本发明专利技术涉及一种MCM-41介孔分子筛修饰碳糊用于头孢曲松的电化学检测。以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，采用水热合成法制备了MCM-41介孔分子筛，并采用两步煅烧法去除模板剂。采用XRD、FT-IR、透射电镜法对其进行表征。并将制备的MCM-41介孔分子筛掺杂到石墨粉中制备碳糊修饰电极，主要从缓冲溶液pH值、扫描速度等方面研究了头孢曲松在MCM-41介孔分子筛修饰碳糊电极上的电化学行为。并考察了头孢曲松药物的浓度与电化学响应间的相关性，为快速定量检测提供依据。MCM-41介孔分子筛修饰的碳糊电极在头孢类药物的电化学检测方面表现出了广阔的前景，为头孢曲松药物的快速电化学检测提供了一条简便的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种测定头孢曲松的电化学传感器。
技术介绍
头孢曲松是第三代头孢菌素，对大肠埃希菌、肺炎克雷伯菌、产气肠杆菌、氟劳地枸橼酸杆菌、吲哚阳性变形杆菌、普鲁威登菌属和沙雷菌属的MIC90介于0.12～0.25mg/L之间。阴沟肠杆菌、不动杆菌属和铜绿假单胞菌对该药的敏感性差。对流感嗜血杆菌、淋病奈瑟菌和脑膜炎奈瑟菌有较强抗菌作用，对溶血性链球菌和肺炎球菌亦有良好作用，对金黄色葡萄球菌的MIC为2～4mg/L。耐甲氧西林葡萄球菌和肠球菌对该药耐药，多数脆弱拟杆菌对该药耐药。由此可见检测体内头孢曲松的水平对合理用药具有十分重要的意义。电分析化学由于具有灵敏度高、选择性好、响应时间短、所需仪器设备价格低廉等优点而广泛用于药物的直接电化学检测。开发出高灵敏度，测定头孢曲松的电化学传感器引起了人们的研究兴趣。无机介孔材料具有较高的比表面积、大的孔体积、规则有序的孔道和均一的孔径等特点以外，还在材料的柔韧度以及亲/憎水性方面具有可调节性，同时可以衍生出新的活性中心。这种独特的电子特性将使它有望成为新型传感器器件。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题提供一种MCM-41介孔分子筛掺杂的碳糊电极用于头孢曲松的高灵敏度、高选择性测定。本专利技术所述的MCM-41介孔分子筛的制备：1.2g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于50mL去离子水、25%的氨水调节pH至10.2，滴加5mL正硅酸乙酯(TEOS)，搅拌6h，过滤得全硅MCM-41分子筛原粉；250℃烘焙2h，600℃下焙烧4h，得到全硅MCM-41介孔分子筛。最终测定MCM-41介孔分子筛的表征谱线。本专利技术所述的MCM-41介孔分子筛掺杂碳糊电极的制备：石墨粉、MCM-41介孔分子筛按90：10研磨混合均匀，加5～6滴硅油进一步研磨，将研磨好的石墨粉末装进8cm的玻璃管中，插入导电铜丝。本专利技术的特点在于通过制备MCM-41介孔分子筛掺杂的碳糊电极检测头孢曲松。MCM-41介孔分子筛一方面有序孔道可以吸附头孢曲松，增强电信号，因此以MCM-41介孔分子筛掺杂的碳糊电极测定头孢曲松具有高的灵敏度。附图说明图1为MCM-41介孔分子筛的小角XRD衍射图；图2为不同电极下头孢曲松的循环伏安曲线(1：工作电极为裸碳糊电极2：工作电极为MCM-41修饰电极3：空白对照)；图3为不同头孢曲松溶液浓度的差分脉冲伏安曲线。具体实施方式实施例1：MCM-41介孔分子筛的制备用氨水作为碱源调节pH，水热法合成的步骤如下（原料配比按下表）：用天平称取1.20gCTAB于100mL三口烧瓶中，加入50mL蒸馏水，60oC水浴加热，磁力搅拌至CTAB溶解。搅拌条件下加入25%的氨水调节pH至10.2，混匀后，缓慢滴加5mLTEOS，逐渐生成白色沉淀。继续搅拌6h后取出，在循环水式多用真空泵上抽滤，并不断用热蒸馏水冲洗，得全硅MCM-41分子筛原粉。室温下干燥后，将所得半成品放入瓷坩埚，置于马弗炉中先以250oC烘焙2h，然后在600oC下焙烧4h，取出，冷却，得到全硅MCM-41介孔分子筛。实施例2：裸电极的制备用天平称量1.0g石墨粉放入玛瑙研钵中进行研磨，研磨过程中尽可能的朝着一个方向进行，当看到石墨粉不再是细小的粉状的时候滴加5～6滴硅油，继续进行研磨，再次研磨的时候也要尽可能的朝着一个方向进行，同时要避免石墨粉由于用力过大，带出研钵之外。当发现研钵中的石墨粉呈现良好的片状的时候，停止研磨，将研磨好的石墨粉末装进内径五毫米，长8cm的玻璃管中，用细玻璃棒进行压实，插入铜丝，利用称量纸将电极的另一头打磨光亮，待用。实施例3：MCM-41介孔分子筛修饰电极的制备用天平秤取0.10gMCM-41介孔分子筛白色粉末、0.90g石墨粉置于玛瑙研钵中，充分研磨待看不到白色粉末后，逐滴加入6滴硅油，混匀后继续研磨，待研磨均匀充分后，装入玻璃管中，用玻璃棒压实。截取一段铜丝，用砂纸打磨掉表面污垢及氧化物至铜丝表面光亮，在1cm处缠上绝缘胶带，使之恰好插入玻璃管的一端，铜丝插入碳粉内，胶带与碳粉表面相接。做好电极后，贴标签待用。实施例4：磷酸-NaOH缓冲溶液的配制配制1mol/LH3PO4溶液：用移液管量取17.10mL的分析纯磷酸于500mL容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度线定容，摇匀待用；配制1mol/LNaOH溶液：用托盘天平秤取20.0g氢氧化钠固体于小烧杯中，加适量二次蒸馏水，搅拌使其溶解，放置冷却，用玻璃棒引流转移至500mL容量瓶中，二次蒸馏水定容后摇匀待用；1mol/LH3PO4溶液与1mol/LNaOH溶液按不同体积比例混合，利用pH计测定溶液的pH，配制一系列不同pH值的H3PO4-NaOH缓冲溶液。