本发明专利技术实施例提供了一种Ni‑P镀层化学镀液，包括浓度为27g/L的主盐NiSO4·6H2O，浓度为16～28g/L的还原剂NaH2PO2·H2O，络合剂乳酸和丙酸及浓度为1mg/L的稳定剂硫脲，化学镀液pH值调节为4.5～5；本发明专利技术实施例还提供了一种可控制备微纳模具的方法，使用所述Ni‑P镀层化学镀液，运用超声振动辅助化学镀的方法制备Ni‑P镀层。通过改进化学镀液配方，使镀层沉积速度大幅提升，使制备的镀层均匀性更好，胞状颗粒分布更加细密，镀层硬度和耐腐蚀性显著提高；在无需对模具钢做较大调整的前提下，高效地得到多种高质量微结构形貌；并可通过改变镀液的化学成分实现镀层的组分可控制备与晶体结构的重构控制，构建柔性加工系统，降低加工成本、提高加工效率与加工质量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光学元件加工
，特别涉及一种制备用于加工微纳模具的Ni-P(镍－磷合金)镀层的化学镀液。本专利技术还提供了使用该化学镀液可控制备微纳模具的方法。
技术介绍
光学微纳阵列是指一定数量微纳尺度的透镜或棱镜的排列组合，因其特殊的几何特征，具有传统光学元件不具备的优异的成像特性和衍射性能，是现代光学工程中重要的光学元器件。不同材料、单元形态和周期尺寸的光学微纳阵列具有各种不同的光学特性，既可利用其成像特性，又可利用其衍射特性，实现光学成形、光传输和光传感等多种功能，使光学微纳阵列在诸多领域具有广泛而重要的用途，如近年来蓬勃发展的立体成像技术、通信互联技术以及超精密数控制造中至关重要的位置检测技术等。受应用需求的驱动，近十几年来，对微纳结构光学功能元件的高精度、大批量、低成本的加工技术需求越来越大。光学微纳阵列制造是利用一定工艺方法在光学材料表面上加工出特征尺寸在纳米/微米级的形状单元，并按照一定规律排列分布，具有形状可控、表面质量高和一致性好等特点。其中，玻璃微纳阵列的模压制造是在高温下施加一定的压力将模具表面的微纳阵列形状复制到受热软化的玻璃表面上，经退火冷却固化，在光学玻璃材料表面结构出微纳阵列。该方法具有成形精度高、效率高、一致性好和加工成本低等特点，适合大批量生产制造，被认为是光学微纳阵列制造最有效的方法之一。玻璃精密模压成形技术的具体工艺流程为：首先加工出微纳阵列模具，再将玻璃加热到玻璃转化温度以上使其软化，然后通过精确控制成形压力、成形温度和冷却速率等成形条件，将模具的形状完整而又精确地复制到玻璃表面上。每片玻璃微纳阵列光学元件从坯料加热、加压成形、慢冷退火到快速固化这四个成形阶段时间周期只需要1～3min，加工效率极高，一致性好，是光学微纳阵列低成本批量制造的理想方法。通常，玻璃微纳阵列的模压成形使用的是模具钢、镍单质、碳化钨(WC)、碳化硅(SiC)等材料制造的模具。采用上述材料的模具加工微纳阵列玻璃元件时，玻璃材料成形温度一般在500℃以上，由于模具钢和镍单质在高温下硬度急剧下降，不能满足玻璃成形的硬度要求；耐高温超硬材料碳化钨、碳化硅等目前虽然已经被开发用于制作玻璃透镜成形用的模具，但此类材料目前只能通过磨削技术加工出球面、非球面和自由曲面等光滑曲面。近年来，单点金刚石切削被认为是加工微结构的首选方法，金刚石球头铣刀铣削也因其自身高效率、高精度的特点被广泛应用于微透镜加工，但碳化钨、碳化硅材料对金刚石刀具磨损严重，在不允许换刀的前提下难以完成大面积微纳阵列加工，而换刀过程带来的精度偏差在精密微结构加工领域是不能被接受的。因而碳化钨、碳化硅等超硬材料虽适用于制造玻璃球面、非球面透镜成形用的模具，但不适用于玻璃微纳阵列模压成形用的模具。专利技术人团队采用高温模压制造方法，采用超精密机床设备和高精度金刚石刀具，在具有机械加工特性好、高温条件下变形小的Ni-P镀层材料上，进行玻璃微纳阵列的模具加工，实现了玻璃材料光学微纳阵列模具的低成本批量制造。但现有的Ni-P镀层模具的制造技术，还存在镀层的沉积速率太慢的问题，且镀层的均匀性、硬度和耐腐蚀性仍需要进一步提升。
