一种用于瓜果种植中的杀菌剂组合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于瓜果种植中的杀菌组合物的制备方法，该方法首先采用有机合成的方法制得具有通式I结构的化合物5，然后将化合物5与天然植物提取液，亚磷酸钾盐，桉叶油，稳定剂，乳化剂、抗泡剂和溶剂混合搅拌均匀，进入粗细砂磨机研磨，再加入增稠剂，混合搅拌釜搅拌均匀后，得到用于瓜果种植中的杀菌剂组合物。该杀菌组合物可以有效杀灭瓜果种植过程中的病虫，成本低，杀菌时用量少。

Preparation method of bactericide composition for melon and fruit cultivation

The invention discloses a method for preparation of fungicidal compositions for planting fruits in the compound firstly by using the method of organic synthesis was prepared with the general formula I structure 5, then 5 compounds and natural plant extract, potassium phosphate, eucalyptus oil, stabilizer, emulsifying agent, antifoaming agent and solvent mixing evenly into the coarse sand mill grinding, adding thickening agent, mixing tank mixing, for bactericide composition in planting fruits. The bactericidal composition can effectively kill the pests and diseases in the process of planting fruits and melons, has low cost and less consumption during sterilization.

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及有机化学领域，具体的涉及一种用于瓜果种植中的杀菌剂组合物的制备方法。
技术介绍
：近年来，党中央、国务院高度重视农业、农村和农民问题，提出了包括全面免征农业税在内的一系列惠农政策，整个瓜果行业，以科学发展观统领全局，注重提升瓜果产业的综合竞争力，促进了整个瓜果产业的稳定与可持续发展。瓜果产业是劳动密集型和技术密集型相结合的产业，是中国农业具有国际竞争力的优势产业之一，它已成为种植业中继粮食和蔬菜之后的第三大产业，成为种植业的重要支柱产业。瓜果在种植过程中面临许多问题，比如病虫害发生较多，使得在瓜果种植过程中农药使用量大，且病虫害防治效果不佳，不仅增大了瓜果种植的成本，也威胁到了瓜果的安全性。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种用于瓜果种植中的杀菌组合物的方法，该方法操作简单，合成率高，制得的杀菌组合物可以有效防治瓜果种植过程中的病虫害。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种用于瓜果种植中的杀菌剂组合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将化合物1依次与草酰氯、炔丙胺反应，得到化合物2；(2)将4’-氯-2-硝基联苯在铁粉的催化下还原得到4’-氯-2-氨基联苯，然后将其与氯乙酰氯在三乙胺的催化下反应制得化合物3，然后将化合物3与叠氮化钠在碘化钾的催化下反应制得化合物4；(3)将化合物2和化合物4进行点击反应，制得化合物5；(4)将化合物5、天然植物提取液，亚磷酸钾盐，桉叶油，稳定剂，乳化剂、抗泡剂和溶剂混合搅拌均匀，进入粗细砂磨机研磨，再加入增稠剂，混合搅拌釜搅拌均匀后，得到用于瓜果种植中的杀菌剂组合物；其中，化合物1、化合物2、化合物3、化合物4，化合物5的结构式分别为：R为吡啶基、苯基或带有1-3个取代基的苯基。作为上述技术方案的优选，所述带有1-3个取代基的苯基中的取代基选自卤素、甲基、甲氧基、硝基、三氟甲基、七氟异丙基中的一种或多种。