以硅藻土作原料,经水热处理制造微孔玻璃制造技术

技术编号:1468496 阅读:294 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术用硅藻土为原料制造微孔玻璃,提供一种新的工艺途径。办法是:用硅藻土为原料引进SiO-[2]及Al-[2]O-[3]配制Na-[2]O-CaO-Al-[2]O-[3]-B-[2]O-[3]-SiO-[2]玻璃料,在熔制玻璃前先对配合料作水热处理以降低玻璃熔制温度、缩短玻璃熔制时间。熔制得的玻璃经过热处理、酸处理浸析出可溶相及硅藻土中带进的杂质,可制得孔直径从几十到几千埃的在生物、化工中应用广泛的微孔玻璃。此法有原料便宜、熔制简易、微孔玻璃收率高等优点。(*该技术在2008年保护过期,可自由使用*)

Using diatomite as raw material, microporous glass was prepared by hydrothermal treatment

The invention uses diatomite as raw material to prepare microporous glass, and provides a new process route. Method is: with diatomite as raw materials imported from SiO - 2 and Al - 2 O - 3 Na - 2 with O - CaO - Al - 2 - O - 3 - B - 2 - O - 3 - SiO - 2 glass material. In the molten glass before the first batch of water heat treatment to reduce the glass melting temperature, glass melting time shortening. The molten glass is treated by heat treatment, acid treatment, precipitation out of soluble phase and impurities in diatomite, and porous glass with a pore diameter ranging from tens to thousands of Angstroms is widely used in biological and chemical industries. This method has the advantages of cheap material, simple melting and high yield of microporous glass.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及玻璃制造、特别是涉及一种用硅藻土作原料,经水热处理制造微孔玻璃的新工艺。微孔玻璃是制造高硅氧玻璃的中间产物,是某些Na2O-B2O3-SiO2玻璃经过热处理(分成可溶于酸的Na2O-B2O3相及不溶于酸的高硅相)、酸处理(浸析出Na2O-B2O3相)而得到的(U.S.P 2106774,1938)。改变原始Na2O-B2O3-SiO2玻璃的组成、分相温度、时间及酸处理条件(酸的浓度、温度),可得到孔直径从几十埃到一、二千埃的微孔玻璃(USP3843341,1974)。微孔玻璃除用来制造高硅氧玻璃之外还可用于气体分离、液体分离、固定化酶、作催化剂载体、培养单细胞生物等。这方面使用的微孔玻璃孔直径一般较大。从Na2O-B2O3-SiO2系玻璃制造孔直径较大的微孔玻璃需提高B2O3减少SiO2的含量。B2O3比较贵,且绝大部分在酸处理过程中浸析出;而若欲制造孔直径达一、二千埃的微孔玻璃,有时还需作扩孔处理,收率很低,很不经济(硅酸盐学报Vol.12,№2 1984)。本专利技术的目的在提供一种新的用硅藻土为原料,用水热法处理,能大量、经济地制造微孔玻璃的工艺,以满足生物工程、化学工程对这种材料日益增长的需要。本专利技术用粒度小、比表面大的硅藻土引入SiO2及Al2O3。所用硅藻土的化学组成(重量%)为(干基)SiO2Al2O3Fe2O3CaO MgO Na2O K2O71.519.05.320.230.910.412.62粒度范围≤0.05-30微米,50%平均中位径为2.99微米。用石灰引入CaO用NaOH的水溶液引入Na2O、用B(OH)3引入B2O3。熔制Na2O-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃。在玻璃熔制前先对配合料作115-200℃的水热处理。在水热处理过程中硅藻土在碱、水的作用下分解,与其他组成反应,生成硅酸盐、硼酸盐溶液。烘干后再用于熔制玻璃。将得到的玻璃作不同温度、时间的热处理,再作酸浸析处理,即可得到微孔玻璃。硅藻土中的杂质(如Fe2O3)在分相热处理过程中全部进入可溶相并在酸处理过程浸析出,不影响制得的微孔玻璃的质量,得到的微孔玻璃是无色的。改变原始Na2O-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃的组成及分相热处理条件,可制得孔直径从几十埃到几千埃的微孔玻璃。本专利技术与已有制造微孔玻璃的技术相比,有以下一些优点1.用硅藻土为原料引入SiO2及Al2O3,用石灰引入CaO,用NaOH的水溶液引入Na2O,原料成本降低一半以上。