技术实现思路
本专利技术要解决的是现有的玻璃微纳阵列Ni-P镀层模具加工时镀层沉积速率慢，均匀性、硬度和耐腐蚀性不足等技术问题，本专利技术实施例提供了Ni-P镀层化学镀液及可控制备微纳模具的方法，通过化学镀在基底材料上沉积的Ni-P镀层可在玻璃模压温度下保持高硬度，同时可使用金刚石刀具加工获得高质量的表面微纳阵列模压成形用模具。为解决上述技术问题，本专利技术的实施例提供一种Ni-P镀层化学镀液，包括包括主盐NiSO4·6H2O、还原剂NaH2PO2·H2O、络合剂及稳定剂，NiSO4·6H2O的浓度大于25g/L；NaH2PO2·H2O的浓度为16～28g/L。优选的，NiSO4·6H2O的浓度为27g/L。优选的，所述络合剂为乳酸和丙酸，其中，乳酸的浓度为25g/L，丙酸的浓度为2g/L。优选的，所述稳定剂为硫脲，其浓度为1mg/L。作为前述技术方案的优选，所述化学镀液pH值调节为4.5～5。本专利技术实施例还提供了一种可控制备微纳模具的方法，使用上述技术方案中的所述Ni-P镀层化学镀液在待加工的微纳模具工件的基体表面化学施镀Ni-P镀层，包括步骤为：S1.表面微结构设定：根据所需的光学微纳元件形状设定所述微纳模具工件待加工的表面微结构；S2.基体表面Ni-P镀层制备：在超声振动下，在所述化学镀液中通过氧化还原反应在所述基体表面化学施镀生成一层10μm～300μm的Ni-P镀层；S3.Ni-P镀层表面微结构加工：使用金刚石刀具在所述微纳模具工件中制得的所述Ni-P镀层中加工出步骤S1的所述表面微结构。优选的，步骤S2具体包括：S21.化学镀液配置：根据所述微纳模具工件的基体总表面积和满足装载量计算所需药品的质量，配置制备Ni-P镀层的所述化学镀液；S22.基体预处理：除去所述基体表面的氧化膜，并进行机械抛光处理，使其具有镜面金属光泽，清洗后依次进行除脂和酸洗，之后进行干燥；S23.超声振动辅助Ni-P镀层化学施镀：在水浴及超声振动下，将待加工的所述基体浸入所述化学镀液中，通过铁丝引镀在所述基体表面化学施镀Ni-P镀层。优选的，步骤S21中，使用氨水将所述化学镀液的pH值调节至4.5～5。优选的，步骤S21中，所述满足装载量为1dm2/L。优选的，步骤S22中，所述基体的清洗步骤为将其分别浸入无水乙醇和丙酮中超声清洗3分钟。优选的，步骤S22中，所述基体的除脂步骤为：在60℃水浴下将其浸入除脂液内3分钟，所述除脂液配方包括浓度为7.5g/L的氢氧化钠、浓度为35g/L的碳酸钠及浓度为15g/L的磷酸钠。优选的，步骤S22中，所述基体的酸洗步骤为：在60℃水浴下将其浸入酸洗液内3分钟，所述酸洗液配方为10％体积分数的浓度35％的盐酸及90％体积分数的蒸馏水。优选的，步骤S23中，所述水浴的温度为60℃。优选的，步骤S23之后还包括步骤S24，具体为：S24.Ni-P镀层性能测试：对制得的所述Ni-P镀层的测试包括通过能谱仪测定Ni和P含量、通过维氏硬度计测试显微硬度和通过扫描电镜拍摄所述镀层表面三种测试中的任一种或任意组合。优选的，步骤S3之后还包括步骤S4，具体为：S4.微纳模具检测：利用光学显微镜与白光干涉仪对制得的所述微纳模具的所述表面微结构进行检测。优选的，所述基体的材质为耐热不锈钢、碳化钨或碳化硅。