实施例5：头孢曲松溶液的配制根据缓冲溶液pH的选择得知pH=3.0的时候，头孢曲松钠的电化学信号最好，因此在配制以下溶液时用pH=3.0的磷酸盐缓冲溶液配制。以此来保证在最优化的pH条件下进行获得较好的电化学信号，也可以消除干扰。在配制以及稀释得到一系列的头孢曲松钠溶液之前先配制500mL的pH=3.0的磷酸盐缓冲溶液，方便配制一系列的头孢曲松钠溶液；根据计算得知需要称量头孢曲松钠的量于小烧杯中，用分析天平称取，在玻璃棒搅拌的情况下，用磷酸盐缓冲溶液使其溶解，在玻璃棒的引流下，将溶液移入100mL的容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液将小烧杯和玻璃棒洗涤多次，所得溶液全部移入100mL容量瓶中，加pH=3.0的磷酸盐缓冲溶液至刻度线定容，摇匀，贴上标签待用。即得浓度为1×10-3mol/L的头孢曲松钠溶液；用移液管取浓度为1×10-3mol/L的头孢曲松钠溶液5.0mL于50mL的容量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液至刻度线定容，摇匀，贴上标签待用。即得浓度为1×10-4mol/L的头孢曲松钠溶液；用移液管取浓度为1×10-3mol/L的头孢曲松钠溶液2.5mL于50mL的容量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液至刻度线定容，摇匀，贴上标签待用。即得浓度为5×10-5mol/L的头孢曲松钠溶液；用移液管取浓度为1×10-4mol/L的头孢曲松钠溶液5.0mL于50mL的容量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液至刻度线定容，摇匀，贴上标签待用。即得浓度为1×10-5mol/L的头孢曲松钠溶液；用移液管取浓度为5×10-5mol/L的头孢曲松钠溶液5.0mL于50mL的容量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液至刻度线定容，摇匀，贴上标签待用。即得浓度为5×10-6mol/L的头孢曲松钠溶液；用移液管取浓度为1×10-5mol/L的头孢曲松钠溶液5.0mL于50mL的容量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液至刻度线定容，摇匀，贴上标签待用。即得浓度为1×10-6mol/L的头孢曲松钠溶液；用移液管取浓度为5×10-6mol/L的头孢曲松钠溶液5.0mL于50mL的容量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液至刻度线定容，摇匀，贴上标签待用。即得浓度为5×10-7mol/L的头孢曲松钠溶液；用移液管取浓度为1×10-6mol/L的头孢曲松钠溶液5.0mL于50mL的容量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液至刻度线定容，摇匀，贴上标签待用。即得浓度为1×10-7mol/L的头孢曲松钠溶液；实施例6：头孢曲松在不同修饰电极上的电化学响应取19mL本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种MCM‑41介孔分子筛掺杂的碳糊电极电化学检测头孢曲松的方法，其特征在于: 1.2 g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于50 mL去离子水、25%的氨水调节pH至10.2，滴加5 mL 正硅酸乙酯(TEOS)，搅拌6h，过滤得全硅MCM‑41介孔分子筛原粉；250℃烘焙2 h， 600℃下焙烧4 h，得到全硅MCM‑41介孔分子筛；石墨粉、MCM‑41介孔材料按90：10研磨混合均匀，制成MCM‑41介孔分子筛掺杂的碳糊电极；然后用电化学工作站三电极体系在脉冲幅度0.07 V、脉冲宽度0.02 s，pH为3.0的H3PO4‑NaOH 缓冲溶液中进行头孢曲松的测定。
【技术特征摘要】
1.一种MCM-41介孔分子筛掺杂的碳糊电极电化学检测头孢曲松的方法，其特征在于:1.2g的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于50mL去离子水、25%的氨水调节pH至10.2，滴加5mL正硅酸乙酯(TEOS)，搅拌6h，过滤得全硅MCM-41介孔分子筛原粉；250℃烘焙2h，600℃下焙烧4h，得到全硅MCM-41介孔分子筛；石墨粉、MCM-41介孔材料按90：10研磨混合均匀，制成MCM-41介孔分子筛掺杂的碳糊电极；然后用电化学工作站三电极体系在脉冲幅度0.07V、脉冲宽度0.02s，pH为3.0的H3PO4-NaOH缓冲溶液中进行头孢曲松的测定。2.如权利要求1所述的一种MCM-41介孔分子筛掺杂的碳糊电极电化学检测头孢曲松的方法，其特征在于介孔材料为MCM-41介孔材料。3.如权利要求1所述的一种MCM-41介孔分子筛掺杂的碳糊电极电化学检测头孢曲松的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：田忠贞，李秀珍，李冬梅，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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