一种花椒精油及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种花椒精油的制备方法，包括如下步骤：花椒粉的制备：将花椒洗净，去籽，干燥，粉碎，得到花椒粉；花椒油粗品的制备：将步骤S1得到的花椒粉装入萃取釜内，超临界CO2由萃取釜底端进入萃取釜内，经第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，经第一次解析分离和第二次解析分离，收集分离液I和分离液II，合并，得到花椒油粗品；花椒精油的制备：将步骤S2得到的花椒油粗品在水浴条件下搅拌，进行油水分离，对油相进行真空抽滤，收集得到花椒精油。本发明专利技术属于食品添加剂技术领域，本发明专利技术提供的方法具有收率高、制备时间短等优点，制得的花椒精油质量好，保质期长。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食品添加剂
，尤其涉及一种花椒精油及其制备方法。
技术介绍
花椒是芸香科灌木或乔木花椒树的果实，具有独特浓烈香气，被广泛用作食品调味香辛料的原料。此外，花椒性温、味辛，具有温中止痛、杀虫止痒等功效。随着经济和社会的发展，消费者对食品的口味和安全等方面提出了更多的要求。花椒精油是花椒经过植物油浸提法、溶剂萃取法、水蒸气蒸馏法或超临界CO2萃取法等方法萃取而来的一种天然食品添加剂，能够赋予食品花椒的香气和麻味。花椒籽中含有一定量的油，但酸价较高，酸价普遍高于30mgKOH/g，有苦味，过氧化值较高，会导致花椒风味的改变，因此油价值不高。与传统的花椒相比，花椒精油具有易于保存、运输和风味浓郁持久等特点，并且更易于质量标准的控制和风味的稳定。现有的花椒精油制取方法主要为水蒸气蒸馏法和溶剂提取法。水蒸气蒸馏法所用溶剂为水，环境友好，但是该方法的提取效率低，一次性处理花椒量少，且所得精油中麻味物质含量极少，如中国专利申请CN103820202A公开了一种对鲜花椒进行蒸馏提取花椒芳香油组分的方法。溶剂提取法制作花椒精油，能够同时保有花椒的香气和麻味，但是会存在溶剂残留(乙醇、乙醚等)，影响风味，且产品中杂质较多(蜡和树脂类物质)，后处理工艺复杂。超临界CO2萃取法是近年来兴起的绿色环保的萃取方法，具有萃取效率高、生产周期短、工艺简单、没有溶剂残留等优点，被广泛应用在食品加工、医药品和保健食品等领域。现有的超临界萃取法为了提高萃取效率，往往需要较高的压力，因此，对设备的要求较高，且在萃取风味成分的同时也萃取了部分不利于风味的成分。中国专利申请CN101756145A公开了一种提取花椒精油和花椒麻素的方法，通过超临界萃取和两次分离，分别得到花椒精油和花椒麻素，但该方法存在萃取时间长、花椒精油的风味不够理想的不足。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的问题，专利技术人通过大量试验对花椒粉的超临界萃取条件进行研究，预料不到的发现：通过二次不同压力的萃取和解析，在提高了风味成分提取收率的同时减少了不利于风味成分(不溶性油树脂等)的提取，得到的花椒油粗品收率高，利于后续的纯化，经简单纯化后，即可得到花椒精油，花椒精油的总酰胺含量高，酸价和过氧化值低。基于上述发现，从而完成本专利技术。本专利技术的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。本专利技术提供一种花椒精油的制备方法，包括如下步骤：S1花椒粉的制备：将花椒洗净，去籽，干燥至含水量为5～13％，粉碎，得到花椒粉；S2花椒油粗品的制备：将步骤S1得到的花椒粉装入萃取釜内，超临界CO2由萃取釜底端进入萃取釜内，经第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，经第一次解析分离和第二次解析分离，收集分离液I和分离液II，合并，得到花椒油粗品；S3花椒精油的制备：将步骤S2得到的花椒油粗品在水浴条件下搅拌，进行油水分离，对油相进行真空抽滤，真空度为-0.07Mpa～-0.1Mpa，收集得到花椒精油。优选地，所述第一次萃取的条件为：压力为16～20MPa、温度为40～45℃、CO2流速为300～500L/h、时间为30～60min。更优选地，压力为18MPa、温度为42℃、CO2流速为420L/h、时间为45min。优选地，所述第二次萃取的条件为：压力为25～28MPa、温度为50～55℃、CO2流速为300～500L/h、时间为15～30min。更优选地，压力为26MPa、温度为52℃、CO2流速为420L/h、时间为20min。超临界CO2流体对极性较小的物质的萃取效率往往高于极性较大的物质，溶质在超临界CO2流体中的溶解度容易受压力和温度的影响，不同溶质在超临界CO2流体中的溶解度也可能相互影响。本专利技术通过对不同萃取条件得到的含萃取物的CO2进行解析分析，预料不到地发现：超临界CO2流体在16～20MPa、40～45℃、CO2流速为300～500L/h的条件下先萃取30～60min，然后再在25～28MPa、50～55℃、CO2流速为300～500L/h的条件下萃取15～30min，花椒油粗品的收率高，压力不是很高，萃取时间短，且可以在提高花椒酰胺提取收率的同时减少水和不溶性油树脂的提取。