一种低温制备P25型纳米二氧化钛的方法技术

本发明专利技术提供了一种低温制备Ｐ２５型纳米二氧化钛的方法，该方法的步骤如下：（１）按体积比１∶３的比例量取四氯化钛与ｐＨ值为１．５－２．０的盐酸的水溶液，将四氯化钛滴加入盐酸的水溶液，搅拌３０分钟；（２）在上述溶液中加入相对四氯化钛摩尔比１－３倍的尿素和摩尔比６－１０倍的硝酸铵，充分搅拌后放入烘箱中，在１５０－１８０℃温度下加热２０－６０分钟；而后（３）将上述溶液在３５０－５５０℃温度下烧结５－３０分钟，即可制得Ｐ２５型氧化钛纳米粉。本发明专利技术所制得的氧化钛具有与Ｐ２５相同的晶相组成，及小于Ｐ２５的平均粒径。与气相氧化法相比工艺简单、原料低廉、安全可靠、节约能源。

【技术实现步骤摘要】
一种低温制备P25型纳米二氧化钛的方法(一)
本专利技术涉及一种低温制备P25型纳米二氧化钛的方法，属于化工材料
(二)
技术介绍
随着环境污染的日益严重，对环境污染的治理已成为本世纪亟待解决的重大课题，受到各国的高度重视。人们在探求高效且环境友好的环境治理技术的过程中发现纳米氧化钛可以有效的降解多种有机物，及工业废水处理，是目前最可靠的一种高效光催化剂。对于氧化钛光催化剂来说，目前国际上公认并普遍采用的产品是德国Degussa公司生产的P25。这种产品是采用气相氧化法生产的，其晶相组成约为70％锐钛矿、30％金红石，平均粒径在30nm左右，比表面积为50m2g-1。由于其分散性好，光催化活性高，被广泛地应用于纳米涂料中起光催化作用、抗紫外线作用、杀菌作用及用作光催化剂载体。但由于气相氧化法(又叫气溶胶法)是利用氢氧焰燃烧产生的水蒸气水解来得到产物，且反应温度高达1800℃左右，这使得生产过程需要比较苛刻的实验条件，气体的使用会存在一定的安全隐患，且反应温度高需要很高的能源消耗。(三)
技术实现思路
：本专利技术针对上述气相氧化法生产P25型纳米二氧化钛的不足，提供一种低温制备P25型纳米二氧化钛的方法，该方法工艺简单、节约能源、环境友好且所制得的氧化钛具有与P25相同的晶相组成，及小于P25的平均粒径。本专利技术是由如下技术方案实现的：该低温制备P25型纳米二氧化钛的方法步骤如下：(1)按体积比1∶3的比例量取四氯化钛与pH值为1.5-2.0的盐酸的水溶液，将四氯化钛滴加入盐酸的水溶液，搅拌30分钟；(2)在上述溶液中加入相对四氯化钛摩尔比1-3倍的尿素和摩尔比6-10倍的硝酸铵，充分搅拌后放入烘箱中，在150-180℃温度下加热20-60分钟；而后(3)将上述溶液在350-550℃温度下烧结5-30分钟，即可制得P25型氧化钛纳米粉。通过上述步骤得到的氧化钛纳米粉的晶相组成约为70％锐钛矿、30％金红石，平均粒径为10nm-15nm，比表面积为40--45m2g-1。本专利技术采用氧化还原燃烧法在低温及大气气氛下快速合成制备二氧化钛，所制得的氧化钛具有与P25相同的晶相组成，及小于P25的平均粒径。与气相氧化法相比工艺简单、原料低廉、安全可靠、节约能源。(四)具体实施方式实施例1将10ml四氯化钛(TiCl4)滴加入30ml盐酸的水溶液中(pH＝1.5-2.0)，搅拌30min。在上述溶液中加入相对TiCl4摩尔比1.2倍的尿素和摩尔比7倍的硝酸铵，充分搅拌后放入烘箱中，在160℃下加热40分钟。而后将上述溶液在400℃下烧结10分钟。即可得到氧化钛纳米粉，其晶相组成约为70％锐钛矿、30％金红石，平均粒径约为12nm，比表面积约为42m2g-1。-->实施例2将10ml TiCl4滴加入30ml盐酸的水溶液中(pH＝1.5-2.0)搅拌30min。在上述溶液中加入相对TiCl4摩尔比3倍的尿素和摩尔比10倍的硝酸铵，充分搅拌后放入烘箱中，在180℃下加热20分钟。而后将上述溶液在350℃下烧结20分钟。即可得到氧化钛纳米粉，其晶相组成约为70％锐钛矿、30％金红石，平均粒径为10nm，比表面积约为45m2g-1。实施例3将10ml TiCl4滴加入20ml盐酸的水溶液中(pH＝1.5-2.0)搅拌30min。在上述溶液中加入相对TiCl4摩尔比2倍的尿素和摩尔比8倍的硝酸铵，充分搅拌后放入烘箱中，在150℃加热40分钟。而后将上述溶液在550℃下烧结5分钟。即可得到氧化钛纳米粉，其晶相组成约为70％锐钛矿、30％金红石，平均粒径为15nm，比表面积约为40m2g-1。实施例4将10ml TiCl4滴加入20ml盐酸的水溶液中(pH＝1.5-2.0)搅拌30min.在上述溶液中加入相对TiCl4摩尔比2.5倍的尿素和摩尔比9倍的硝酸铵，充分搅拌后放入烘箱中，在160℃加热40分钟。而后将上述溶液在500℃下烧结10分钟。即可得到氧化钛纳米粉，其晶相组成约为70％锐钛矿、30％金红石，平均粒径为13nm，比表面积约为41m2g-1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温制备Ｐ２５型纳米二氧化钛的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：（１）按体积比１∶３的比例量取四氯化钛与ｐＨ值为１．５－２．０的盐酸的水溶液，将四氯化钛滴加入盐酸的水溶液，搅拌３０分钟；（２）在上述溶液中加入相对四氯化 钛摩尔比１－３倍的尿素和摩尔比６－１０倍的硝酸铵，充分搅拌后放入烘箱中，在１５０－１８０℃温度下加热２０－６０分钟；而后（３）将上述溶液在３５０－５５０℃温度下烧结５－３０分钟，即可制得Ｐ２５型氧化钛纳米粉。

【技术特征摘要】
1.一种低温制备P25型纳米二氧化钛的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：(1)按体积比1∶3的比例量取四氯化钛与pH值为1.5-2.0的盐酸的水溶液，将四氯化钛滴加入盐酸的水溶液，搅拌30分钟；(2)在上述溶液中加入相对四氯化钛摩尔比1-3倍的尿素和摩尔比6-10倍的硝酸铵，充分搅拌后放入烘箱中，在150-180℃温...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕孟凯，王淑芬，杨忠森，周广军，张海萍，张爱玉，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]