一种基于激光选区烧结的复杂结构多孔陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于激光选区烧结的复杂结构多孔陶瓷的制备方法，该方法包括如下步骤：1)设计具备复杂结构的多孔陶瓷的CAD模型，进行切片处理保存为STL文件，将STL文件的数据信息导入SLS设备中；2)利用初始陶瓷粉体及粘结剂制备粘结剂/陶瓷复合粉体，通过调整粘结剂的种类和加入量，控制多孔陶瓷的微观孔隙特征；3)预设SLS成型工艺参数，并结合数据信息成型素坯；4)将步骤3)中成型的素坯进行排胶和烧结处理，获得所需的多孔陶瓷。本发明专利技术可制备出具有任意复杂宏观孔结构和独特微观孔隙特征的多孔陶瓷，具有工艺过程简单高效，无需模具，生产成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于陶瓷制备领域，更具体地，涉及一种基于激光选区烧结的复杂结构多孔陶瓷的制备方法。
技术介绍
多孔陶瓷材料具有极高的比表面积、化学稳定性好、耐腐蚀性高、硬度高、耐磨损、耐高温、无毒无害等优点，被广泛用作催化剂载体、过滤材料、保温隔热材料、吸音材料等。随着科学技术的发展要求，航空航天、军事装备、金属陶瓷复合材料等新的应用领域，对多孔陶瓷材料的需求也更加迫切，并且对其性能提出了更高的要求。多孔陶瓷的性能主要取决于其孔隙率、孔径大小及孔道分布状况，目前制备多孔陶瓷的传统方法包括挤压成型、颗粒堆积法、气体发泡法、有机泡沫浸渍法、添加造孔剂法等，但以上制备多孔陶瓷的方法普遍存在难以制备高复杂度多孔陶瓷及制备过程中孔的尺寸和形状难以控制等问题。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种基于激光选区烧结的复杂结构多孔陶瓷的制备方法，其目的在于克服现有工艺难以制备复杂多孔结构陶瓷的问题，其充分利用SLS成型工艺的特点，制备出具有任意复杂宏观孔结构和独特微观孔隙特征的多孔陶瓷，解决了传统工艺难以可控成型高复杂度多孔陶瓷的问题。为实现上述目的，本专利技术提出了一种基于激光选区烧结的复杂结构多孔陶瓷的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)设计具备复杂结构的多孔陶瓷的CAD模型，将所述CAD模型切片处理后保存为STL文件，并将所述STL文件的数据信息导入SLS成型设备中；(2)将用于制备复杂结构多孔陶瓷的初始陶瓷粉体及粘结剂采用机械混合法或溶剂沉淀法制备出适于SLS成型用的粘结剂/陶瓷复合粉体，并通过调整粘结剂的种类和加入量，以控制多孔陶瓷最终的微观孔隙特征；(3)预设SLS成型设备的SLS成型工艺参数，并结合步骤(1)中导入的数据信息在SLS成型设备上成型多孔陶瓷的素坯；(4)将步骤(3)中成型的所述多孔陶瓷的素坯进行排胶和烧结处理，以此方式获得所需的具有复杂结构的多孔陶瓷。作为进一步优选的，步骤(1)中所述的具备复杂结构的多孔陶瓷的CAD模型优选为具有内部联通孔的蜂窝多孔结构或空间拓扑结构。作为进一步优选的，步骤(2)中所述初始陶瓷粉体包括非氧化物陶瓷粉体和氧化物陶瓷粉体，其中非氧化物陶瓷粉体优选为Si3N4、SiC，氧化物陶瓷粉体优选为堇青石或Al2O3。作为进一步优选的，所述步骤(2)中用机械混合法制备SLS成型用复合粉体时所用的粘结剂为无机粘结剂、有机粘结剂或金属粘结剂。作为进一步优选的，所述无机粘结剂为磷酸二氢铵，所述有机粘结剂为环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、硬脂酸或尼龙，所述金属粘结剂为铝粉。作为进一步优选的，采用机械混合法制备复合粉体时，粘结剂占总粉体质量的比例为5～25％，混粉时间为24小时。作为进一步优选的，所述采用溶剂沉淀法制备复合粉体的方法具体为：将基于总粉体体积比为10～25％的粘结剂与对应体积分数为75～90％的陶瓷粉体加入无水乙醇中混合均匀，然后倒入反应釜中进行升温保压，加热至140℃保温3h后自然冷却得到悬浮液，将得到的悬浮液进行抽滤、烘干，得到粘结剂包覆的陶瓷粉体。