作为前述步骤S3的优选，所述Ni-P镀层表面微结构的加工过程为：使用三角形金刚石刀具先在所述Ni-P镀层上切削加工出V形沟槽，再将切削加工方向水平旋转90°，保持相同工况在所述V形沟槽垂直方向再次切削，加工得到的所述表面微结构为金字塔微结构。作为前述步骤S3的另一优选，所述Ni-P镀层表面微结构的加工过程为：使用金刚石球头铣刀在所述Ni-P镀层上铣削加工，加工得到的所述表面微结构为微透镜凹模的阵列。上述技术方案使用本专利技术实施例提供的化学镀液，运用超声振动辅助化学镀的方法制备Ni-P镀层，所述Ni-P镀层在玻璃模压温度下可保持高硬度，同时适用于单点金刚石切削或金刚石球头铣刀铣削加工，可将其加工为高质量的表面微纳阵列本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ni‑P镀层化学镀液，包括主盐NiSO4·6H2O、还原剂NaH2PO2·H2O、络合剂及稳定剂，其特征在于：NiSO4·6H2O的浓度大于25g/L；NaH2PO2·H2O的浓度为16～28g/L。
【技术特征摘要】
1.一种Ni-P镀层化学镀液，包括主盐NiSO4·6H2O、还原剂NaH2PO2·H2O、络合剂及稳定剂，其特征在于：NiSO4·6H2O的浓度大于25g/L；NaH2PO2·H2O的浓度为16～28g/L。2.根据权利要求1所述的化学镀液，其特征在于，NiSO4·6H2O的浓度为27g/L。3.根据权利要求1所述的化学镀液，其特征在于，所述络合剂为乳酸和丙酸，其中，乳酸的浓度为25g/L，丙酸的浓度为2g/L。4.根据权利要求1所述的化学镀液，其特征在于，所述稳定剂为硫脲，其浓度为1mg/L。5.根据权利要求1至4任一项所述的化学镀液，其特征在于，所述化学镀液pH值调节为4.5～5。6.一种可控制备微纳模具的方法，其特征在于，使用权利要求1至5任一项所述的化学镀液在待加工的微纳模具工件(5)的基体(11)表面化学施镀Ni-P镀层(12)，包括步骤为：S1.表面微结构设定：根据所需的光学微纳元件形状设定所述微纳模具工件5待加工的表面微结构；S2.基体表面Ni-P镀层制备：在超声振动下，在所述化学镀液中通过氧化还原反应在所述基体(11)表面化学施镀生成一层10μm～300μm的Ni-P镀层(12)；S3.Ni-P镀层表面微结构加工：使用金刚石刀具在所述微纳模具工件(5)中制得的所述Ni-P镀层(12)中加工出步骤S1的所述表面微结构。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S2具体包括：S21.化学镀液配置：根据所述微纳模具工件(5)的基体(11)总表面积和满足装载量计算所需药品的质量，配置制备所述Ni-P镀层(12)的所述化学镀液；S22.基体预处理：除去所述基体(11)表面的氧化膜，并进行机械抛光处理，使其具有镜面金属光泽，清洗后依次进行除脂和酸洗，之后进行干燥；S23.超声振动辅助Ni-P镀层化学施镀：在水浴及超声振动下，将待加工的所述基体(11)浸入所述化学镀液中，通过铁丝引镀在所述基体(11)表面化学施镀Ni-P镀层。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S21中，使用氨水将所述化学镀液的pH值调节至4.5～5。9.根据权利要求7所...
【专利技术属性】
技术研发人员：周天丰，刘洋，董晓彬，于谦，梁志强，王西彬，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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