2.由于采用了先对配合料作水热处理的办法,玻璃熔制温度可降低200℃、时间可缩短三分之二,工艺设施可以简化、寿命可以延长,能耗可以降低三分之一。3.与传统的从Na2O-B2O3-SiO2玻璃制造微孔玻璃比较,制造孔径相同的微孔玻璃,B2O3用量大减。如制造孔直径为1000埃的微孔玻璃,B2O3用量可减少一半以上。实施例实施例1孔直径100埃微孔玻璃的制造按下列玻璃组成(重量%)SiO2Al2O3B2O3CaO Na2O44.6811.8621.5916.205.67配混合料。制造100克玻璃,称取硅藻土(干物占83.65%)74.6克;石灰(含CaO100%)16.2克;硼酸(含B(OH)3100%) 38.4克;NaOH(以含NaOH100%计)7.33克;置于不锈钢容器中,加水(其量为玻璃重量的四倍),搅拌均匀,使呈泥浆状,在115-120℃作20小时水热处理,按常法烘干。将混合料置于陶瓷坩埚中,在1200-1250℃下熔制玻璃。熔制时间从料加完后计约1-2小时。分相热处理温度为650℃、时间为20小时。将已分相的玻璃用1NHCl在水浴中于70-100℃下作酸处理。酸液容量为玻璃的4-5倍。所需时间决定于样品厚度、酸处理温度、酸浓度及样品孔径大小。对本实施例的条件,每天可有1毫米厚的玻璃变成微孔玻璃。酸处理完成后,得到的微孔玻璃是无色的。将酸液倒出,用水冲洗制品-微孔玻璃,清除酸及浸析出的物质,再经过烘干、粉碎、磨细、过筛、按粒度分档,即可供不同需要应用。实施例2孔直径500埃微孔玻璃的制造按下列玻璃组成(重量%)SiO2Al2O3B2O3CaO Na2O41.7811.1126.9214.815.38配混合料。制造100克玻璃,称取硅藻土(干物占83.65%)70克石灰(含CaO100%)14.81克硼酸(含B(OH)3100%) 47.8克NaOH(以含NaOH100%计)6.94克按实例1进行制备,除玻璃分相温度为700℃外,其余条件均同例1。实施例3孔直径1000埃微孔玻璃的制造玻璃组成、配合料与实例1同,除分相热处理温度为700℃外,其余制作条件均同例1。实施例4孔直径1000埃微孔玻璃的制造按下列玻璃组成(重量%)SiO2Al2O3B2O3CaO Na2O35-5010-1320-3010-174-10配混合料,制造100克玻璃,称取硅藻土(干物占83.65%)58.5-83.6克石灰10-17克NaOH5.16-12.9克B(OH)335.5-53.3克其余同实施例1。全部实施例中,硅藻土的粒度范围是≤0.05~30微米。权利要求1.一种以硅藻土作原料,采用水热处理制造微孔玻璃的方法,其特征在于(1)以硅藻土作原料引进SiO2及Al2O3、用石灰引入CaO、用NaOH引入Na2O、用B(OH)3引入B2O3;其配料范围是(制造100克玻璃)硅藻土(干物占83.65%) 58.5-83.6克石灰 10-17克NaOH 5.16-12.9克B(OH)335.5-53.3克(2)对配合料在115-200℃作水热处理20小时;(3)用经过水热处理的配合料制备Na2O-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃。熔制条件是加完料后在1200-1250℃保温1-2小时;(4)对玻璃进行分相热处理,条件是在650-700℃保温20小时;(5)酸处理、溶出可溶相,温度为70-100℃,酸浓度为1NHCl,用量为玻璃容积的4-5倍,直到玻璃无色为止。2.根据权利要求1的方法,其特征在于硅藻土粒度范围≤0.05~30微米。3.根据权利要求1的方法,其特征在于玻璃组成范围(重量%)SiO235-50Al2O310-13B2O320-30CaO 10-17Na2O 4-10全文摘要本专利技术用硅藻土为原料制造微孔玻璃,提供一种新的工艺途径。办法是用硅藻土为原料引进SiO文档编号C03C11/00GK1036000SQ88105499公开日1989年10月4日 申请日期1988年3月25日 优先权日1988年3月25日专利技术者黄熙怀 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以硅藻土作原料,采用水热处理制造微孔玻璃的方法,其特征在于:(1)以硅藻土作原料引进SiO↓〔2〕及Al↓〔2〕O↓〔3〕、用石灰引入CaO、用NaOH引入Na↓〔2〕O、用B(OH)↓〔3〕引入B↓〔2〕O↓〔3〕;其配料范围是( 制造100克玻璃):硅藻土(干物占83.65%),58.5-83.6克石灰,10-17克NaOH,5.16-12.9克B(OH)↓〔3〕,35.5-53.3克(2)对配合料在115-200℃作水热处理20小时;(3) 用经过水热处理的配合料制备Na↓〔2〕O-CaO-Al↓〔2〕O↓〔3〕-B↓〔2〕O↓〔3〕-SiO↓〔2〕玻璃。熔制条件是加完料后在1200-1250℃保温1-2小时;(4)对玻璃进行分相热处理,条件是在650-700℃保温20小时 ;(5)酸处理、溶出可溶相,温度为70-100℃,酸浓度为1NHCl,用量为玻璃容积的4-5倍,直到玻璃无色为止。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:黄熙怀
申请(专利权)人:中国科学院上海硅酸盐研究所
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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