The invention provides a method for separating and enriching palladium from waste Pd/Al2O3 catalyst chlorination leaching solution. The main steps of this method include pre regulation pH, sulfide precipitation, acidification and impurity removal. Leaching solution of waste Pd/Al2O3 catalyst obtained by chloride dissolved, first by adding NaOH solution, the leaching solution of Al3+ all exist as partial aluminate ions, other base metal ions to form hydroxide precipitate, and then add Na2S solution in the leaching solution [PdCl4]2 into PdS, add hydrochloric acid to dissolve hydroxide in order to realize the effective separation of palladium sulfide with base metal impurities. The recovery rate was 100% and the purity was over 95%. The invention has the advantages of good selectivity, simple operation, high enrichment efficiency, no toxic gas H2S generation, recycling of aluminum and palladium, etc., and is suitable for mass production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二次资源回收利用领域,涉及一种从废Pd/Al2O3催化剂氧化溶解浸出液中分离富集钯的方法,解决当前从氧化溶解浸出液中富集钯回收率不高,造成环境污染等问题。为实现钯的综合回收利用创造有利条件。
技术介绍
钯是铂族金属中最活泼的金属,钯有着许多独特的化学和物理性质,使其具有了独特的催化活性及生物活性,稳定的使用寿命和长期的储存价值,成为一类广泛的、不可替代的特殊金属。钯在化学反应方面作为一种高效催化剂,贵金属钯因为优良的催化活性、选择性、稳定性及对氢气和氧气有特殊的吸附能力,广泛用于加氢、脱氢、氧化、还原、异构化、芳构化、裂化、合成等反应,在化工、石油精制、石油化学、医药、环保及新能源等领域起着非常重要的作用。现代化工生产对钯催化剂的需求逐年上升,但钯在地球上的含量稀少,价格昂贵,随着需求量的增加,钯的可预计储量持续下降,同时钯催化剂在使用过程中,由于催化剂表面不断吸附而堵塞以及活性组分流失等原因,其催化性能越来越低,以致无法使用,使得含钯废催化剂的数量却在不断增长,造成巨大的环境污染和浪费。对含钯废催化剂进行回收,既能减少环境污染,也能增加钯的利用率,降低生产成本,因此,从失活废催化剂中回收钯有非常重要的意义。石油化工行业废Pd/Al2O3催化剂是回收钯的重要来源,废Pd/Al2O3催化剂通常采用氯化法浸出。目前从预处理后的废催化剂浸出液分离富集钯的方法主要有:氨络合-酸化沉淀法,活性炭、树脂吸附法,锌片还原法,硫化沉淀法。氨络合-酸化沉淀法由于浸出液中溶有大量的铝、铁等离子,在氨水络合时将产生难以过滤和洗涤的氢氧化物胶状沉淀,而总会有一定量 ...
【技术保护点】
一种从废Pd/Al2O3催化剂氯化浸出液中分离富集钯的方法,其特征在于:用NaOH溶液调整浸出液pH值使Al3+转化为偏铝酸根离子,使包括铁、钙、镁、铬、铅在内的贱金属离子以氢氧化物沉淀,并中和体系中的氢离子,然后添加Na2S溶液沉淀钯,过滤后沉淀最后加盐酸溶解氢氧化物得到PdS,从而达到分离富集钯的目的。
【技术特征摘要】
1.一种从废Pd/Al2O3催化剂氯化浸出液中分离富集钯的方法,其特征在于:用NaOH溶液调整浸出液pH值使Al3+转化为偏铝酸根离子,使包括铁、钙、镁、铬、铅在内的贱金属离子以氢氧化物沉淀,并中和体系中的氢离子,然后添加Na2S溶液沉淀钯,过滤后沉淀最后加盐酸溶解氢氧化物得到PdS,从而达到分离富集钯的目的。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:加NaOH溶液调节浸出液pH为11~11.5。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:判断pH终点的方法为加NaOH溶液至乳白色胶状物全...
【专利技术属性】
技术研发人员:李骞,姜涛,徐斌,杨永斌,邹强,郭宇峰,董海刚,李光辉,范晓慧,陈许玲,张元波,彭志伟,甘敏,杨凌志,胡龙,饶雪飞,张雁,
申请(专利权)人:中南大学,
类型:发明
国别省市:湖南;43
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