作为上述技术方案的优选，所述带有1-3个取代基的苯基，当苯基为单取代时，取代基为2位取代、3位取代或4位取代；当苯基为双取代时，取代基为2,3位取双代、2,4位双取代、3,4位双取代、2,5位双取代或2,6位双取代；当苯基为三取代时，取代基为2,4,5位三取代。作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述反应的条件为室温。作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述点击反应的温度为室温，反应的时间为10-15h，反应所用催化剂为五水硫酸铜和抗坏血酸钠。作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，化合物5、天然植物提取液，亚磷酸钾盐，桉叶油，稳定剂，乳化剂，抗泡剂，溶剂，增稠剂的用量，以重量份计分别为：化合物510-15份、天然植物提取液5-8份，亚磷酸钾盐3-7份，桉叶油2.5-4份，稳定剂0.3-0.9份，乳化剂1-4份，抗泡剂0.1-0.3份、溶剂20-30份、增稠剂5-10份。作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述天然植物提取液的制备方法为：将10-20份黄花蒿、5-11份樟树叶、4.5-7.5份苦楝根粉碎，然后放入耐高温密闭容器中，加水50-100份，加热至100-120℃，保温10-20min，冷却至室温，过滤即得。作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、吐温-80、span-80、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种混合。作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述抗泡剂为乳化硅油、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种混合。作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述增稠剂为黄原胶、羟甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种或多种混合。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术采用制得的含1,2,3-三唑环的酰胺类化合物与天然植物提取液混合，并复配亚磷酸钾盐和桉叶油，制得的杀菌剂杀菌能力强，可以有效防治瓜果种植中的病虫害，且该杀菌剂的制备方法简单，成本低。具体实施方式：为了更好的理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术进一步说明，实施例只用于解释本专利技术，不会对本专利技术构成任何的限定。实施例1一种用于瓜果种植中的杀菌剂组合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将化合物1(0.5g，4.09mmol)溶于30ml干燥二氯甲烷中，将草酰氯(0.4ml，4.50mmol)用干燥的二氯甲烷稀释，于冰浴条件下缓慢加入化合物1的二氯甲烷溶液中，滴加完毕后，撤去冰浴，加入两滴二甲基甲酰胺，室温下搅拌反应1h，减压蒸馏除去二甲基甲酰胺，得到苯甲酰氯的二氯甲烷溶液；将炔丙胺(0.4ml，5.32mmol)用干燥的二氯甲烷溶液稀释，并加入三乙胺(0.6ml，4.50mmol)，于冰浴条件下将制得的苯甲酰氯的二氯甲烷溶液缓慢滴加到炔丙胺的二氯甲烷溶液中，滴加完毕后撤去冰浴，于室温搅拌反应30min，反应完毕后用甲醇猝灭，二氯甲烷萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，浓缩后柱层析得到化合物2；(2)将4’-氯-2-硝基联苯(50.06g，214.25mmol)溶于无水乙醇，充分溶解后加入去离子水，再加入氯化铵(25.91g，484.39mmol)，搅拌下加入铁粉(40.62g，727.31mmol)，90℃下回流反应6h，反应结束后，趁热用硅藻土进行抽滤，依次用水、乙醇洗涤滤渣；再将滤液在50-60℃下减压除去乙醇，用二氯甲烷萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，浓缩后柱层析，得到4’-氯-2-氨基联苯，然后将制得的4’-氯-2-氨基联苯(10.81g，53.08mmol)用干燥二氯甲烷溶解，加入三乙胺(14.7ml，106.16mmol)，将氯乙酰氯用干燥的二氯甲烷稀释，于冰浴搅拌下，用滴液漏斗缓慢滴加到4’-氯-2-氨基联苯的