一种固体甲醇钠的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种固体甲醇钠的生产工艺，包括如下制备步骤：步骤S1，气密性检查；将耙式真空干燥机清理干净后减压烘干，真空负压保持在0.09Mpa查看是否漏真空，确保气密性良好后方可进料；步骤S2，将液体甲醇钠经进料口打入耙式真空干燥机中，关闭进料阀门，开始升温，蒸汽压力升至0.2‑0.4Mpa；开始升温时要立即开启耙齿；步骤S3，耙式真空干燥机开始出甲醇时，开启真空泵，真空度控制在0.01Mpa，根据出醇量控制真空度，真空度逐渐达到0.094Mpa，等到出醇彻底结束时，真空度在0.088‑0.098Mpa，温度达95～105℃；步骤S4，停止加热，关闭蒸汽阀门，停真空泵，开启降温水，干燥机内温度降至40℃以下后放料；放料前排真空至0.01Mpa时充入氮气，放完料要清扫干净放料阀门并关闭。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，具体涉及一种固体甲醇钠的生产工艺。
技术介绍
甲醇钠是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、化工、农药、燃料等行业。由于甲醇钠极易与水反应，国内生产厂家全是生产液体甲醇钠。国家标准规定了液体甲醇钠是指甲醇钠含量在27.5-35％的甲醇溶液。利用液体甲醇钠不仅增加了运输量和运输费用，而且延长了应用领域的生产周期。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种固体甲醇钠的生产工艺。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种固体甲醇钠的生产工艺，包括如下制备步骤：步骤S1，气密性检查；将耙式真空干燥机清理干净后减压烘干，真空负压保持在0.09Mpa查看是否漏真空，确保气密性良好后方可进料；步骤S2，将液体甲醇钠经进料口打入耙式真空干燥机中，关闭进料阀门，开始升温，蒸汽压力升至0.2-0.4Mpa；为了不使原料结壁，在开始升温时要立即开启耙齿；步骤S3，耙式真空干燥机开始出甲醇时，开启真空泵，开真空泵时必须关闭甲醇贮罐的排气阀门，真空度控制在0.01Mpa，根据出醇量控制真空度，真空度逐渐达到0.094Mpa，等到出醇彻底结束时，真空度在0.088-0.098Mpa，干燥机内温度达95～105℃；步骤S4，停止加热，关闭蒸汽阀门，停真空泵，开启降温水，干燥机内温度降至40℃以下后放料；放料前排真空至0.01Mpa时充入氮气，放完料要清扫干净放料阀门并关闭。优选地，所述液体甲醇钠的进料量为耙式干燥机内容积的85％。优选地，步骤S4放料前排真空一定要缓慢进行，防止排负压进气太快，发生爆炸及火灾。优选地，步骤S4放料时应快速一次性放完，中间不能停，如有其它事情要停止时必须进行充氮保护。本专利技术的优点：本专利技术提供的生产工艺可靠，得到的固体甲醇钠含量高，游离碱含量低。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术的实质性内容，但并不以此限定本专利技术保护范围。尽管参照较佳实施例对本专利技术作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。实施例1：固体甲醇钠的制备包括如下制备步骤：步骤S1，气密性检查；将耙式真空干燥机清理干净后减压烘干，真空负压保持在0.09Mpa查看是否漏真空，确保气密性良好后方可进料；步骤S2，将液体甲醇钠经进料口打入耙式真空干燥机中，进料量为耙式干燥机内容积的85％，关闭进料阀门，开始升温，蒸汽压力升至0.3Mpa；为了不使原料结壁，在开始升温时要立即开启耙齿；步骤S3，耙式真空干燥机开始出甲醇时，开启真空泵，开真空泵时必须关闭甲醇贮罐的排气阀门，真空度控制在0.01Mpa，根据出醇量控制真空度，真空度逐渐达到0.094Mpa，等到出醇彻底结束时，真空度在0.093Mpa，干燥机内温度达100℃；步骤S4，停止加热，关闭蒸汽阀门，停真空泵，开启降温水，干燥机内温度降至40℃以下后放料；放料前排真空至0.01Mpa时充入氮气，放完料要清扫干净放料阀门并关闭。其中，步骤S4放料前排真空一定要缓慢进行，防止排负压进气太快，发生爆炸及火灾；步骤S4放料时应快速一次性放完，中间不能停，如有其它事情要停止时必须进行充氮保护。