当压力为21～24MPa、温度为45～50℃的条件下，不溶性油树脂在二氧化碳流体中的溶解度升高，而花椒酰胺类物质的溶解度则降低；先经过16～20MPa、40～45℃的条件下的萃取后，再在25～28MPa、50～55℃的条件下萃取对于提高花椒酰胺类物质的提取收率具有重要作用。优选地，所述第一次解析分离的条件为：压力6～9MPa、温度50～55℃。更优选地，压力为8MPa、温度为52℃。优选地，所述第二次解析分离的条件为：压力5～8MPa、温度40～45℃。更优选地，压力为6MPa、温度为44℃。通过先在6～9MPa、温度50～55℃条件下第一次解析分离，然后再在压力5～8MPa、温度40～45℃条件下第二次解析分离，可以实现风味成分的充分解析，同时减少不利于风味成分(低级醛等)的解析。优选地，所述S1中，干燥至含水量为6～10％，粉碎至30～60目。优选地，所述S3中，水浴的温度为45～60℃，时间为10～20min；搅拌的转速为200～500rpm，时间为5～10min。优选地，所述萃取釜包括装有填料的萃取柱。更优选地，所述填料为不锈钢西塔环填料。相应地，本专利技术还提供一种花椒精油，由上述的花椒精油的制备方法制得。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过二次不同压力的萃取和解析，在提高了风味成分提取收率的同时减少了不利于风味成分的提取，避免了高压力的使用，萃取时间短，提高了生产效率，得到的花椒油粗品收率高，减少了水和不溶性油树脂的提取，利于后续的纯化；本专利技术提供的花椒油粗品纯化方法简单，纯化过程中的活性成分损失少，收率高，得到的花椒精油的产品质量好，总酰胺含量高，酸价和过氧化值低，保质期长。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术做进一步的详细说明。本专利技术实施例中，酸值的检测参照GB/T5530-2005(动植物油脂：酸值和酸度测定)，过氧化值的检测参照GB/T5538-2005(动植物油脂：过氧化值)，酰胺含量的检测参照DB50/T321-2009(花椒麻味物质的检测方法)。实施例一花椒粉的制备将花椒洗净，去籽，干燥至含水量为8.2％，粉碎至40～50目，得到花椒粉。实施例二花椒油粗品的制备取实施例一制得的花椒粉8.0kg，装入萃取釜(包括装有不锈钢西塔环填料的萃取柱)内，超临界CO2由萃取釜底端进入萃取釜内，经第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，经第一次解析分离和第二次解析分离，收集分离液I和分离液II，合并，得到花椒油粗品；第一次萃取的压力为18MPa、温度为42℃、CO2流速为420L/h、时间为45min；第二次萃取的压力为26MPa、温度为52℃、CO2流速为420L/h、时间为20min；第一次解析分离的压力为8MPa、温度为52℃；第二次解析分离的压力为6MPa、温度为44℃。以花椒粉计，花椒油粗品的质量收率为12.52％。实施例三花椒油粗品的制备取实施例一制得的花椒粉8.0kg，装入萃取釜(包括装有不锈钢西塔环填料的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种花椒精油的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1花椒粉的制备：将花椒洗净，去籽，干燥至含水量为5～13％，粉碎，得到花椒粉；S2花椒油粗品的制备：将步骤S1得到的花椒粉装入萃取釜内，超临界CO2由萃取釜底端进入萃取釜内，经第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，经第一次解析分离和第二次解析分离，收集分离液I和分离液II，合并，得到花椒油粗品；S3花椒精油的制备：将步骤S2得到的花椒油粗品在水浴条件下搅拌，进行油水分离，对油相进行真空抽滤，真空度为‑0.07Mpa～‑0.1Mpa，收集得到花椒精油。

【技术特征摘要】
1.一种花椒精油的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1花椒粉的制备：将花椒洗净，去籽，干燥至含水量为5～13％，粉碎，得到花椒粉；S2花椒油粗品的制备：将步骤S1得到的花椒粉装入萃取釜内，超临界CO2由萃取釜底端进入萃取釜内，经第一次萃取和第二次萃取，收集并合并含萃取物的CO2，经第一次解析分离和第二次解析分离，收集分离液I和分离液II，合并，得到花椒油粗品；S3花椒精油的制备：将步骤S2得到的花椒油粗品在水浴条件下搅拌，进行油水分离，对油相进行真空抽滤，真空度为-0.07Mpa～-0.1Mpa，收集得到花椒精油。2.根据权利要求1所述的花椒精油的制备方法，其特征在于：所述第一次萃取的条件为：压力为16～20MPa、温度为40～45℃、CO2流速为300～500L/h、时间为30～60min。3.根据权利要求1所述的花椒精油的制备方法，其特征在于：所述第二次萃取的条件为：压力为25～28MPa、温度为50～55℃、CO2流速...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭荣威，田振祥，樊东阳，喻平，杨国涛，
申请(专利权)人：广东聿津食品有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44