二氯甲烷溶液中，滴加完毕后，撤去冰浴，于室温下搅拌反应0.5h，反应结束后，用水淬灭，二氯甲烷萃取三次，合并有机相，无水硫酸钠干燥，浓缩后柱层析，得到化合物3，然后将化合物3(12.34g，44.05mmol)溶于干燥DMF中，加入叠氮化钠(14.32g，220.25mmol)和碘化钾(8.19g，49.34mmol)，在50℃下搅拌反应5h，反应结束后，停止加热搅拌，用冰水淬灭，并用冰水水洗三次，乙酸乙酯萃取两次，合并有机相，无水硫酸钠干燥，浓缩后柱层析，再重结晶，得到化合物4；(3)将化合物2(0.60g，3.76mmol)和化合物4(0.83g，2.89mmol)溶于叔丁醇，室温下搅拌，五水硫酸铜(0.36g，1.45mmol)溶于水，再加入抗坏血酸钠(0.57g，2.89mmol)，充分搅拌后加入到化合物2和化合物4的叔丁醇溶液中，室温下反应12h，除去叔丁醇，萃取干燥后重结晶，制得化合物5；(4)将10份化合物5、5份天然植物提取液，3份亚磷酸钾盐，2.5份桉叶油，0.3份稳定剂，1份乳化剂，0.1份抗泡剂和20份溶剂混合搅拌均匀，进入粗细砂磨机研磨，再加入5-份增稠剂，混合搅拌釜搅拌均匀后，得到用于瓜果种植中的杀菌剂组合物。实施例2一种用于瓜果种植中的杀菌剂组合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将化合物1(0.5g，4.09mmol)溶于30ml干燥二氯甲烷中，将草酰氯(0.4ml，4.50mmol)用干燥的二氯甲烷稀释，于冰浴条件下缓慢加入化合物1的二氯甲烷溶液中，滴加完毕后，撤去冰浴，加入两滴二甲基甲酰胺，室本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于瓜果种植中的杀菌剂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将化合物依次与草酰氯、炔丙胺反应，得到化合物2；(2)将4’‑氯‑2‑硝基联苯在铁粉的催化下还原得到4’‑氯‑2‑氨基联苯，然后将其与氯乙酰氯在三乙胺的催化下反应制得化合物3，然后将化合物3与叠氮化钠在碘化钾的催化下反应制得化合物4；(3)将化合物2和化合物4进行点击反应，制得化合物5；(4)将化合物5、天然植物提取液，亚磷酸钾盐，桉叶油，稳定剂，乳化剂、抗泡剂和溶剂混合搅拌均匀，进入粗细砂磨机研磨，再加入增稠剂，混合搅拌釜搅拌均匀后，得到用于瓜果种植中的杀菌剂组合物；其中，化合物1、化合物2、化合物3、化合物4，化合物5的结构式分别为：R为吡啶基、苯基或带有1‑3个取代基的苯基。

【技术特征摘要】
1.一种用于瓜果种植中的杀菌剂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将化合物依次与草酰氯、炔丙胺反应，得到化合物2；(2)将4’-氯-2-硝基联苯在铁粉的催化下还原得到4’-氯-2-氨基联苯，然后将其与氯乙酰氯在三乙胺的催化下反应制得化合物3，然后将化合物3与叠氮化钠在碘化钾的催化下反应制得化合物4；(3)将化合物2和化合物4进行点击反应，制得化合物5；(4)将化合物5、天然植物提取液，亚磷酸钾盐，桉叶油，稳定剂，乳化剂、抗泡剂和溶剂混合搅拌均匀，进入粗细砂磨机研磨，再加入增稠剂，混合搅拌釜搅拌均匀后，得到用于瓜果种植中的杀菌剂组合物；其中，化合物1、化合物2、化合物3、化合物4，化合物5的结构式分别为：R为吡啶基、苯基或带有1-3个取代基的苯基。2.如权利要求1所述的一种用于瓜果种植中的杀菌剂组合物的制备方法，其特征在于：所述带有1-3个取代基的苯基中的取代基选自卤素、甲基、甲氧基、硝基、三氟甲基、七氟异丙基中的一种或多种。3.如权利要求2所述的一种用于瓜果种植中的杀菌剂组合物的制备方法，其特征在于：所述带有1-3个取代基的苯基，当苯基为单取代时，取代基为2位取代、3位取代或4位取代；当苯基为双取代时，取代基为2,3位取双代、2,4位双取代、3,4位双取代、2,5位双取代或2,6位双取代；当苯基为三取代时，取代基为2,4,5位三取代。4.如权利要求1所述的一种用于瓜果种植中的杀菌剂组合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的条件为室温。5.如权利要求1所述的一种用于瓜果种植中的杀菌剂组合物的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：李风浪，李舒歆，
申请(专利权)人：东莞市联洲知识产权运营管理有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44