实施例2：固体甲醇钠的制备包括如下制备步骤：步骤S1，气密性检查；将耙式真空干燥机清理干净后减压烘干，真空负压保持在0.09Mpa查看是否漏真空，确保气密性良好后方可进料；步骤S2，将液体甲醇钠经进料口打入耙式真空干燥机中，进料量为耙式干燥机内容积的85％，关闭进料阀门，开始升温，蒸汽压力升至0.2Mpa；为了不使原料结壁，在开始升温时要立即开启耙齿；步骤S3，耙式真空干燥机开始出甲醇时，开启真空泵，开真空泵时必须关闭甲醇贮罐的排气阀门，真空度控制在0.01Mpa，根据出醇量控制真空度，真空度逐渐达到0.094Mpa，等到出醇彻底结束时，真空度在0.088Mpa，干燥机内温度达95℃；步骤S4，停止加热，关闭蒸汽阀门，停真空泵，开启降温水，干燥机内温度降至40℃以下后放料；放料前排真空至0.01Mpa时充入氮气，放完料要清扫干净放料阀门并关闭。其中，步骤S4放料前排真空一定要缓慢进行，防止排负压进气太快，发生爆炸及火灾；步骤S4放料时应快速一次性放完，中间不能停，如有其它事情要停止时必须进行充氮保护。实施例3：固体甲醇钠的制备包括如下制备步骤：步骤S1，气密性检查；将耙式真空干燥机清理干净后减压烘干，真空负压保持在0.09Mpa查看是否漏真空，确保气密性良好后方可进料；步骤S2，将液体甲醇钠经进料口打入耙式真空干燥机中，进料量为耙式干燥机内容积的85％，关闭进料阀门，开始升温，蒸汽压力升至0.4Mpa；为了不使原料结壁，在开始升温时要立即开启耙齿；步骤S3，耙式真空干燥机开始出甲醇时，开启真空泵，开真空泵时必须关闭甲醇贮罐的排气阀门，真空度控制在0.01Mpa，根据出醇量控制真空度，真空度逐渐达到0.094Mpa，等到出醇彻底结束时，真空度在0.098Mpa，干燥机内温度达105℃；步骤S4，停止加热，关闭蒸汽阀门，停真空泵，开启降温水，干燥机内温度降至40℃以下后放料；放料前排真空至0.01Mpa时充入氮气，放完料要清扫干净放料阀门并关闭。其中，步骤S4放料前排真空一定要缓慢进行，防止排负压进气太快，发生爆炸及火灾；步骤S4放料时应快速一次性放完，中间不能停，如有其它事情要停止时必须进行充氮保护。本专利技术提供的生产工艺可靠，得到的固体甲醇钠含量高，游离碱含量低。上述实施例的作用在于说明本专利技术的实质性内容，但并不以此限定本专利技术的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的实质和保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体甲醇钠的生产工艺，其特征在于，包括如下制备步骤：步骤S1，气密性检查；将耙式真空干燥机清理干净后减压烘干，真空负压保持在0.09Mpa查看是否漏真空，确保气密性良好后方可进料；步骤S2，将液体甲醇钠经进料口打入耙式真空干燥机中，关闭进料阀门，开始升温，蒸汽压力升至0.2‑0.4Mpa；为了不使原料结壁，在开始升温时要立即开启耙齿；步骤S3，耙式真空干燥机开始出甲醇时，开启真空泵，开真空泵时必须关闭甲醇贮罐的排气阀门，真空度控制在0.01Mpa，根据出醇量控制真空度，真空度逐渐达到0.094Mpa，等到出醇彻底结束时，真空度在0.088‑0.098Mpa，干燥机内温度达95～105℃；步骤S4，停止加热，关闭蒸汽阀门，停真空泵，开启降温水，干燥机内温度降至40℃以下后放料；放料前排真空至0.01Mpa时充入氮气，放完料要清扫干净放料阀门并关闭。

【技术特征摘要】
1.一种固体甲醇钠的生产工艺，其特征在于，包括如下制备步骤：步骤S1，气密性检查；将耙式真空干燥机清理干净后减压烘干，真空负压保持在0.09Mpa查看是否漏真空，确保气密性良好后方可进料；步骤S2，将液体甲醇钠经进料口打入耙式真空干燥机中，关闭进料阀门，开始升温，蒸汽压力升至0.2-0.4Mpa；为了不使原料结壁，在开始升温时要立即开启耙齿；步骤S3，耙式真空干燥机开始出甲醇时，开启真空泵，开真空泵时必须关闭甲醇贮罐的排气阀门，真空度控制在0.01Mpa，根据出醇量控制真空度，真空度逐渐达到0.094Mpa，等到出醇彻底结束时，真空度在0.088...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹金龙，
申请(专利权)人：安徽金邦医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34