具有护肤调理作用的植物提取液组合物及其制备方法技术

本发明专利技术属于植物天然产物制备技术领域，更具体地，涉及一种具有护肤调理作用的植物提取液组合物及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：S1将复活草、海藻、红景天、积雪草、生姜、洋甘菊、马齿苋和金银花分别浸泡于乙醇溶液中，浸泡4h后于80℃的条件下回流提取，得到各原料的提取液；S2将各原料的提取液混合，加入改性壳聚糖絮凝剂，搅拌20～30min后静置2～3h，过滤，得到澄清液；S3对所述澄清液进行超滤，得到截留液，即制得具有护肤调理作用的植物提取液组合物。该方法有效去除植物粗提液中微细颗粒以及粘液质、蛋白质、鞣质等各种杂质，使得体系稳定性大大提高，有效成分保留率高，且制得的组合物的护肤调理效果明显。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于植物天然产物制备
，更具体地，涉及一种具有护肤调理作用的植物提取液组合物及其制备方法。
技术介绍
复活草是一种沙漠植物，由于其能在几乎被完全晒干的情况下“复活”而闻名。在极端干旱的情况下，它的枝叶会紧紧收缩成球状，牢牢锁住体内珍贵的最后一滴水，即使丧失自身高达98％的水分，仍可顽强生存数十年，这是因为复活草体内蕴含丰富的糖基海藻糖，能发挥强大的锁水保湿功能，然后将蕴含生命活力的水导入体内每一个细胞中，并锁住相当于细胞自身重量450倍的水分。在这一点上是目前发现的所有植物中最神奇、最有效的锁水方式。目前，国内对此植物的研究以及提取方法还非常有限；韩国百朗德公司是一家专业研究生产植物提取液的公司，公司生产的复活草提取液含量较高，在10％左右，但由于其采用醇提工艺，在保湿护肤效果上还不尽人意，需要添加5％以上才能达到可检测到的保湿效果，配方成本较高。针对上述问题，中国专利申请CN104800126A公开了一种具有护肤调理作用的植物提取液组合物及制备方法，其通过复活草提取液与海藻提取液、红景天提取液、积雪草提取液、金银花提取液、生姜提取液、洋甘菊提取液和马齿苋提取液的复配，降低了复活草提取液的添加量，并提高了复活草提取液的保湿护肤效果，降低成本。然而，该组合物中的植物提取液含有植物的乙醇粗提取液，不经纯化处理，其不仅含有生物碱、多糖、黄酮、苷类、萜类等活性成分，还含有大量的鞣质、蛋白、淀粉、树脂等大分子物质及许多微粒和絮状物，存在着成分复杂、含量低、杂质多的问题，一方面使得其不适合于直接涂用或添加至化妆品中使用，另一方面也使得其体系不稳定，易变质，限制了其推广应用。此外，该组合物中还含有采用超临界二氧化碳流体萃取制得的金银花提取液，由于该组分与其他醇提组分的极性不同，所以它们的混合过程复杂，对设备要求高，且容易出现混合不均的情况。对于植物粗提液的提纯方法，有传统的离心法、板框过滤法、澄清剂法、醇沉法、树脂吸附法等，但是存在如过滤困难、堵塞快，树脂堵孔，醇沉溶剂消耗大，高温浓缩时能耗高，生产提取废水量大，造成环保负担等问题。而近年应用于中药提取分离中的技术有超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、分子蒸馏法等。膜分离技术是近几十年来发展起来的分离技术，其分离基本原理是利用化学成分分子量差异而达到分离目的.在中药应用方面主要是滤除细菌、微粒、大分子杂质(胶质、鞣质、蛋白、多糖)等或脱色。该工艺与传统的醇流工艺比较省去了醇沉工艺中的多道工序，达到除杂的目的，仍然保持了传统中药的煎煮和复方配伍具有侵膏干燥容易、吸湿性小，添加赋形剂少，节约大量乙醇和相应的回收设备，缩短生产周期，减少工序及人员，节约热能等特点。但是膜分离技术同样存在着易堵塞、处理效率低的问题。