本发明专利技术公开了一种新型的高纯负膨胀稀土钨酸盐材料及其制备方法。其特征是使用了湿化学法中的共沉淀工艺，制备出高纯的稀土钨酸盐Ｅｒ↓［２］Ｗ↓［３］Ｏ↓［１２］。该方法制备出来的钨酸盐Ｅｒ↓［２］Ｗ↓［３］Ｏ↓［１２］为高纯正交晶相，具有较高的负热膨胀性能，可以用来与常规材料复合，制备出低膨胀或零膨胀的复合材料，在精密仪器、光纤通讯等领域有广泛的应用。
【技术实现步骤摘要】
：本专利技术涉及一种新型负热膨胀稀土钨酸盐材料Er2W3O12及其制备方法。该种材料可与其它材料复合成为低热膨胀或零膨胀材料，从而可在航空航天、光纤通讯、精密仪表等领域得以广泛应用。
技术介绍
：材料受热而产生收缩的负热膨胀行为一直颇受关注，而早在20世纪五六十年代，人们就发现了钨酸盐类材料的负热膨胀现象。以立方相钨酸锆为代表的材料，在很大的温度范围内(0.3～1050K)表现出较高的负热膨胀性能，但是该类材料在1100℃附近，热力学性能不稳定，极易分解，所以运用固相法制备此类材料有很大的局限性，很难获得单一纯相化合物。1996年美国俄勒岗州立大学的Sleight课题组运用湿化学法，在密闭体系中经过高温多次反应、空气淬冷的方法制备了基本单一立方相的ZrW2O8，但此法的成本仍相对较高(Mary T A，Evans J S O，Vogt T，et al.Science，1996，272：90)。该课题组又在1998年底报道发现：钨酸钪Sc2(WO4)3及钨酸镥Lu2(WO4)3也具有较大的负膨胀系数，分别为-2.2×10-6K-1及-6.8×10-6K-1。从而使负热膨胀材料的研究备受关注。根据钨酸稀土化合物结构特性可预测其它类型的稀土钨酸盐也极可能具有不同程度的负热膨胀性能。负热膨胀材料最重要的用途是可以与其它材料复合，调节复合材料的热膨胀系数，从而制备出低热膨胀或零膨胀的复合材料，以满足在不同领域里的材料的应用。如在高精密光学镜头的表面采用零膨胀材料作涂层，可以防止因温度变化而导致的光学性能降低；以负热膨胀材料作为布喇格光栅的封装材料，可对光栅进行温度补偿，有效改善光栅的温度稳定性，促进光纤通讯工业的发展；结构材料中，应用低或零膨胀陶瓷材料，可以大大提高材料的热震稳定性，如各种热工炉衬等；此外负热膨胀材料在传感器方面也有潜在的应用价值。
技术实现思路
：本专利技术公开了一种新型高纯负热膨胀稀土钨酸盐材料Er2W3O12的制备工艺，其特点是采用湿化学法中的共沉淀工艺，制备出高纯正交结构的Er2W3O12，该材料的有较高的负热膨胀性能，其热膨胀系数在室温～800℃时，最大约为-8.6×10-6K-1。本专利技术详细研究并掌握了共沉淀工艺中各原料配比、搅拌速率与搅拌时间、离心分离和洗涤等制备前驱体的工艺参数以及后续的热处理制度等对所制备材料结构与性能的影响规律，从而制备出高纯正交晶相的负热膨胀Er2W3O12材料。附图说明：图1为本专利技术高纯负膨胀稀土钨酸盐材料的制备工艺流程图如图所示，本专利技术以分析纯的Er2O3、浓盐酸(30％)、Na2WO4、PEG(聚乙二醇400)为初级原料配制前驱体，其具体操作流程为：按一定的化学计量比，将Er2O3溶于足量的浓度为30％的HCl中，待完全溶解后采取热蒸发的方法以去除多余的HCl，将蒸干后的ErCl3溶于蒸馏水中，-->过滤以除去溶液中少量不溶的杂质，然后配成一定浓度的ErCl3溶液。为控制合成粉体的粒径，本实验在配好的ErCl3溶液中加入一定量的PEG作为分散剂。将Na2WO4也配成一定浓度的溶液，按Er3+∶W3+＝2∶3的比例将两溶液混合反应，溶液中立刻析出大量白色沉淀，利用电动搅拌器进行剧烈的搅拌，搅拌8h后，用离心机进行离心脱水，倒掉上层清液后反复洗涤、离心(3次)以除去多余Cl-、Na+等离子。然后将收集到的白色沉淀放入鼓风干燥箱中60～90℃干燥得到Er2W3O12的前驱体。