Ⅳ用压缩空气吹干，获得陶瓷零件Ⅴ；f.测厚利用测厚仪测量陶瓷零件Ⅴ的镍层厚度，当镍层厚度h＜2mm时，重复步骤b~f；当镍层厚度2mm≤h≤10mm时，得到陶瓷零件Ⅵ，继续后续步骤；当镍层厚度h＞10mm时，停止工作；g.后处理将陶瓷零件Ⅵ在真空炉中进行真空热处理，得到陶瓷零件Ⅶ；h.镍化将陶瓷零件Ⅶ在氢气炉中进行镍化处理，镍化结束后得到所需产品。

【技术特征摘要】
1.一种降低陶瓷电镀镍层起泡的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a.表面处理目测陶瓷零件表面氧化和污染情况，将陶瓷零件在酸液中酸洗，获得陶瓷零件Ⅰ；b.电镀将陶瓷零件Ⅰ浸入镀镍槽中镀镍，获得陶瓷零件Ⅱ；c.冲洗用常温去离子水冲洗陶瓷零件Ⅱ，获得陶瓷零件Ⅲ；d.脱水将陶瓷零件Ⅲ在无水乙醇中脱水，获得陶瓷零件Ⅳ；e.吹干将陶瓷零件Ⅳ用压缩空气吹干，获得陶瓷零件Ⅴ；f.测厚利用测厚仪测量陶瓷零件Ⅴ的镍层厚度，当镍层厚度h＜2mm时，重复步骤b~f；当镍层厚度2mm≤h≤10mm时，得到陶瓷零件Ⅵ，继续后续步骤；当镍层厚度h＞10mm时，停止工作；g.后处理将陶瓷零件Ⅵ在真空炉中进行真空热处理，得到陶瓷零件Ⅶ；h.镍化将陶瓷零件Ⅶ在氢气炉中进行镍化处理，镍化结束后得到所需产品。2.根据权利要求1所述的降低陶瓷电镀镍层起泡的方法，其特征在于：所述的步骤a的酸液为体积百分比为30%~50%的盐酸。3.根据权利要求1所述的降低陶瓷电镀镍层起泡的方法，其特征在于：所述的步骤b的镀镍电解液的质量百分比为水57.8%、硫酸镍...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡守亮，陈虎，曾敏，张琳，邹桂娟，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院电子工程研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51