中药絮凝分离技术是将絮凝剂加到中药的水提液中通过絮凝剂的吸附、架桥、絮凝作用以及无机盐电解质微粒和表面电荷产生凝聚作用，使许多不稳定的微粒如蛋白质、锰液质、树胶、鞍质等连接成絮团沉降，经滤过达到分离纯化的目的。使用絮凝剂能在较大程度上保留有效成分，安全无毒，操作简便。絮凝剂有鞣酸、明胶、蛋清、101果汁澄清剂、ZTC澄清剂、壳聚糖等，目前应用最广泛的是壳聚糖絮凝剂。但是壳聚糖絮凝剂也有其局限性，如壳聚糖絮凝剂要在酸性条件下应用，处理不同中药提取液的澄清范围、澄清条件各不相同，有一定的特异性。综上，针对现有植物粗提液的成分复杂，稳定性差，而现有提纯方法均有其局限性，有必要寻求一种方法以对植物粗提液进行有效的提纯，提高其稳定性。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有具有护肤调理作用的植物提取液组合物存在的不足，提供了一种新的具有护肤调理作用的植物提取液组合物的制备方法，该方法有效去除植物粗提液中微细颗粒以及粘液质、蛋白质、鞣质、果胶等各种杂质，使得体系稳定性大大提高，且有效成分保留率高，护肤调理效果明显。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：具有护肤调理作用的植物提取液组合物的制备方法，包括以下步骤：S1、将1～3重量份复活草、2～4重量份海藻、1～3重量份红景天、1～3重量份积雪草、1～2重量份生姜、1～3重量份洋甘菊、2～4重量份马齿苋和2～4重量份金银花分别浸泡于其5倍重量的75％(体积百分比浓度)乙醇溶液中，浸泡4h后于80℃的条件下回流提取3～4h，得到各原料的提取液；S2、将S1制得的复活草提取液、海藻提取液、红景天提取液、积雪草提取液、生姜提取液、洋甘菊提取液、马齿苋提取液和金银花提取液混合，加入改性壳聚糖絮凝剂，搅拌20～30min后静置2～3h，过滤，得到澄清液；S3、选用截留分子量为5000～8000Da的超滤膜，对所述澄清液进行超滤，得到截留液，即制得具有护肤调理作用的植物提取液组合物。进一步的，所述改性壳聚糖絮凝剂由以下方法制得：按照重量比1:1称取壳聚糖和乙酸，加入水中，配成质量分数为2％的壳聚糖乙酸溶液，加入到带有回流冷凝器和搅拌器的反应器中，再加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，在70～80℃下搅拌反应10～12h，得到粘稠状的透明液体反应产物；反应产物使用无水乙醇处理得到白色沉淀物，再以蒸馏水溶解、无水乙醇沉淀，用丙酮在索式提取器中抽提12h，过滤，滤饼放入真空干燥箱内，在60～65℃、真空度0.07～0.09MPa下干燥至恒重，得到改性壳聚糖絮凝剂。再进一步的，所述丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与壳聚糖氨基的摩尔比为(5～8):1。再进一步的，所述壳聚糖的脱乙酰度≧90％。再进一步的，所述改性壳聚糖絮凝剂的加入量为0.1～0.3g/L。进一步的，所述步骤S1将2重量份复活草、3重量份海藻、2重量份红景天、2重量份积雪草、1重量份生姜、2重量份洋甘菊、3重量份马齿苋和3重量份金银花分别浸泡于其5倍重量的75％乙醇溶液中，浸泡4h后于80℃的条件下回流提取3h，得到各原料的提取液。在本专利技术的制备方法中，步骤S1对各植物原料均采用乙醇溶液提取，得到各原料的提取液，该提取液的组合物与现有提取液的组合物(醇提+超临界二氧化碳流体萃取)相比，在功能上无明显差异，但是制备过程更加简单，且避免了不同极性组分混合不均的情况。