将Er2W3O12前驱体用玛瑙研钵研磨均匀后置于马弗炉中在一定的温度下进行煅烧处理得到Er2W3O12粉体。图2为本专利技术高纯负膨胀稀土钨酸盐材料Er2W3O12的典型XRD图谱。材料的XRD衍射峰表明经过热处理后制备的材料为高纯正交晶相的Er2W3O12。具体实施方式：实施例1将15g Er2O3溶于足量的浓度为30％的HCl中，待完全溶解后采取热蒸发的方法以去除多余的HCl，将蒸干后的ErCl3溶于蒸馏水中，过滤以除去溶液中微量不溶的杂质，然后配成0.1mol/L的ErCl3溶液。在配好的ErCl3溶液中加入0.5％wt的PEG作为分散剂。将Na2WO4也配成一定浓度的溶液，按Er3+∶W3+＝2∶3的比例将两溶液混合反应，溶液中立刻析出大量白色沉淀，利用电动搅拌器进行剧烈的搅拌，搅拌8h后，用离心机进行离心脱水，倒掉上层清液后用去离子水对沉淀进行反复洗涤、离心(3次)以除去多余Cl-、Na+等离子。然后将收集到的白色沉淀放入鼓风干燥箱中在80℃干燥得到Er2W3O12的前驱体。将Er2W3O12前驱体用玛瑙研钵研磨均匀后，置于马弗炉中在1060℃下保温4h，随炉冷却至室温后即得到高纯Er2W3O12粉体。经飞利浦高温XRD衍射仪测量表明，所制备的Er2W3O12粉体为高纯正交晶相，其热膨胀系数在室温～800℃时，最大约为-8.2×10-6K-1。实施例2将15g Er2O3溶于足量的浓度为30％的HCl中，待完全溶解后采取热蒸发的方法以去除多余的HCl，将蒸干后的ErCl3溶于蒸馏水中，过滤以除去溶液中微量不溶的杂质，然后配成0.1mol/L的ErCl3溶液。在配好的ErCl3溶液中加入0.5％wt的PEG作为分散剂。将Na2WO4也配成一定浓度的溶液，按Er3+∶W3+＝2∶3的比例将两溶液混合反应，溶液中立刻析出大量白色沉淀，利用电动搅拌器进行剧烈的搅拌，搅拌8h后，用离心机进行离心脱水，倒掉上层清液后用去离子水对沉淀进行反复洗涤、离心(3次)以除去多余Cl-、Na+等离子。然后将收集到的白色沉淀放入鼓风干燥箱中在80℃干燥得到Er2W3O12的前驱体。将Er2W3O12前驱体用玛瑙研钵研磨均匀后，置于马弗炉中在800℃下保温2h，之后再升温到1060℃下，继续保温4h，再随炉冷却至室温后即得到高纯Er2W3O12粉体。经飞利浦高温XRD衍射仪测量表明，所制备的Er2W3O12粉体为高纯正交晶相，其热膨胀系数在室温～800℃时，最大约为-8.6×10-6K-1。上述实例表明采用本专利技术中的湿化学共沉淀工艺可成功制备出高纯正交晶相的负热膨胀稀土钨酸盐材料Er2W3O12。-->本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种新型高纯负热膨胀稀土钨酸盐材料Ｅｒ↓［２］Ｗ↓［３］Ｏ↓［１２］，其特征在于材料为高纯度正交晶相的Ｅｒ↓［２］Ｗ↓［３］Ｏ↓［１２］，并且在室温～８００℃范围内，该材料的热膨胀系数最大约为－８．６×１０↑［－６］Ｋ↑［－１］。
【技术特征摘要】
1.一种新型高纯负热膨胀稀土钨酸盐材料Er2W3O12，其特征在于材料为高纯度正交晶相的Er2W3O12，并且在室温～800℃范围内，该材料的热膨胀系数最大约为-8.6×10-6K-1。2.根据权利要求1所述的高纯负热膨胀稀土钨酸盐材料Er2W3O12，其前驱体的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨海涛，高玲，尚福亮，何亮，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]
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