一种球形多孔炭的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种球形多孔炭的制备方法，处理过程的步骤依次为：将含锌物质溶于水中，形成一定浓度溶液A；将一定量的预处理树脂浸泡于一定量的溶液A中，一定温度下离子交换，形成含锌离子交换树脂将含锌离子交换树脂一定温度下，焙烧；经后续处理工艺得到多孔炭。本发明专利技术的利用离子交换树脂的离子交换性，可实现离子交换树脂多级利用，缓解废弃离子交换树脂带来的环保温度，更为新型炭材料提供新的造孔思路。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种球形多孔炭的制备方法，属于碳纳米材料制备

技术介绍
多孔炭材料已经在许多新的领域得到应用，例如用作催化剂载体、电池电极、超级电容器电极、能源气体储备、生物医药和大分子物质的吸附、分离与纯化。球形多孔炭具有填充均匀，液体阻力小，吸附效率高，耐磨损不易掉屑，机械强度高等优点，越来越受到重视。我国自20世纪50年代以来开始生产和应用离子交换树脂。经过半个多世纪的发展，国内常规离子交换树脂的制造和应用技术已经较为成熟，水平与国外相当。离子交换树脂主要应用于电力、食品、医药、电子和冶金等行业，随着锅炉给水、引用水和电子用水等对离子交换出水的纯度要求，使得离子交换树脂产品的升级和技术进步的步伐日益加快。目前全球离子交换树脂的年消耗量约为70万吨，废弃离子交换树脂的再利用压力巨大。《一种污水降解用氮掺杂介孔碳催化剂及其准备方法与应用》（CN104353481A）、《高比表面积多孔碳纳米棒的制备方法》（CN104211040A）、《利用金属有机骨架制备高比表面积有序介孔碳材料的方法》（CN104418315A）三个专利均为金属有机物骨架MOF范畴，是将Zn离子以共价键的形式保留于骨架内，反应更需对苯二甲酸、有机溶剂、三乙胺，反应复杂，反应时间1-4天，可控性差，不易规模生产，且有机骨架需现场合成，工艺复杂，成本较高。《一种中孔球形活性炭及其制备方法》（CN101177265A）所述苯乙烯-二乙烯基苯共聚物小球虽为苯乙烯系离子交换树脂主体结构，但其为酸化或胺化引入离子交换基团，不具备离子交换性或离子交换性较差，加热温度为400-900℃，未达到单质锌的沸点，不能转化为锌蒸汽，其为典型的氯化锌活化工艺，此类活化工艺产生氯化氢，高温下对设备腐蚀严重。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服以上的不足，提供一种可规模化生产、低成本，易实现的制备聚苯胺的方法。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种球形多孔炭的制备方法，包含以下步骤：（1）将含锌物质溶于水中，形成浓度为0.01-10mol/L的溶液A；（2）将预处理树脂浸泡于溶液A中，进行离子交换，形成含锌离子交换树脂；（3）将含锌离子交换树脂进行焙烧；（4）经破碎过筛、酸洗、去离子水清洗或酸煮中的一种或多种工艺得到多孔炭。本专利技术的进一步改进在于：所述步骤（1）中的含锌物质为二水乙酸锌、无水乙酸锌、氟化锌、氯化锌、溴化锌、四水硫酸锌、七水硫酸锌、六水硝酸锌、磷酸二氢锌、偏锌酸、锌酸钾或锌酸钠中的一种或几种；本专利技术的进一步改进在于：所述步骤（2）中预处理树脂为去离子水浸泡处理、离子交换树脂预处理方法（GB5476-85）方法中的一种，离子交换树脂为苯乙烯系、丙烯酸系、环氧系、酚醛系、乙烯吡啶系或氯乙烯系中的一种或几种，其中阳离子交换树脂为磷酸基阳离子型或羧酸基阳离子型，阴离子交换树脂为强碱性I型、强碱性II型或弱碱性；本专利技术的进一步改进在于：所述步骤（2）中含锌离子交换树脂中锌含量为0-10mmol/g，预处理树脂干燥后的质量；本专利技术的进一步改进在于：所述步骤（2）中浸泡温度为-5-80℃，浸泡时间为0.1-24h；本专利技术的进一步改进在于：所述步骤（2）离子交换在静止、机械搅拌、超声或磁力搅拌的态下进行；本专利技术的进一步改进在于：所述步骤（3）中含锌树脂为直接过滤所得、过滤后清洗所得、干燥后所得中的一种或几种方式组合得到；本专利技术的进一步改进在于：所述步骤（3）中升温速率为0.1-50℃/min，反应温度为910-1600℃，反应时间为0.1-24h，焙烧气氛为惰性气氛或真空中的一种；本专利技术的进一步改进在于：所述惰性气氛为氮气、氩气或氦气中的一种或几种，气流量为10-500ccm；本专利技术的进一步改进在于：所述真空为0-0.099Mpa；本专利技术的进一步改进在于：所述的焙烧用加热设备为回转窑、推板窑、管式炉、马弗炉或旋转炭化锅。本专利技术具有以下优点：本专利技术将锌转化为锌蒸汽，可重复利用，废弃离子交换树脂可变废为宝，成为多孔炭前驱体，同时提供了一种球形多孔炭制备新工艺。附图说明图1为本方法所得D113树脂及球形多孔炭对比图片；图2为本方法所得球形多孔炭的SEM图片；图3为本方法所得球形多孔炭的SEM图片。具体实施方式：为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例和附图对本专利技术作进一步详述，以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本专利技术对各种可能的组合方式不再另行说明。以下实施实例旨在说明本专利技术，而不是对本专利技术的进一步限定，本专利技术可以按
