一种5-氯-2-硝基苯胺的回收方法技术

本发明专利技术公开了一种5-氯-2-硝基苯胺的回收方法，其创新点在于，将芬苯达唑氨化步骤的母液中析出的废弃物，加入溶剂，升温回流半小时，热过滤之后，将滤液冷却结晶得结晶物，将结晶物再次溶解，自然冷却，加入晶种，结晶、过滤、洗涤、烘干得纯品5-氯-2-硝基苯胺。本发明专利技术的回收方法简洁高效、操作安全，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，其创新点在于，将芬苯达唑氨化步骤的母液中析出的废弃物，加入溶剂，升温回流半小时，热过滤之后，将滤液冷却结晶得结晶物，将结晶物再次溶解，自然冷却，加入晶种，结晶、过滤、洗涤、烘干得纯品5-氯-2-硝基苯胺。本专利技术的回收方法简洁高效、操作安全，适合工业化生产。【专利说明】一种5-氯-1-硝基苯胺的回收方法
本专利技术涉及一种从芬苯达唑氨化步骤的母液中析出的废弃物中回收5-氯-2-硝基苯胺的方法。
技术介绍
5-氯-2-硝基苯胺是一个用途非常广泛的中间体，特别是作为芬苯达唑的关键中间体。芬苯达唑，又名苯硫咪唑，化学名为5-苯硫基苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯,是一种兽用的广谱高效的抗寄生虫药物。苯硫咪唑被用来驱杀动物胃肠道寄生虫，它不仅对动物胃肠道蛔虫、钩虫、鞭虫、部分绦虫和圆线虫有高度驱虫活性，而且对部分支气管树及肺部寄生虫(猫肺虫和肺吸虫)亦有较佳的疗效。苯硫咪唑具有驱虫谱广，毒性低，耐受性好，安全范围宽，适口性好等优点。芬苯达唑氨化步骤的废弃的母液，冷却后会有大量的固体析出，这部分析出的固体里面包含了很多杂质和产品5-氯-2-硝基苯胺，一般回收使产品达到标准，都直接做固废处理，既浪费了资源，又给环保带来了压力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，旨在提供一种简洁高效、使之操作安全、更符合工业化生产。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为:将芬苯达唑氨化步骤的母液中析出的废弃物，加入溶剂，升温回流半小时，热过滤之后，将滤液冷却结晶得结晶物，将结晶物再次溶解，自然冷却，加入晶种，结晶、过滤、洗涤、烘干得纯品5-氯-2-硝基苯胺，具体步骤如下: (I)将废弃物加入3至5倍量的溶剂中，升温回流半小时，将不容物滤掉，冷却结晶、过滤洗涤、烘干得结晶物。溶剂选自以下甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯，优选的为乙醇。(2)将第一次结晶得到的结晶物，再次溶解，自然冷却，等到溶液由澄清变浑浊时，加入晶种，结晶、过滤、洗涤、烘干得纯品的5-氯-2-硝基苯胺。本专利技术的有益效果:本专利技术选用的回收方法，简洁高效、操作安全，适合工业化生产。【具体实施方式】以下典型反应用来举例说明本专利技术，在本领域内的技术人员对本专利技术所做的简单替换或改进等均属于本专利技术所保护的技术方案之内。实施例1 步骤1:在1000毫升带有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中，开启搅拌，依次加入150g含废弃物，加入500g乙醇，升温回流半小时，趁热过滤，将滤液冷却结晶，过滤、洗涤、烘干得结晶物102g。步骤2:将上一步得到结晶物102g加入1000毫升的四口烧瓶中，再加入300g乙醇，升温回流半小时，回流完毕，自然冷却，待液体开始变浑浊时加入少量晶种，等结晶完毕后，过滤、洗漆、烘干得纯品的5-氯-2-硝基苯胺81.6g,总收率为54.4%。实施例2 步骤1:在1000毫升带有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中，开启搅拌，依次加入100g含废弃物，加入350g乙醇，升温回流半小时，趁热过滤，将滤液冷却结晶，过滤、洗涤、烘干得结晶物75g。步骤2:将上一步得到结晶物75g加入1000毫升的四口烧瓶中，再加入300g乙醇，升温回流半小时，回流完毕，自然冷却，待液体开始变浑浊时加入少量晶种，等结晶完毕后，过滤、洗涤、烘干得纯品的5-氯-2-硝基苯胺58.9g,总收率为58.9%。实施例3 步骤1:在2000毫升带有温度计和搅拌装置的四口烧瓶中，开启搅拌，依次加入200g含废弃物，加入700g乙醇，升温回流半小时，趁热过滤，将滤液冷却结晶，过滤、洗涤、烘干得结晶物146g。步骤2:将上一步得到结晶物146g加入1000毫升的四口烧瓶中，再加入500g乙醇，升温回流半小时，回流完毕，自然冷却，待液体开始变浑浊时加入少量晶种，等结晶完毕后，过滤、洗漆、烘干得纯品的5-氯-2-硝基苯胺115g,总收率为57.5%。【权利要求】1.，其特征在于:所述方法按顺序包括以下步骤: (1)将芬苯达唑氨化步骤的母液中析出的废弃物，加入溶剂，升温回流半小时，热过滤之后，将滤液冷却结晶得结晶物； (2)将结晶物再次溶解，自然冷却，加入晶种，结晶、过滤、洗涤、烘干得纯品5-氯-2-硝基苯胺。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述溶剂为甲醇、乙醇、二甲苯、甲苯。3.根据权利要求1或2所述的，其特征在于:所述的溶剂为乙醇。4.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述芬苯达唑氨化步骤的母液·中析出的废弃物与溶剂的质量比为1:3-5。【文档编号】C07C209/86GK103524350SQ201310525796【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日【专利技术者】陈荣, 朱志勇, 王琳 申请人:江苏宝众宝达药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种5?氯?2?硝基苯胺的回收方法，其特征在于：所述方法按顺序包括以下步骤：（1）将芬苯达唑氨化步骤的母液中析出的废弃物，加入溶剂，升温回流半小时，热过滤之后，将滤液冷却结晶得结晶物；（2）将结晶物再次溶解，自然冷却，加入晶种，结晶、过滤、洗涤、烘干得纯品5?氯?2?硝基苯胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈荣，朱志勇，王琳，
申请(专利权)人：江苏宝众宝达药业有限公司，
类型：发明
国别省市：