步骤S2将各原料的提取液混合后采用改性壳聚糖絮凝剂进行澄清处理；由于本专利技术的原料多样，如果单独地对每一提取液进行提纯，则操作过程繁琐，不利于工业化生产，因此，专利技术人尝试将各提取液混合后再进行提纯，但是混合液的成分复杂，单纯使用现有的壳聚糖絮凝剂，澄清效果不理想，为此，专利技术人自主研发了一种新的改性壳聚糖絮凝剂，目的是在壳聚糖分子的氨基上引入季铵盐侧链，以改进壳聚糖的水溶性，并提高其阳离子性和絮凝性，从而更好地应用于粗提取液的澄清。本专利技术改性壳聚糖絮凝剂由丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(CAS号为44992-01-0)和壳聚糖反应制得，产物的取代度为70～75％，完全水溶，在水中溶解的质量分数大于10％，在用量为0.1～0.3g/L即有显著的澄清效果，能使得提取液中大分子粒子快速凝聚(絮体增长速度快，体积大，沉降速度快)，有效除去微细颗粒以及粘液质、蛋白质、鞣质、果胶等胶体粒子，而保留有效成分；并且，专利技术人意外地发现，经本专利技术改性壳聚糖絮凝剂絮凝后的药液在室温环境中存放12周后仍未观察到霉变现象，显示出本文档来自技高网...

【技术保护点】
具有护肤调理作用的植物提取液组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将1～3重量份复活草、2～4重量份海藻、1～3重量份红景天、1～3重量份积雪草、1～2重量份生姜、1～3重量份洋甘菊、2～4重量份马齿苋和2～4重量份金银花分别浸泡于其5倍重量的75％乙醇溶液中，浸泡4h后于80℃的条件下回流提取3～4h，得到各原料的提取液；S2、将S1制得的复活草提取液、海藻提取液、红景天提取液、积雪草提取液、生姜提取液、洋甘菊提取液、马齿苋提取液和金银花提取液混合，加入改性壳聚糖絮凝剂，搅拌20～30min后静置2～3h，过滤，得到澄清液；S3、选用截留分子量为5000～8000Da的超滤膜，对所述澄清液进行超滤，得到截留液，即制得具有护肤调理作用的植物提取液组合物。

【技术特征摘要】
1.具有护肤调理作用的植物提取液组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将1～3重量份复活草、2～4重量份海藻、1～3重量份红景天、1～3重量份积雪草、1～2重量份生姜、1～3重量份洋甘菊、2～4重量份马齿苋和2～4重量份金银花分别浸泡于其5倍重量的75％乙醇溶液中，浸泡4h后于80℃的条件下回流提取3～4h，得到各原料的提取液；S2、将S1制得的复活草提取液、海藻提取液、红景天提取液、积雪草提取液、生姜提取液、洋甘菊提取液、马齿苋提取液和金银花提取液混合，加入改性壳聚糖絮凝剂，搅拌20～30min后静置2～3h，过滤，得到澄清液；S3、选用截留分子量为5000～8000Da的超滤膜，对所述澄清液进行超滤，得到截留液，即制得具有护肤调理作用的植物提取液组合物。2.如权利要求1所述的具有护肤调理作用的植物提取液组合物的制备方法，其特征在于，所述改性壳聚糖絮凝剂由以下方法制得：按照重量比1:1称取壳聚糖和乙酸，加入水中，配成质量分数为2％的壳聚糖乙酸溶液，加入到带有回流冷凝器和搅拌器的反应器中，再加入丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，在70～80℃下搅拌反应10～12h，得到粘稠状的透明液体反应产物；...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗大娟，
申请(专利权)人：威莱广州日用品有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44