作为进一步优选的，所述步骤(3)中的SLS成型工艺参数具体为：预热温度为45～150℃，铺粉层厚为0.1～0.3mm，激光设备扫描间距为0.1～0.3mm，激光光斑直径为0.1～0.3mm，激光功率为5～18W，扫描速度为1000～3000mm/s。作为进一步优选的，对于优选的用于机械混粉的粘结剂E12，优选SLS成型工艺参数为：预热温度设为45℃，铺粉层厚为0.1mm，激光设备扫描间距为0.1mm，激光光斑直径为0.2mm，激光功率为7W，扫描速度为2000mm/s，在该优选工艺下粘结剂E12受热可产生适量的粘性流动，获得良好的成型效果。作为进一步优选的，对于优选的用于溶剂沉淀法的粘结剂PA12，优选SLS成型工艺参数为：预热温度设为135℃，铺粉层厚为0.1mm，激光设备扫描间距为0.1mm，激光光斑直径为0.2mm，激光功率为10W，扫描速度为2000mm/s，在该优选工艺下粘结剂PA12受热可产生适量的粘性流动，获得良好的成型效果。作为进一步优选的，所述步骤(4)中的排胶工艺为：以0.3～2℃/min的速率从室温升至600～800℃，保温1～3h后，随炉冷却至室温。作为进一步优选的，所述步骤(4)中烧结处理工艺为：以3～5℃/min的速率从室温升至1450～2000℃，保温2～4h后，随炉冷却至室温。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：1.本专利技术将激光选区烧结应用于复杂多孔结构陶瓷的成型，其由零件三维数据驱动直接制造零件，可以根据应用需求用三维软件设计任意复杂的多孔结构，实现对于多孔陶瓷的宏观孔结构的控制。2.本专利技术采用激光选区烧结制备的多孔陶瓷素坯中，起粘结作用的粘结剂在后期的脱胶过程中被烧除，从而使最终获得的多孔陶瓷具有独特的微观孔隙结构，另外，由于不同的粘结剂具有不同的粘结特性，因此多孔陶瓷中微观孔隙的大小和数量可以通过调整粘结剂的种类和加入量实现控制。3.本专利技术的制备方法将多孔陶瓷零件的宏观多孔结构与微观孔隙特征相配合，增大了多孔陶瓷的孔隙特征的调整范围和可控性，有利于制备满足各种性能要求的多孔陶瓷。4.本专利技术的制备方法工艺过程简单高效，无需模具，降低了生产成本。附图说明图1是具有复杂多孔结构的陶瓷CAD模型示意图，其中(a)为具有内部联通孔的蜂窝多孔模型，(b)为二十四面体空间拓扑模型；图2是实施例1中机械混合法制备的E12含量为15wt％的E12/Si3N4复合粉体SEM图；图3是用图1所示三维模型和图2所示复合粉体在SLS设备上成型的素坯实物图；图4是实施例1中成型素坯的断面SEM图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术实施例提供的一种基于激光选区烧结技术(Selectivelasersintering,SLS)的复杂结构多孔陶瓷的制备方法，其步骤包括：(1)根据应用需求优化设计具备复杂结构的多孔陶瓷的CAD模型(即根据多孔陶瓷的使用场合及性能要求，对宏观多孔结构进行优化设计，如：增加或减少联通孔结构，光滑孔的内壁或者在孔的内壁增加异形凸起)，由切片软件切片处理后保存为STL文件，将STL文件的数据信息导入到SLS成型设备中，其中，CAD三维模型根据应用需求可以为优化后的具有内部联通孔的蜂窝多孔结构或八面体、二十四面体等空间拓扑结构。(2)对初始陶瓷粉体及粘结剂采用机械混合法或溶剂沉淀法制备出适于SLS成型用的粘结剂/陶瓷复合粉体，根据需要调整粘结剂的种类和加入量，以控制最终陶瓷零件的微观孔隙特征，由于微观孔隙结构由SLS成型工艺中起粘接作用的粘结剂被烧除形成的，不同的粘结剂具有不同的粘结特性，因此可以调整粘结剂的种类和加入量控制最终陶瓷零件的微观孔隙特征(如增加粘结剂的量，陶瓷粉体颗粒间距变大，最终获得的陶瓷微观孔隙变大)。