技术实现思路
所述的任一方式实施。本专利技术为一种球形多孔炭的制备方法，将含锌物质溶于水中，形成浓度为0.01-10mol/L的溶液A；将预处理树脂浸泡于溶液A中，进行离子交换，形成含锌离子交换树脂；将含锌离子交换树脂进行焙烧；经破碎过筛、酸洗、去离子水清洗或酸煮中的一种或多种工艺得到多孔炭。实施例1将六水硝酸锌溶于水中，形成0.05mol/L溶液A；将干质量为5g的预处理树脂D113浸泡于100ml的溶液A中，25℃下静止状态，离子交换24h，形成含锌离子交换树脂；将含锌离子交换树脂以5℃/min升温至1000℃，恒温0.5h，100ccmN2下进行，后自然降至室温；得到比表面积为2725m2/g的多孔炭。实施例2将乙酸锌溶于水中，形成0.3mol/L溶液A；将干质量为15g的预处理树脂D101浸泡于100ml的溶液A中，25℃下静止状态，离子交换16h，形成含锌离子交换树脂；将含锌离子交换树脂以20℃/min升温至1200℃，恒温8h，300ccmAr下进行，后自然降至室温；得到比表面积为1357m2/g的多孔炭。实施例3将锌酸钾溶于水中，形成0.01mol/L溶液A；将干质量为1g的预处理树脂D330浸泡于50ml的溶液A中，10℃下静止状态，离子交换8h，形成含锌离子交换树脂；将含锌离子交换树脂以50℃/min升温至910℃，恒温4h，30ccm氦气下进行，后自然降至室温；得到比表面积为536m2/g的多孔炭。实施例4将溴化锌溶于水中，形成5mol/L溶液A；将干质量为50g的预处理树脂122浸泡于10ml的溶液A中，0℃下静止状态，离子交换4h，形成含锌离子交换树脂；将含锌离子交换树脂以2℃/min升温至950℃，恒温2h，500ccm氮气下进行，后自然降至室温；得到比表面积为789m2/g的多孔炭。实施例5将锌酸钠溶于水中，形成0.9mol/L溶液A；将干质量为200g的预处理树脂Reillex425浸泡于200ml的溶液A中，50℃下静止状态，离子交换24h，形成含锌离子交换树脂；将含锌离子交换树脂以50℃/min升温至1350℃，恒温24h，500ccm氦气下进行，后自然降至室温；得到比表面积为1532m2/g的多孔炭。本专利技术的目的是针对现有多孔炭化学法制备中环境污染，设备腐蚀性要求高，难以大规模生产等缺点，本专利技术为锌蒸汽溢出造孔技术，提供一种造孔剂可重复利用、新型蒸汽溢出造本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种球形多孔炭的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将含锌物质溶于水中，形成浓度为0.01‑10 mol/L的溶液A；将预处理树脂浸泡于溶液A中，进行离子交换，形成含锌离子交换树脂；（3）将含锌离子交换树脂进行焙烧；（4）经破碎过筛、酸洗、去离子水清洗或酸煮中的一种或多种工艺得到多孔炭。

【技术特征摘要】
1.一种球形多孔炭的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将含锌物质溶于水中，形成浓度为0.01-10mol/L的溶液A；将预处理树脂浸泡于溶液A中，进行离子交换，形成含锌离子交换树脂；（3）将含锌离子交换树脂进行焙烧；（4）经破碎过筛、酸洗、去离子水清洗或酸煮中的一种或多种工艺得到多孔炭。2.根据权利要求1所述的一种球形多孔炭的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的含锌物质为二水乙酸锌、无水乙酸锌、氟化锌、氯化锌、溴化锌、四水硫酸锌、七水硫酸锌、六水硝酸锌、磷酸二氢锌、偏锌酸、锌酸钾或锌酸钠中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种球形多孔炭的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中预处理树脂为去离子水浸泡处理、离子交换树脂预处理方法（GB5476-85）方法中的一种，离子交换树脂为苯乙烯系、丙烯酸系、环氧系、酚醛系、乙烯吡啶系或氯乙烯系中的一种或几种，其中阳离子交换树脂为磷酸基阳离子型或羧酸基阳离子型，阴离子交换树脂为强碱性I型、强碱性II型或弱碱性。4.根据权利要求1所述的一种球形多孔炭的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中含锌离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志华，张清香，
申请(专利权)人：南通绿业中试技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32