其中，初始陶瓷粉体为Si3N4、SiC等非氧化物陶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于激光选区烧结的复杂结构多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)设计具备复杂结构的多孔陶瓷的CAD模型，将所述CAD模型切片处理后保存为STL文件，并将所述STL文件的数据信息导入SLS成型设备中；(2)将用于制备复杂结构多孔陶瓷的初始陶瓷粉体及粘结剂采用机械混合法或溶剂沉淀法制备出适于SLS成型用的粘结剂/陶瓷复合粉体，并通过调整粘结剂的种类和加入量，控制多孔陶瓷最终的微观孔隙特征；(3)预设SLS成型设备的SLS成型工艺参数，并结合步骤(1)中导入的数据信息在SLS成型设备上成型多孔陶瓷的素坯；(4)将步骤(3)中成型的所述多孔陶瓷的素坯进行排胶和烧结处理，以此方式获得所需的具有复杂结构的多孔陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种基于激光选区烧结的复杂结构多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)设计具备复杂结构的多孔陶瓷的CAD模型，将所述CAD模型切片处理后保存为STL文件，并将所述STL文件的数据信息导入SLS成型设备中；(2)将用于制备复杂结构多孔陶瓷的初始陶瓷粉体及粘结剂采用机械混合法或溶剂沉淀法制备出适于SLS成型用的粘结剂/陶瓷复合粉体，并通过调整粘结剂的种类和加入量，控制多孔陶瓷最终的微观孔隙特征；(3)预设SLS成型设备的SLS成型工艺参数，并结合步骤(1)中导入的数据信息在SLS成型设备上成型多孔陶瓷的素坯；(4)将步骤(3)中成型的所述多孔陶瓷的素坯进行排胶和烧结处理，以此方式获得所需的具有复杂结构的多孔陶瓷。2.根据权利要求1所述的基于激光选区烧结的复杂结构多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的具备复杂结构的多孔陶瓷的CAD模型优选为具有内部联通孔的蜂窝多孔结构或空间拓扑结构。3.根据权利要求1或2所述的基于激光选区烧结的复杂结构多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述初始陶瓷粉体包括非氧化物陶瓷粉体和氧化物陶瓷粉体，其中非氧化物陶瓷粉体优选为Si3N4、SiC，氧化物陶瓷粉体优选为堇青石或Al2O3。4.根据权利要求3所述的基于激光选区烧结的复杂结构多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中用机械混合法制备SLS成型用复合粉体时所用的粘结剂为无机粘结剂、有机粘结剂或金属粘结剂。5.根据权利要求4所述的基于激光选区烧结的复杂结构多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述无机粘结剂为磷酸二氢铵，所述有机粘结剂为环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、硬脂酸或尼龙，所述金属粘结剂为铝粉。6.根据权利要求1-5任一项所述的基于激光选区烧结的复杂结构多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，采用机械混合法制备复合粉体时，粘结剂占总粉体质量的比例为5～25％，混粉时间为24小时。7.根据权利要求6所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴甲民，刘梦月，史玉升，陈安南，陈敬炎，李晨辉，张启富，贺智勇，千粉玲，王晓波，
申请(专利权)人：华中科技大学，北京钢研新冶精特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42